Главная -> Словарь

Электронно микроскопический

Сильфоны УЧЭ КИП и А газопромыслового и газоперерабатывающего оборудования по конструкции аналогичны ГМР и компенсаторам и изготавливаются обычно из прецизионных диспер-сионно-твердеющих сплавов аустенитного класса типа 36НХТЮ, 68НХВКТЮ и др., обладающих особыми упругими свойствами. Благодаря особенностям геометрической формы и служебному назначению, они способны совершать значительные низкочастотные пе,; мещения под действием осевой или поперечной сил и изгибающего момента в присутствии сред, содержащих сероводород, углекислый газ и хлориды, то есть также работают в условиях малоцикловой коррозионной усталости. Причем микротопографический и фрактографический анализы вышедших из строя сильфонов УЧЭ, выполненные в УГНТУ на растровом электронном микроскопе РЭМ-200, показали, что отчетливо выраженные участки питтинговок коррозии и их плотность значительно выше во впадинах и выступах гофр. Это, по-видимому, связано с неравномерным распределением остаточных напряжений по профилю гофры при ее формировании. Определенные там же на рентгеновском аппарате УРС-55 технологически унаследованные остаточные напряжения по профилю гофры сильфона в виде микроискажений кристаллической решетки металла показаны на рис. 42. Видно, что действительно распределение остаточных напряжений характеризуется резкой их неоднородностью в областях выступов и впадин гофр, то есть там, где металл в процессе изготовления сильфона был подвергнут максимальным остаточным пластическим деформациям . В процессе эксплуата-

кобальтового и медного анодов при фокусировке по Брегту-Брентано по интерференционным линиям, полученным от ГПУ решеток титана и y-Fe с индексами Миллера и соответственно. В качестве эталонов использовались образцы изучаемых материалов в состоянии поставки после специальной термической обработки, проведенной для получения равновесной структуры . Съемка и отсчет результатов проводились по методике, изложенной выше. Микротопография поверхности изучалась на электронном микроскопе-микроанализаторе ЭММА-2 путем препарирования двухступенчатых реплик при увеличении 12 тыс. раз. Использовалось оттенение хромом. Дислокационная субструктура исследовалась методами просвечивающей электронной микроскопии на тонких фольгах.

Применяются консистентные смазки и на смешанной основе, как например, кальциево-натриевые и др. От вида загустителя в значительной степени зависят многие свойства консистентных смазок. Кальциевые смазки отличаются хорошей водоупорностью и поэтому широко используются в узлах трения, работающих в контакте с водой. В большинстве кальциевых смазок стабилизатором структуры является вода. По современным представлениям вода гидратирует в этих смазках кальциевые мыла. Такие кристаллогидраты имеют характерную форму двухвитковых веревок, хорошо различимую в электронном микроскопе, и обладают высокой загущающей способностью. Количество воды, необходимой для стабилизации, составляет примерно 3—4% веса мыла.

Частицы мыла в алюминиевых смазках при рассматривании их в электронный микроскоп кажутся очень мелкими и не имеют определенной формы . Они, по-видимому, образуют непрочные полимерные цепи, распадающиеся при изготовлении объектов для исследования в электронном микроскопе.

С учетом возможности диффузии можно представить следующий механизм закоксовывания поверхности катализатора крекинга, приводящий к формированию глобул. Содержащиеся в сырье или получающиеся при крекинге соединения, способные образовывать кокс, мигрируя по поверхности, вступают в реакции уплотнения на активных центрах, образуя продукты большей молекулярной массы. По мере роста молекул область их миграции сокращается из-за геометрических ограничений. Крупные молекулы концентрируются в больших порах и полостях, где их рост продолжается за счет взаимодействия между собой, а также с низкомолекулярными продуктами, мигрирующими из мелких пор. Окончательно формирование преимущественно крупных трехмерных структур, наблюдаемых в электронном микроскопе, происходит на стадии отпаривания или продувки инертным газом.

Исследования в электронном микроскопе кристаллов, полученных из растворов близких по температуре плавления к-алканов, нафтенов и ароматических углеводородов, показали следующее :

Результаты исследования битумов в электронном микроскопе позволяют установить скорее отсутствие, а не наличие реальной коллоидной структуры. Чтобы определить структуру битумов Фрейнд и Байта напыляли пленку сплава золота с алюминием на поверхность ряда венгерских битумов. Затем битум удаляли растворителем, а металлическую реплику исследовали в электронном микроскопе. Исследование показало, что остаточный битум имеет грубую структуру с нечеткими контурами структурных элементов; по мере окисления битума его структура становится все более тонкой и четкой. Проведенные наблюдени^я_указывают_на то, что структурные элементы битума состоят из скоплений, образованных различными компонентами. Размеры этих скоплений зависят от способа приготовления битума и, следовательно, от его химического состава. Эти наблюдения касаются поверхностной структуры, которая может отличаться от структуры в объеме системы. Обычно спонтанные изменения в системе происходят с уменьшением свободной энергии, которое сопровождается уменьшением площади поверхности. Поэтому можно ожидать, что указанные скопления имеют сферическую или близкую к ней форму.

Рис. IX.14. Снимки в электронном микроскопе двух образцов сажи.

На рис. IX. 14 приведены снимки в электронном микроскопе двух образцов сажи различной дисперсности. На снимках, имеющих одно и то же увеличение, хорошо видно резкое различие в размерах частиц канальной и термической саж, хорошо также видна почти правильная сферическая форма отдельных частиц.

Методами трансмиссионной ж растровой электронной микроскопии исследованы рядовой, игольчатый и специального назначения коксы после стандартной прокалки. Метод препарирования для транмисснонной микроскопии заключался в получении угольной реплика со шлифа скола кусочка кокса. Для получения качественной поверхности скол образца последовательно шлифуется, полируется, затем подвергается травлению ионами аргона. На поверхность шлифа напыляется промежуточный слой из хлористого натрия и угольная реплика, которая затем отделяется в дистиллированной воде, переносится на аналитическую сетку и просматривается в электронном микроскопе. При травлении аргоном поверхность шлифа более рельефна, выделяются отдельные структурные образования.

Более полная наглядная информация о строении микроструктуры тех же коксов получена на сканирующем электронном микроскопе.

Поверхность активных компонентов катализатора. Для характеристики катализатора определение поверхности активного компонента, например металла в катализаторе типа «металл на носителе», иногда более важно, чем определение' его удельной "поверхности. Для этой цели наиболее широко используют хемосорб-ционный, электронно-микроскопический и рентгеновский методы.

Помимо хемосорбционного для измерения размеров частиц какого-либо компонента используются рентгеновский и электронно-микроскопический мг-тоды. Применяя рентгеновский метод в его обычном варианте, можно по уширению линий на дебаеграммах определить размеры кристаллов интересующего нас компонента. Методика основана на упрощенном уравнении Шеррера:

Система Авторы хемосорб-ционный электронно-микроскопический рентгеновский метод

Нейман с сотрудниками, применяя нефелометрический и электронно-микроскопический методы для исследования кинетики к'ойгуляции различных латексов под действием электролитов, показали, что коагуляция адсорбционно-насыщенных латексов протекает в две стадии. Первоначальные контакты между частицами возникают по незащищенным эмульгатором участкам поверхности, и адсорбционная насыщенность глобул увеличивается. В связи с этим, по мнению указанных авторов, возникает дополнительный потенциальный барьер, связанный со структурой и свойствами поверхностных насыщенных адсорбционно-гидратных слоев эмульгатора, что приводит к замедлению коагуляции - начинается ее вторая стадия. У адсорбционно-насыщенных латексов первая стадия коагуляции отсутствует. Обширные исследования в этой области позволили заключить, что агрегативная устойчивость синтетических латексов, полученных на ионоге'нных эмульгаторах, определяется наличием и совместным действием двух защитных факторов: на первой стадии преимущественную роль играет ионно-электростатический фактор стабилизации, на второй - фактор, имеющий неэлектростатическую природу.

С помощью различных методов найдены размеры надмолекулярных структурных образований асфальтенов .

Электронно-микроскопический анализ. Этот метод дает представление о строении кристаллических областей в асфальтенах и дает наглядную картину об их надмолекулярной организации. Исследования выполняются в просвечивающих и сканирующих - электронных микроскопах . Просвечивающие электронные микроскопы позволяют одновременно получать как электронно-микроскопический снимок, так и электронограмму в области больших и малых углов. Разрешающая способность их составляет 15—2 нм, а для сканирующих микроскопов 3—5 нм. Пучок электронов вызывает значительный разогрев и даже плавление образцов, поэтому просвечивающая электронная микроскопия применяется для объектов, имеющих незначительную толщину,— несколько десятков нанометров. Для этого образцы специальным образом готовят: получают либо тонкие пленки, либо с помощью ультрамикротомов готовят срезы толщиной 10—20 нм. Из косвенных методов для исследования структуры асфальтенов получил распространение метод реплик. Для исследования используют мелкодисперсные порошки асфальтенов или растворы в бензоле . В первом случае асфальтены помещают на угольную подложку на медной сетке. С целью определения ч