Главная -> Словарь

Энергично перемешивают

образовании аддукта, конденсируется в обратном холодильнике и возвращается в реакционный сосуд. При этом в реакционном сосуде поддерживается температура 35—45°. Кристаллизат подвергается фильтрации. Часть реакционной массы применяется для следующей загрузки как вызывающий начало кристаллизации материал. Депарафинированное масло с фильтра поступает на установку регенерации растворителя. Осадок на фильтре промывается для освобождения от захваченного им масла и поступает в сосуд для разложения, где при энергичном перемешивании водяным паром разлагается на парафин и водный раствор мочевины. Разделение обоих слоев происходит в отстойнике. Парафиновый слой поступает в дистилляционную колонну для удаления растворителя. Разбавленный водный раствор мочевины нагревают до 80° и выдерживают при этой температуре столько времени, сколько необходимо, чтобы за счет испарения излишка воды сделать раствор насыщенным при 70°. Раствор такой концентрации возвращается в процесс. Таким путем можно получать парафиновые углеводороды 95%-ной чистоты. Парафин, выделенный из мазута, содержавшего примерно 13% парафина , имеет следующий состав.

Для хлорирования газообразных углеводородов целесообразно подводить углеводород и хлор раздельно в инертный по отношению к хлору растворитель при энергичном перемешивании и освещении ультрафиолетовыми лучами.

Высокомолекулярные хлористые алкилы образуются при теломери-зации этилена с хлористым водородом в присутствии свободных радикалов . Например, нагревом до 100° этилена с соляной кислотой в автоклаве из коррозийностойкого материала в течение нескольких часов при энергичном перемешивании и давлении этилена примерно 400—600 ат в присутствии таких образующих радикалы веществ, как перекись бензоила, третраэтилсвинец, азодинитрилы и т. д., получают смеси хлористых алкилов нормального строения с четным числом углеродных атомов, которые легко могут быть разделены ректификацией на индивидуальные соединения. В отсутствие свободных радикалов хлор-этил в результате присоединения хлористого водорода никогда не образуется.

Выделение нафтеновых кислот из нефтяных фракций заключается в следующем. Исходную фракцию обрабатывают слабый раствором щелочи при энергичном перемешивании и дают отстояться. Нижний щелочной слов с содержащимися в нем в виде солей нафтеновыми кислотами отделяют от углеводородного слоя и подкисляют разбавленной серной кислотой. При этом выделяется тешшй маслянистый слов нафтеновых кислот. Эти кислоты еще содержат некоторое количество нейтральных масел. Их обезмасливают тем или иным способом.

Следующим этапом исследования было разрушение структуры цеолита, для чего те же молекулярные сита помещали в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником. Разрушение их структуры производилось медленным прибавлением 0,1 н. раствора соляной кислоты при энергичном перемешивании. После окончания разложения и охлаждения до комнатной температуры через капельную воронку приливали серный эфир и снова перемешивали Затем содержание колбы переносилось в делительную воронку, эфирную вытяжку отделяли от воды и сушили над прокаленным потагаем. Эфир отгоняли в токе азота. Получено 5,6 г продуктов уплотнения, экстрагированных эфиром. В колбе оставался углистый осадок, который не растворялся в применяемых растворах. По внешнему виду продукты уплотнения представляли собой подвижную жидкость темно-бурого цвета

Ьролшрсвание осуществляют подобно описанному па стр. 200. 15 колбу прибора для бромирования наливают 80 г фракции днизо-бутилона. Колбу охлаждают смесью сухого льда в ацетоне до —40—50 °С. Из капельной воронки в колбу при энергичном перемешивании прибавляют бром в избытке, пока содержимое колбы не окрасится в темно-красный цвет. При этом происходит но только присоединение брома по двойной связи, но и замещение водорода Д1шзобутилепа на бром, что видно по выделению бромистого водорода. Через 15—20 мин после прибавления необходимого количества брома реакционную смесь нейтрализуют слабым растиором едкого кали, отделяют нижний слой, промывают его несколько раз водой, в делительной воронке отделяют от воды и высушивают хлористым кальцием. Полученный продукт , кроме дибромидов, содержит монобромиды и непророагировавший диизобутил'эн; его перегоняют в вакууме и отгоняют фракцию, перегоняющуюся до 95 °С при остаточном давлении 10 мм pin. cm. Остаток представляет собой смесь дибромидов.

Для приготовления 250 мл титрующего раствора отвешивают на технических весах 1,3—1,5 г KJ03 и через стеклянную воронку переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Навеску растворяют добавлением в колбу 25 мл дистиллированной воды. Затем добавляют до метки перегнанную ледяную уксусную кислоту и все перемешивают. Раствор быстро мутнеет. Его оставляют стоять в темном месте в течение двух суток при периодическом энергичном перемешивании. Затем раствор фильтруют через стеклянный фильтр № 2 в склянку с пришлифованной микробюреткой, сливая сначала прозрачную жидкость над осадком, а затем перенося осадок вместе с последними порциями жидкости .

В реакционную колбу вносят 72 г изопептана и при энергичном перемешивании и охлаждении до — 10 ^- — 15 С прилипают к нему 94 г концентрированной серной кислоты . Затем к смеси, продолжая энергично ее перемешивать, начинают медленно в течение 3 ч прибавлять 28 г п:ю-Г) утиле га. Последний можно подавать в жидком виде из специальной капельной воронки, охлаждаемой охладительной смесью, пли в виде газа через специальную трубку, доходящую до дна реакционной колбы. Во время опыта температура в реакционной смеси не должна быть выше — 5° С. По окончании подачи изобу-тплена смесь перемешивают еще 30 мин. Затем холодную реакционную смесь переносят в делительную воронку, в которой углеводородный слой отделяют от серной кислоты. Углеводородный слой промывают холодной водой до полного удаления серной кислоты и переносят в плоскодонную колбу, где обоз пожинают сульфатом натрия.

В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, вносят 272 г изопентана и 250 мл технической серной кислоты плотностью 1,84 г/см-\ К этой смеси при 15—20° С постепенно в течение 1,5 ч по каплям приливают при энергичном перемешивании 94,5 г диизопропилсульфата. После того как все количзство днизопропилсульфата будет прибавлено, реакционную смесь перемешивают еще 30 мин и содержимое колбы переносят в делительную воронку, где верхний углеводородный слой отделяется от кислотного слоя. Верхний слой сливают, промывают водой и раствором углекислого натрия, обезвоживают сульфатом натрия и разгоняют на колонке .

В круглодонную колбу вносят 302 г бензола и 78 г 96—97%-noii серной кислоты и при энергичном перемешивании и охлаждении от 5 до 10° С в колбу медленно в течение 2,5—3 ч вводят 1 моль пропилена . Температура реакции не должна подниматься выше 12—13° С; ее регулируют охлаждением реакционной смеси и скоростью подачи пропилена. Одновременно необходимо следить за тем, чтобы пропилен, подаваемый в реакционную смесь, успевал полностью абсорбироваться. После подачи 1еобходимого количества пропилена реакционную смесь перемешивают еще 30 мин. После этого выключают перемешивание, переносят реакционную смесь в делительную воронку, отстаивают и спускают слон серной кислоты. Верхний слой, представляющий собой продукты алкилирования бензола вместо с избытком бензола, промывают несколько раз водой до исчезновения кислой реакции на конго, обезвоживают безводным хлористым кальцием или безводным сульфатом натрия и подвергают фракционированной перегонке с елочным дефлегматором высотой 300 мм. Выход промытого алкилата 350 г. Вначале отгоняют 210 г избыточного бензола , затем отбирают основную широкую фракцию изопропилбензола до 155° С в количестве около 100 г и 17—20 г фракции полиалкилбензола 195—210° С. Остаток в колбе и потери составляют 10 г.

На ряде зарубежных заводов для получения низкозастывающих масел осуществляется по новой технологии процесс Dilchill . В этом процессе использован оригинальный метод кристаллизации парафина, заключающийся в прямом введении холодного растворителя в нагретое сырье при энергичном перемешивании в кристаллизаторе, снабженном перемешивающим устройством. Образующиеся сильно разрозненные и компактные агломераты кристаллов твердых углеводородов обеспечивают высокие скорость фильтрования и выход депарафинированного масла. Затем в скребковых кристаллизаторах температуру суспензии понижают до требуемой температуры фильтрования. Кристаллы парафина отделяются от масла фильтрованием в одну или более ступеней в зависимости от заданного содержания масла в парафине. Дополнительной обработки не требуется. Для предотвращения образования льда в оборудовании, работающем с холодным растворителем, применяется система осушения растворителя. Обычно в качестве растворителя используют смесь метилэтилкетона с метилизобутилкетоном или толуолом. По этой технологии можно депарафинировать сырье практически любой вязкости и получать масла с низкой температурой застывания при увеличении скорости фильтрования суспензии на 40—50% и уменьшении содержания масла в гаче до 2—15% при одноступенчатом фильтровании. В случае двухступенчатого фильтрования получается парафин с содержанием масла менее 0,5% .

Например, алкилирова-ние в присутствии плавиковой кислоты, как катализатора, производится следующим образом . В котел загружают 1076 кг бензола, предварительно охлажденного до - и водный раствор мочевины.

Определение проводят следующим образом. В коническую плоскодонную колбу емкостью 100 мл, закрывающуюся пришлифованной пробкой, в которую вставлен термометр, помещают около 25 г катализатора, высушенного до постоянной массы при 150° С. Одновременно в колбу быстро добавляют из бюретки около К) мл дистиллированной воды и закрывают пробку. Объем воды должен быть несколько меньше ожидаемого объема пор. Для большей точности цена деления бюретки должна быть 0,1 мл. Закрывают колбу и энергично встряхивают ее для равномерного увлажнения катализатора, затем охлаждают водой из-под крана до температуры опыта . Охлаждение необходимо, так как при смачивании возможно существенное разогревание катализатора. Затем проводят «титрование». Для этого воду для насыщения пор подают из той же бюретки вначале порциями по 0,4—0,5 мл, а к концу «титрования» по 0,15—• 0,20 мл. После каждого добавления воды содержимое энергично перемешивают, встряхивая колбу. Одновременно ее быстро наклоняют для проверки сыпучести порошка.

2.1. Колбу с пробой обезвоженного испытуемого парафина нагревают на водяной бане или электрической плитке закрытого типа до полного расплавления и энергично перемешивают встряхиванием в течение 1—2 мин.

3.3. Смесь в колбе энергично перемешивают механической мешалкой в течение 30 мин при 20—25° С.

Для осаждения из нефтей и нефтяных фракций комплексом мочевины с парафиновыми углеводородами углеводородное сыры) разбавляют метанолом или, .лучше всего, метилизобутилкетоном, который вследствие разветвленного строения не образует комплексов с мочевиной, и энергично перемешивают этот раствор с кон центрированным, насыщенным при высокой температуре раствором мочевины.

Для этогэ берут навеску фильтрата после удаления H,,S I S° или отдельную пробу топлива, если из активных сернистых соединений присутствуют одни меркаптаны. Эту навеску помецают в стаканчик с пришлифованным обратным холодильником и вносят туда также 1 г цинковой пыли, 20 мл безводного метилового спирта, 1 мл ледяной уксусной кислоты и ампулу с магнитом от магнитной мешалки. Содержимое стаканчика нагревают до 40 —50 °С и энергично перемешивают в течение 30 мин. Не прекращая перемешивания, через верх обратного холодильника добавляют 20 мл бепзола, выключают мешалку и охлаждают смесь до 15—20 °С. оатем ее быстро фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл, промывают фильтр и воронку 20 мл спирто-бензольной смеси , доводят раствор до метки спирто-бензолыюй смесью и перемешивают.

Пробирку помещают в плоскодонную колбу объемом 250 мл, заполненную наполовину вазелиновым маслом или глицерином. При этом пробирка бортиками должна удерживаться на горле колбы, и расстояние от дна колбы до дна пробирки должно быть 5—10 мм. Колбу нагревают, периодически помешивая содержимое пробирки до резкого помутнения испытуемого раствора. Скорость повышения температуры раствора в пробирке 2—3 град/мин. Пробирку вынимают из колбы и раствор энергично перемешивают до посветления.. Замечают температуру, при которой резервуар термометра станет ясно виден, принимая ее за температуру посветления.