Главная -> Словарь

Добавляют остальное

Содержание органических веществ в мылонафте определяется следующим образом: 100 г средней пробы мылонафта растворяют в 400—600 см3 горячей дестиллированной воды и раствор фильтруют в мерную колбу на 1 л, причем фильтр смывается, горячей водой в колбу, объем жидкости в которой доводится до черты по охлаждении до комнатной температуры 100 см3 раствора отбирают пипеткой в делительную воронку, добавляют несколько капель метилоранжа и разлагают мыло слабой серной кислотой до появления слабо 'розовой окраски, сохраняющейся при встряхивании. Затем в делительную воронку вливают 25 см3 нефтяного эфира и после встряхивания оставляют смесь на несколько часов для расслоения, после чего спускают водный раствор, а слой нефтяного эфира дважды промывают насыщенным раствором хлористого натрия. Эфирный слой затем переносится в тарированную колбочку . После отгонки нефтяного эфира по привесу колбы определяют сумму органических веществ, т. е. кислот и масел. Иногда удобнее перед взвешиванием остатка в колбе слить его в тарированную чашечку, куда сливаются также небольшие количества нефтяного эфира, которым смывались стенки колбы. Чашечка, после удаления нефтяного эфира на водяной бане, еще высушивается в термостате при 103—105° в течение 5 мин. Найденное количество органических веществ после умножения на Ю дает содержание органических веществ во взятой навеске мылонафта.

По окончании прокаливания тигель охлаждают, а его содержимое переносят в стакан, где обливают 75—80 мл горячей дистиллированной воды. Приставшие к тиглю частицы смеси снимают при помощи стеклянной палочки и смывают в стакан. Если эти частицы не смываются, то их растворяют в нескольких каплях разбавленной соляной кислоты, и раствор присоединяют к содержимому стакана. Стакан ставят на кипящую водяную баню и нагревают, периодически перемешивая его содержимое в течение 1 часа . После этого водный раствор сливают с осадка на фильтр, через который фильтруют его в другой стакан, а осадок промывают два раза горячей дистиллированной водой, фильтруя каждый раз промывную жидкость вместе с частью осадка через тот же фильтр. Затем на этот фильтр смывают остатки осадка и снова промывают весь осадок на фильтре горячей дистиллированной водой. Промытый осадок на фильтре проверяют на присутствие в нем сернокислых солей. Для этого стеклянной палочкой переносят небольшое количество осадка в пробирку, где растворяют его в разбавленной соляной кислоте , и добавляют несколько капель 10%-ного раствора

Для установления титра раствора к 100 мл последнего по каплям добавляют серную кислоту до полной нейтрализации аммиака , после чего добавляют еще 1 — 2 мл серной кислоты и охлаждают раствор до комнатной температуры . К охлажденному раствору прибавляют 30 йодистого калия и титруют 0,1 н водным раствором тиосульфата натрия; когда раствор станет светло-желтого цвета, к нему добавляют несколько капель свежеприготовленного 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения 'синего окрашивания.

При анализе изоляционных масел для большей надежности определяют натровую пробу с подкислением. Для этого полученную после расслоения смеси щелочную вытяжку с помощью пипетки переносят в пробирку диаметром 15 мм, добавляют несколько капель крепкой химически чистой соляной кислоты и только после этого определяют степень мутности вытяжки. Если подкисленная вытяжка в течение 1 мин. сохраняет полную прозрачность в проходящем свете , натровая проба продукта оценивается: баллом 1. Если помутнение в течение 1 мин. не препятствует чтению через пробирку газетного шрифта, приложенного вплотную к пробирке, натровая проба продукта получает балл 2. Если можно читать более крупный шрифт , проба обозначается баллом 3. Если подкисленная вытяжка настолько мутна, что через пробирку нельзя читать книжный шрифт, проба оценивается баллом 4.

Навеску испытуемого продукта 5—10 г для масел с числом омыления менее 15 мг КОН на 1 г и 1—2 г для масел с числом омыления более 15 мг КОН помещают в эрленмейеровскую колбу емкостью 250 мл. Затем в колбу спускают из бюретки точно 25 мл 0,5 н спиртового раствора КОН, добавляют несколько капель 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина для фиксации избытка щелочи и, установив обратный холодильник, кипятят на водяной бане содержимое колбы при периодическом помешивании 1,5—2,0 часа, считая от начала кипения. После этого колбу снимают и закрывают плотно пригнанной корковой пробкой. Не вошедшую в реакцию щелочь оттитровы-вают в горячем состоянии 0,5 н раствора HGI. Конец реакции устанавливают по исчезновению окраски титруемого раствора.

Стакан ставят на электроплитку или на сетку над горелкой и кипятят содержимое его 5 мин.; после этого сменяют горячую воду в стакане. Содержимое патрона обрабатывают кипящей водой в стакане 3 — 4 раза, после чего в воду в стакане добавляют несколько капель этилового спирта. Если при этом появляется муть, обработку кипящей водой повторяют еще 1 — 2 раза.

Это очень чувствительная реакция, позволяющая обнаружить даже следы ароматических углеводородов в нефтяной фракции, применяется для контроля полноты удаления ароматических углеводородов из нефтяной фракции адсорбционным методом. Опыт проводится следующим образом: на часовое стекло наливают немного концентрированной серной кислоты, добавляют несколько капель формалина и 2—3 капли исследуемой фракции. Появление бурой или желтой окраски указывает на присутствие ароматических углеводородов.

Прямое озоление. Этот метод применяют для нефтепродуктов с присадками, не содержащими свинцовых и ванадиевых соединений. Нав-еску продукта в тигле .нагревают на бунзеновской горелке до полного испарения и сгорания пробы, а затем до тех пор, пока в тигле не останется только зола и углерод. Для удаления углерода в тигель добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и прокаливают над пламенем. После этого тигель, вновь смоченный концентрированной серной кислотой, прокаливают в муфеле при 550+25 °С. 3~атем после охлаждения остаток повторно смачивают, но уже 60%-ной серной кислотой, и прокаливают при 775±25 °С до постоянной массы. Полученную зольность указывают как сульфатную.

1,2-Диокись-1,2-бис этана . К раствору 23,4 г 1,2-бис этана в 12мл бензола добавляют по каплям при энергичном перемешивании и температуре 15° 20 мл азотной кислоты . Реакцию контролируют ТСХ, растворитель бензол. Реакция проходит бурно с выделением паров окислов азота. Затем систему продувают азотом, а в реакционную смесь добавляют 100 мл воды и экстрагируют бензолом. Бензольные экстракты соединяют, промывают раствором соды, водой и сушат Na2SO4. Отгоняют бензол, затем добавляют несколько порций сухого бензола и этилового спирта и отгоняют. Остаток перекристаллизовывают из смеси спирт-бензол . Получают 24 г дисульфоксида , Rt 0,35 . Аналогично получают сульфоксиды .

Если крекинг протекает уже в трубчатке, как это бывает в современных установках по раздельному крекированию, то при температуре 500—550° продолжительность крекинга поддерживают в пределах 10—15 сек. В ка-' мере испарения, где давление над продуктами крекинга резко снижается, происходит чрезвычайно интенсивное образование паров; чтобы замедлить слишком бурное вскипание, непосредственно перед входом в камеру испарения к продуктам крекинга добавляют несколько охлажденный остаток от перегонки сырой нефти. В конце концов в камере испарения получается крекинг-остаток, который применяют в качестве компонента котельного топлива . Предварительно от него в особой колонне отдувают острым паром под пониженным давлением легкие примеси, которые возвращаются в крекинг-печь.

три раза, а затем на фильтре до удаления ионов хлора. Отсутствие ионов хлора устанавливается в отдельной пробе фильтрата. Для этого несколько миллилитров фильтрата отбирают в пробирку, подкисляют азотной кислотой и добавляют несколько капель 1 % раствора азотнокислого серебра, с которым ионы хлора образуют белый осадок. Осадок с воронкой высушивают в термостате. Охлажденный осадок на фильтре промывают этиловым спиртом, затем этиловым эфиром и вновь высушивают. При промывке спиртом и эфиром удаляются адсорбированные сульфатом бария бариевые соли сульфокислот.

вают заранее. При интенсивном перемешивании и температуре 80—100°С происходит омыление жиров, после чего температуру повышают до 105—13б°С и выпаривают излишнюю воду. Затем к мыльной основе добавляют остальное количество масла и, тщательно перемешивая, нагревают. Кальциевые мыла необходимо нагревать до 100 °С, натриевые — до 200 °С. После окончания варки смазку охлаждают.

Если вести процесс на металлическом никеле, то достаточно поддерживать давление 5 — G am при 360°. Олефип, подвергающийся гидрированию, сначала пропускают при 400° вместе с частью водорода через контактный аппарат, заполненный отработанным катализатором; в этом аппарате происходит практически полная очистка от сернистых соединений. Затем к олефину добавляют остальное количество водорода и производят собственно гидрирование. Катализатор регенерируют 2—4 раза. За время службы 1 л катализатора в среднем может прогидрировать в изооктан 4500 л диизобутилена. При гидрировании диизобутилена в изооктап, проводимом под низким давлением на промышленном никелевом контакте, обнаружено, что скорость гидрирования зависит от скорости, с которой реагирует с олефииом водород, адсорбированный на поверхности катализатора .

Крупный мыловаренный завод Ф. Т. Архипова в 1899 г. сообщал властям7, что на варку мраморного мыла берут сала австралийского 50%, кокосового масла 10%8, силиката натрия 3%, едкого натра 19,8%, ультрамарина 0,5% и нитробензола 0,25%. Воды в мыле —25,5%. Жиры расплавляют на небольшом количестве воды и задают '/2 всей щелочи в виде раствора в 25° Бе и силикат натрия . Доведя массу до кипения, добавляют остальное количество воды, а в ходе «кипа» — и щелочи. Охладив до 75°, мыло спускают в формы, подливая на сливные желоба нитробензол. Это был «прямой» способ варки; не отмечено применение поваренной соли.

добавляют остальное количество октена-1 , затем охлаждают до 60° и проводят конец реакции так, как описано в варианте 5.

Четвертый метод получил распространение в ПНР и некоторых фирмах во Франции. В отстойные баки загружают 80-85 % спирта, предусмотренного по рецептуре, и все компоненты, после чего жидкость отстаивают и затем фильтруют. В профильтрованную жидкость добавляют остальное количество спирта. Это делают для того, чтобы избежать помутнения жидкости в торговой сети из-за возможного понижения температуры и предупредить выпадение осадка во флаконе, появление которого считается браком.

6. Коррозию определяют в течение 25 ч в присутствии 0,02% нафтената меди . При растворении навеску катализатора из расчета 36,3 г масла, взятую с точностью до 0,0002 г, предварительно- растворяют в 5—10 г масла, нагревая его до 100—120° С. Перемешивают и нагревают до тех пор, пока смесь не становится прозрачной. После этого в смесь добавляют остальное- количество масла до общей навески 36,5 г,

3. Коррозию определяют в течение 25 ч в присутствии 0,02% нафтената меди . Навеску катализатора из расчета 36,5 г масла, взятую с точностью до 0,0002 г, предварительно растворяют в 5—10 г масла, нагревая его до 100—120 °С. Перемешивают и нагревают до тех пор, пока смесь не становится прозрачной. После этого в нее добавляют остальное количество масла до общей иавески 36,5 г.

3. Дополнение к ГОСТ 8245—56. Коррозию определяют в течение 25 ч в присутствии 0,02% нафтената меди . Растворение катализатора проводят следующим образом: навеску катализатора из расчета на 36,5 г масла с точностью до 0,0002 г предварительно растворяют в 5—10 г масла при нагревании его до 100—120 °С. Перемешивают и нагревают до тех пор, пока смесь не становится прозрачной. После этого в смесь добавляют остальное количество масла до общей навески 36,5 г.

4. Дополнение к ГОСТ 8245—56. Коррозию определяют в течение 25 ч в присутствии /),02% нафтената меди . При растворении навеску катализатора из расчета на 36,5 г масла, взятую с точностью до 0,0002 г, предварительно растворяют в 5—10 г масла, нагревая его до 100—120 °С. Перемешивают и нагревают до тех пор, пока смесь не становится прозрачной. После этого добавляют остальное количество масла до общей навески 36,5 г.

5. Определение коррозионности проводят в течение 25 я в присутствии 0,02% катализатора нафтената меди . Навеску катализатора в 0,0074 г , взятую с точностью до 0,0002 г, предварительно растворяют в 5—10 г масла при нагревании до 100—120° С. Нагревают и перемешивают до тех пор, пока смесь не станет прозрачной. После этого в смесь добавляют остальное количество масла до общей навески 36,5 г.

4. Дополнение к ГОСТ 8245-56. Определение коррозионности. Испытание проводится в течение 25 ч в присутствии катализатора нафтената меди в количестве 0,02%. Растворение катализатора производится следующим образом. Навеску катализатора из расчета на 36,5 г масла, взятую с точностью до 0,0002 г, предварительно растворяют в 5—10 г масла при нагревании его до температуры 100—120° С. Смесь перемешивают и нагревают до тех пор, пока она не станет прозрачной. Затем в нее добавляют остальное количество масла до общей навески 36,5 г.