Главная -> Словарь

Элементарной сероводородной

В 1953—1954 гг. в Отделе химии Башкирского филиала АН СССР был разработан новый физико-химический метод группового анализа сернистых соединений в лигроино-керосино-соляровых дистиллятах. По этому методу меркаптанная, элементарная, дисульфидная и сульфидная сера определяется непосредственно в анализируемом продукте после его обработки соответствующим реагентом. Схема предлагаемого метода приведена ниже.

Элементарная Дисульфидная

сульфидная меркаптанная элементарная дисульфидная сероводородная

сульфидная меркаптанная элементарная дисульфидная

ния, ОС сульфидная меркаптанная элементарная дисульфидная

выкипания, °С сульфидная меркаптанная элементарная дисульфидная фракциях, отн.* от серы

ния, °С сульфидная меркадтанная элементарная дисульфидная

сульфидная меркалтанная элементарная дисульфидная

сульфидная меркаптанная элементарная дисульфидная

сульфидная . меркаптанная элементарная дисульфидная

сульфидная меркаптанная элементарная дисульфидная

элементарной . . сероводородной J Отсутствует

Определение содержания элементарной, сероводородной и меркап-тановой серы потенциометрическим титрованием

В том числе: элементарной, сероводородной .......

Наряду со стандартизированными методами определения элементарной, сероводородной и меркаптановой серы имеются и исследовательские методы. В частности, все вышеназванные сернистые соединения могут быть определены полярографическими методами. Содержание компонентов устанавливают при помощи калибровочных графиков.

Вначале определяют содержание сероводородной серы. После удаления из образца сероводорода вновь снимают полярограмму, по которой находят содержание элементарной серы. Элементарная сера, диффундируя к ртутному катоду, взаимодействует со ртутью, образуя на поверхности электрода пленку сульфида ртути. В кис-

О количестве элементарной, сероводородной и меркап-тановой серы судят по разности между содержанием общей серы до и после обработки образца указанными реактивами .

Потенциометрическое титрование. Потенциометрическим титрованием навески фракции-нефтепродукта водным раствором AgNO3 на фоне спиртового раствора NH4N03 можно определить содержание меркап-тановой серы . Разработан весьма удобный метод определения меркаптановой и элементарной серы в одной пробе нефтепродукта. В инертной газовой среде и кислом растворителе титруют навеску образца аммиакатом серебра в ячейке с сульфидсеребряным индикаторным электродом и каломельным электродом сравнения. Титрованием в щелочной среде водным раствором азотнокислого серебра или аммиаката серебра находят содержание сероводородной и меркаптановой серы .

Полярография. Полярографическими методами можно найти содержание в нефтепродуктах элементарной, сероводородной, меркаптановой и даже сульфидной серы. Содержание компонентов устанавливают при помощи калибровочных графиков.

Содержанию сероводородной серы соответствует первый пик полярограммы. После удаления из образца сероводорода вновь снимают полярограмму, по которой находят содержание элементарной серы. Элементарная сера, диффундируя к ртутному катоду, взаимодействует со ртутью, образуя на поверхности электрода пленку сульфида ртути. В кислой среде HgS восстанавливается до H2S; соответствующая полуволна четко фиксируется. Титрование проводят на фоне 0,03 н. H2SO4 в метанол-бензольной смеси. Точность определения элементарной серы 0,00005 вес. % .

Содержание меркаптановой и сульфидной серы определяют следующим путем. С помощью ртутного электрода на фоне 0,02 н. H2S04 в бензол-метанол-ацетоновой смеси получают полярограммы некоторых меркаптанов и строят кривую зависимости величины предельного тока от концентрации меркаптановой серы. Эта кривая оказалась качественно общей для исследованных меркаптанов : Ег/2 колеблется в пределах от 0,08 до 0,14 в. Присутствие в пробе элементарной и сероводородной серы не мешает обнаружению меркаптанов этим методом. Точность определения 0,0005 вес. %.

На основе полярографии разработана схема группового анализа сернистых соединений непосредственно в нефти . Вначале образец нефти разбавляют бензолом. Содержание сероводородной, элементарной и меркаптано-вой серы устанавливают на ртутном капельном электроде с помощью калибровочных графиков, а сульфидной — на. платиновом микроэлектроде методом добавок.