Главная -> Словарь

Безводного углекислого

В присутствии небольшого количества безводного хлористого алюминия октахлорпропан расщепляется уже при значительно более низкой температуре с хорошими выходами в течение непродолжительного времени. Если вести этот процесс в присутствии хлора, то образуются почти исключительно четыреххлористый углерод и гексахлорэтан. Последний может подвергаться дальнейшему пиролизу с образованием четыреххлористого углерода и тетра-хлорэтилена. Реакция идет, вероятно, таким образом, что сначала в результате отщепления хлора от гексахлорэтаиа образуется тетрахлорэтилен, а освобождающийся при этом хлор реагирует с еще содержащимся в смеси гексахлорэтаном с образованием четыреххлористого углерода. Четыреххлористый углерод и гексахлорэтан можно получить из хлорпропана, нагревая последний под давлением в смеси с жидким хлором. Этот процесс называется хлоролизом.

Синтетическое смазочное масло из продуктов хлорирования среднего масла может получаться двумя путями: конденсацией хлорпарафина с ароматическими углеводородами, особенно с нафталином, в присутствии безводного хлористого алюминия методом Фридоля-Крафтса, или действием безводного хлористого алюминия, или активированного алюминия на хлорпара-фин как таковой. При этом, вероятно, происходит полимеризация олефинов, образующихся в качестве промежуточных продуктов.

На 1000 кг твердого парафина требуется 150 кг нафталина, 70 кг безводного хлористого алюминия и 1000 кг хлористого этилена.

Керилхлорид смешивают затем с бензолом в соотношении 1 : 6 и в присутствии безводного хлористого алюминия получают керилбензол .

Его получение показано па схеме рис. 138 . Жидкая смесь из хлористого метила, изобутена и изопрена в весовом соотношении 146 : 53 : 1 смешивается в реакторе при температуре от —80 до —90° с 0,3%-ным раствором безводного хлористого алюминия в хлористом метиле и полимеризуется. Тепло реакции отводится непосредственно с испаряющимся этиленом.

Представляют интерес флуоресцирующие вещества для смазочных масел. Природные смазочные масла из нефти почти все обнаруживают способность к флуоресценции, а именно они имеют красный цвет в проходящем свете и зеленовато-синий в отраженном. Характер флуоресценции находится в определенной связи с качеством смазочного масла. Сейчас известно, что многие полициклические ароматические углеводороды, алкилированные высокомолекулярными олефинами в присутствии относительно большого количества безводного хлористого алюминия, дают алкилат, добавление которого в количестве 0,1 — 0,2?^) вес. к нефлуоресциругощим маслам сообщает им зелеповато-сишою флуоресценцию в проходящем свете.

Промышленное получение этилбензола основывается на совместном испарении бензола и этилена в присутствии безводного хлористого алюминия. Скорость, с какой этилен вступает в реакцию, исключительно велика и за-

Для промышленного этилирования бензола этиленом последний должен быть чистым. Он не должен содержать гомологов этилена, как пропен или бутен, потому что образование даже небольших количеств изопропилбен-зола может сильно мешать разделению бензола, моноэтилбензола и полиэтилбензола из-за налегания друг на друга температур кипения компонентов смеси. Этилен должен быть практически свободен также от кислорода и окиси углерода, так как эти газы увеличивают расход безводного хлористого алюминия.

В присутствии даже весьма малых количеств безводного хлористого алюминия расщепление октахлорпропана протекает при значительно более низкой температуре и быстро образуются четыреххлористый углерод и гексахлорэтан с высокими выходами.

Так, например, пропуская этилен в третичный хлористый бутил при 10° в присутствии безводного хлористого алюминия или хлорного железа, получают кипящий при 116° хлористый гексил; из третичного хлористого бутила и пропилена получают хлористые гептилы, кипящие в интервале 130—140° :

Удалось также осуществить частичную обменную реакцию между хлорированными парафиновыми углеводородами и изопарафинами, содержащими третичный углерод. Так, например, из 1,2-дихлор-4,4-диме-тилпентана и изобутана в присутствии безводного хлористого алюминия получают третичный хлористый бутил и монохлоргептан .

Метод определения серы хроматным способом заключается в сжигании нефтепродукта в тигле со смесью перекиси марганца и безводного углекислого натрия, в растворении образовавшихся сульфидов в воде и определении в полученном растворе содержания серы объемным хроматным способом.

8.3. Поглотительный раствор карбоната натрия . - Растворить 2 г безводного углекислого натрия в воде и довести до 1 л водой.

- смесь Эшка, ч.д.а, состоящая из 59-66$ окиси магния, 34-41* безводного углекислого натрия;

После озоления тигель вынимают из муфеля, охлаждают и к остатку в тигле прибавляют 2 г безводного углекислого натрия, тщательно перемешивают платиновой или стеклянной палочкой, а сверху смесь покрывают еще I г углекислого натрия. Тигель помещают в муфельную печь с температурой нагрева 900+25°С и сплавляют содержимое до получения однородного плава. Затем тигель вынимают из муфеля и охлаждают на воздухе.

Для построения градунровочного графика готовят раствор сравнения. Навеску 0,0214. г предварительно прокаленной при 500°С двуокиси кремния в течение 2 часов смешивают в платиновом тигле с 2 г безводного углекислого натрия, а сверху засыпают еще I г, сплавляют в муфеле при 900+25°С до получения однородного плава. Тигель вынимают из муфеля, охлаждают, помещают в термостойкий стакан вместимостью 250 мл, заливают 70-80 мл горячей дистиллированной вода и помещают на электрическую плиту до полного растворения плава. Тигель вынимают из стакана, обмывают горячей дистиллированной водой. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, охлаждают и доводят до метки.

Дгя построения градаировочного графика готовят стандартный раствор магния. Навеску 0,1327 г предварительно Ерокаленной при 400 - 500 °С отаси магнжя смешивают в платиновом тигле с 2 г безводного углекислого натрия, сверху засыпают I г безводного углекислого натрия, и сплавляют в муфеле при 900±25°С до получения однородного плава. Тигель вынимают из муфеля, охлаждаю, помещают в термо-70

Реактивы и материалы. Смесь Эшка, состоящая из 59—66% окиси магния ч. д. а. и 34—41% безводного углекислого натрия ч. д. а., или готовая смесь Эшка по ГОСТу.

Ход определения. Навеску около 0,3 г золы кокса смешивают в платиновом тигле с 6-кратным количеством безводного углекислого натрия. Тигель со смесью закрывают крышкой и помещают в муфельную печь. Сплавление ведут при температуре 900—1000° С до прекращения выделения пузырьков двуокиси углерода.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания серы в смазочных маслах, маслах с присадками, присадках, нефтяном топливе и других тяжелых нефтепродуктах. Метод заключается в сжигании нефтепродукта в тигле со смесью перекиси марганца и безводного углекислого натрия, растворении образовавшихся сульфатов в воде и определении в полученном растворе содержания серы объемным хроматным способом.

Тщательно перемешанная смесь одной весовой части безводного углекислого натрия по ГОСТ 83—63, х. ч. или ч. д. а., и двух весовых частей перекиси марганца по ГОСТ 4470—70, ч. д. а.

Для приготовления эталонного раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл берут с точностью до 0,01 г навеску 0,5 г безводного углекислого натрия, растворяют ее в 10—15 мл дистиллированной воды и пипеткой добавляют в колбу 2 мл раствора пятиокиси ванадия . Раствор нейтрализуют в присутствии лакмусовой бумаги с избытком в две капли 4 н серной кислотой, добавляют четыре капли фосфорной кислоты и 0,5 мл 5%-ного раствора вольфрамата натрия, после чего дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до метки. Раствор колориметрируют через 1 ч после приготовления.