Главная -> Словарь

Дифракционного отражения

Известно, что в условиях многочасового нагревания алмаза при нормальном давлении и температуре порядка 2000К происходит его переход в углеродистый материал, который по рентгеноструктурным данным определяется как графит Г 14 J . С другой стороны, по данным работ ? 15,16 ))) карбин, прогретый до 2800°С при нормальном давлении проявляет дифракционные максимумы, совпадающие с максимумами ароматических слоев. Теплота сгорания прогретого до этих температур карбина совпадает с аналогичными данными для графита -94,25 ккал/г.атом. Все это указывает на наибольшую достоверность данных для самой нижней линии термодинамической устойчивости гра-фит-карбин.

Рентгеноструктурный анализ образцов, полученных" из различных видов сырья, показал, что независимо от природы углеводородного сырья и его молекулярной массы в исследованной области температур 450-800°С полученные на поверхности никелевого катализатора отложения волокнистого углеродного вещества имеют низкоупорядоченную структуру, более близкую к сажеобразным углеродным материалам, чем к графиту. На рентгенограммах этих образцов хорошо прослеживаются широкие малоинтенсивные дифракционные максимумы , что характерно для графитирующихся структур . Данные закономерности подтверждаются

Рентгеноструктурный анализ также выявил различия между углеродными отложениями, полученными на железосодержащих и никельсодержащих катализаторах. На рентгенограммах последних имеются характерные для графитирующихся углеродных веществ отчетливые дифракционные максимумы , хотя интенсивность их сравнительно мала. На железосодержащих катализаторах образующиеся углеродные вещества имеют аморфную структуру. Низкая упорядоченность структуры образцов углеродного вещества, полученных на катализаторах группы железа, подтверждается также повышенными значениями межплоскостных расстояний 0,340-0,357 нм, что характерно для неграфитирующихся углеродных материалов, в то время как образцы, полученные на никелевом катализаторе, имеют сравнительно меньшие межплоскостные расстояния около 0,339 нм, что близко к чистому графиту, у которого этот показатель равен 0,335 нм89.

Рентгеноструктурный анализ образцов показывает89'299, что изменение температуры процесса приводит к образованию углеродных отложений с различными структурными характеристиками . Образцы, полученные при температурах около 400°С, имеют рентгеноаморфную структуру. На рентгенограммах этих образцов отчетливо прослеживаются сильно размытые дифракционные максимумы . Увеличение температуры процесса приводит к некоторой упорядоченности структуры углеродных отложений, что хорошо видно на рентгенограммах. С ростом температуры процесса появляются более интенсивные дифракционные максимумы . Полученные закономерности влияния температуры процесса на структуру углеродных отложений подтверждаются значениями межплоскостных расстояний и размеров кристаллитов. С ростом температуры процесса наблюдается уменьшение межплоскостных расстояний от 0,346 до 0,339 нм и увеличение размеров кристаллов соответственно от 3,89 до 15,4 нм и от 6,68 до 13,1 нм.

отчеишвые дифракционные максимумы , хотя интенсивность их сравнительно мала. Па железосодержащих Катализаторах образующиеся углеродные пешеегпа пМеют аморфную структуру .

углеродного вещества имеют низкоупорядоченную структуру, более близкую к сажеобразным углеродным материалам, чем к графиту. На рентгенограммах этих образцов хорошо прослеживаются широкие малоинтенсивные дифракционные максимумы , что характерно для графитируюшихся структур .

Рентгеноструктурный анализ образцов показывает , что изменение температуры процесса приводит к образованию отложений волокнистого углеродного вещества с различными структурными характеристиками. Образцы, полученные при температурах около 400°С, имеют рентгеноаморфную структуру. На рентгенограммах этих образцов отчетливо прослеживаются сильно размытые дифракционные максимумы . Увеличение температуры процесса приводит к некоторой упорядоченности структуры отложений волокнистого углеродного вещества, что хорошо видно на рентгенограммах. С ростом температуры процесса появляются более интенсивные дифракционные максимумы .

Дифракционные максимумы

Известно, что в условиях многочасового нагревания алмаза при нормальном давлении и температуре порядка 200QK происходит его переход в углеродистый материал, который по рентгеноструктурным данным определяется как графит Г 14 3 . С другой стороны, по данным работ С 15,16 ))) карбин, прогретый до 2800°С при нормальном давлении проявляет 'дифракционные максимумы, совпадающие с максимумами ароматических слоев. Теплота сгорания прогретого до этих температур карбина совпадает с аналогичными данными для графита -94,25 ккал/г.атом. Все это указывает на наибольшую достоверность данных для самой нижней линии термодинамической устойчивости гра-фит-карбин.

Рентгенофаэовым анализом было установлено, что в осадке в основном содержится кремнезем в форме кварца /дифракционные максимумы 4,24; 3,33; 2,21; 2,27 8 и ДР./. Это подтверждают и данные дифференциально-термического анализа -наличие эндоэффекта при 575 С, связанного Сх. -,/3-переходом кварца. Все это указывает на целесообразность использования данного осадка для получения строительных материалов, в частности силикатного кирпича.

Изучение ТКРР вдоль оси "с" осуществляется по угловому смешению дифракционных отражений и . Достаточная интенсивность и четко выраженные максимумы этих отражений позволяют определять ТКРР вдоль оси "с" с большой точностью. При определении ТКРР вдоль оси "а" слабая интенсивность отражения и его размытый характер приводят к большим ошибкам. Для увеличения интенсивности отражения нами применен способ пропаривания коксов, позволяющий путем ориентирования частиц порошка и фиксации в ориентированном положении увеличивать долю частиц, находящихся в отражающем положении для дифракционного отражения .

При работе в непрерывном режиме получают кривую интенсивности дифракционного отражения на диаграммной ленте, в дискретном -число импульсов в счетном канале, подсчитанное за определенное время через каждый шаг сканирования, выдается в двоичном коде на перфоратор и цифропечать. Нередко, как в случае изучения текстуры, возникает необходимость как в самих кривых интенсивности,так и в цифровом их описании.

Для определения направленной ориентации нефтяных коксов приготовленный образец устанавливают на модернизированной гониометрической приставке для текстурных исследований ГП-2, отъюстированной для съемки методом прохождения лучей. При вращении образца вокруг нормали к его поверхности с постоянной скоростью 60 об/мин снимают рентгенограмму образца для определения максимума дифракционного отражения кокса и интенсивности фона. После этого образец я

где ki — ka, — текстурные коэффициенты, которые связаны между собой соотношениями: /rt = 1 — Ar2; k3 = 0,5Ar2; /г4 = 1 — 0,5?2. В свою очередь коэффициент /