Главная -> Словарь

Анализируемых компонентов

йстве для автоматического измерения температуры вспышки ов Н ают анализируемый нефтепродукт.' В центре датчика вдоль оси двигается перегородка по пазу и в прорези крышки датчика. Использование общей камеры исключает появление разности температур между реактором и сосудом сравнения, а подвижная перегородка надежно изолирует эти полости друг от друга.

1 — корпус; 2 — анализируемый нефтепродукт; s — пав;, 4 — перегородка; S — крышка; в — отве1стие для введения хияяческого реагента и дренаж; 7 — прорезь для перегородки; * — отверстие для термометра; 9 — термисторы; 10 — отверстие для дренажа из сосуда сравнения; и — отверстие для мешалки.

700°С, затем 3—3,5 ч — в токе С02 при 1000°С. Подготовленные электроды пропитывают пробой и сушат, затем набивают в кратер -15% NaCl) и анализируют . После нагревания электродов до 1000°С их можно сразу пропитывать испытуемым нефтепродуктом и затем анализировать. При концентрации ванадия ниже 10~5 г/г анализируемый нефтепродукт рекомендуют смешивать с оловосодержащим графитовым порошком, Из полученной смеси готовят электроды и их анализируют .

3.1. Анализируемый нефтепродукт взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровой лодочке, равномерно рас» пределяя его по всей лодочке. Массы навески берут по табл. 1.

3.1. Анализируемый нефтепродукт взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровой лодочке, равномерно распределяя его по всей лодочке. Массу навески берут по табл. 1.

Метод внутренней нормализации удобнее всего ис--пользовать, если не все компоненты смеси регистрируются на хроматограмме или если необходимо определить содержание лишь одного или нескольких компонентов в :меси. Метод основан на добавлении к анализируемым компонентам известных количеств вещества, выбранного в качестве внутреннего стандарта . Для калибровки проводят хроматографический анализ ряда смесей стандарта с каждым из анализируемых компонентов при различных их соотношениях. Затем известное количество внутреннего стандарта добавляют к анализируемой пробе и, определив соотношение площадей пиков искомого компонента и стандарта, по калибровочному графику рассчитывают концентрацию компонента в смеси.

Для проведения хроматографического анализа с требуемой точностью в зависимости от способов детектирования анализируемых компонентов, .температурных режимов системы, состава анализируемых смесей необходимо выбрать соответствующую методику.

При способе абсолютной калибровки постоянство температуры тока детектора весьма важно. Следует также учитывать, что если расчет хромато-граммы ведут по высоте пик, то величина температурных отклонений существенно сказывается на точности определений. Высота пик связана с временем выхода компонентов, величина же площадей пик не зависит от времени выхода компонента из колонки. Постоянство температуры детектора по теплопроводности является основным условием получения воспроизводимых надежных результатов. Важно также, чтобы температура детектора и подводящих газопроводов не была ниже температуры колонки. Этим исключается конденсация анализируемых компонентов.

Однако этот метод не является оптимальным при анализе природных газов, поскольку его полный состав определяют раздельным использованием способов адсорбционного и газожидкостного разделения компонентов смеси при разных режимах анализа, а также нелинейностью выходного сигнала детектора ох концентрации таких компонентов, как азот и кислород, и различием величины теплопроводности анализируемых компонентов относительно теплопроводности гелия, который применяют в качестве газа-носителя.

В зависимости от предполагаемого содержания в газе анализируемых компонентов на обогащение можно пропускать различные объемы газа, но не более 3 л . Закрывают вентиль у газопровода, когда давления уравняются, закрывают второй вентиль.

Выходящий из колонки поток газа-носителя, содержащий пары разделенных компонентов смеси, проходит через одну из камер детектора. Через камеру сравнения детектора пропускается чистый газ-носитель. Принцип действия детекторов может быть различным. Например, в катарометрах, достаточно широко применяющихся в качестве детекторов в газовой хроматографии, используют различия в теплопроводности газа-носителя и анализируемых компонентов. Различие теплопроводности газовой среды в камерах катаромегра при прохождении через одну из них компонента смеси приводит к возникновению разности температур и электрических сопротивлений нитей накаливания, находящихся внутри камер, и в результате — раз-балансированию моста Уитстона, сигнал катарометра усиливается потенциометром и регистрируется самописцем на хро-матограмме в виде пика соответствующего компонента.

. Для калибровки проводят хроматографический анализ ряда смесей стандарта с каждым из анализируемых компонентов при различных их соотношениях. Затем известное количество вещества, выбранного в качестве внутреннего стандарта, добавляют к анализируемой пробе и, определив соотношение площадей пиков искомого компонента и стандарта, по калибровочному графику рассчитывают концентрацию компонента в смеси.

Калибровочный график строится по данным анализа не менее пяти эталонов с концентрацией анализируемых компонентов 20, 40, 60, 80 и 100%. В качестве буферной смеси при приготовлении эталонных пленок бра-зана и хризена используются химически чистые пирен и флуорантен. Для построения калибровочного графика по бразану использовалось вещество, содержащее 98% бразана. Применяемый для калибровочных целей хри-зен имел температуру плавления 253°С.

Хроматограмма водных растворов анализируемых компонентов приведена на рис. 1. Продолжительность анализа составляет 5 мин.

Калибровку прибора проводили по искусственным смесям анализируемых компонентов, содержание которых контролировали химическими

Пример калибровочного графика водных растворов определяемых компонентов приведен на рис. 2. Значения коэффициентов вариации не превышают 2,5 %, а точность определения - 5 % для любого из анализируемых компонентов.