Главная -> Словарь

Фракционную перегонку

Метод концентрированной кислоты. Газы стабилизации с крекинг-установок с содержанием 20—24% пропилена вначале отмывают в скрубберах от сероводорода . Затем удаляют высшие углеводороды фракционной перегонкой и концентрируют пропилен до минимум 50%. Показано , что абсврбцию пропилена можно существенно улучшить с помощью абсорбционного масла, большей

Для исследования была взята средняя проба 1 участка мирзаанской нефти, из которой фракционной перегонкой была выделена фракция с температурой кипения 150—200°. Фракция подвергалась промывке 75%-ной серной кислотой, 5%-ным раствором соды и дистиллированной водой, затем сушилась над хлористым кальцием и перегонялась в присутствии металлического натрия в тех же температурных пределах. Для исследуемой фракции определялись физические свойства: максимальная анилиновая точка, удельный вес и показатель лучепреломления, значения которых приведены в табл. 1. Применяемый в опытах аниЛ'ИН имел температуру замерзания —6,3°.

концентрации н-парафинов, особенно если эти вещества представляют собой фракцию сравнительно узкого молекулярного веса. В некоторых случаях фракционной перегонкой «чистых» фракций н-парафина можно изолировать компоненты «парафинов удовлетворительной степени чистоты. Одновременное использование физических свойств и данных спектраль-

Диэтилбензол, имеющийся ь продаже, в качестве побочного продукта при получении этилбензола по реакции Фриделя-Крафтса содержит до 25% приблизительно равных по количеству ет,о^-бутил- и изобутилбензолов. Остальное представляет собой главным образом смесь диэтилбензолов, состоящую в основном из sterna-изомера с небольшой примесью пара-изомера. Чистый 1,3-диэтилбензол может быть получен из него как сульфированием , так и фракционной перегонкой на колонке в 120 теоретических тарелок.

В последнее время разработаны вакуумные модели колонок большой мощности и эффективности с насадкой из сетчатой ленты, позволяющие сильно.улучшить очистку фракционной перегонкой при низком давлении.

Для повышения эффективности перегонки целесообразно"проводить предварительную очистку перед фракционной перегонкой. Предварительная перегонка в обычном перегонном кубе удаляет примеси, намного, отличающиеся по температуре кипения, в то время как обработка адсорбентами понижает концентрацию сильно адсорбирующихся примесей. Некоторые другие методы очистки, описанные ниже, также могут оказаться полезными.

I. Синтез 9-к-октилгептадекана. Синтез 9-к-октилгептадекана . Нитрил очищают фракционной перегонкой, после чего проводят реакцию между нитрилом и фенилмагнийбромидом. Образовавшийся* лаурофенон очищают дробной кристаллизацией и фракционной пере--гонкой и затем проводят конденсацию его с к-октилмагнийбромидом.. Полученный третичный спирт перегоняют, после чего дегидратируют над-, сернокислой медью. Образующуюся при этом смесь олефш ов очищают обработкой адсорбентами и фракционной перегонкой и затем избирательно' гидрируют над никелевым катализатором Ренея до ароматического углеводорода 9-фенилэйкозана. Исчерпывающее гидрирование небольшой.

Избыток магния при получении реактива Гриньяра весьма желателен, так как это гарантирует вступление в реакцию всего м-тстрадецил-бромида, могущего в противном случае загрязнить образующийся олефин. Избыток магния можно разрушить избытком бромистого аллила или же отфильтровать перед его добавлением. 1-гептадецен очищают тщательной фракционной перегонкой при давлении 20 мм рт. ст. В связи с необходимостью получения чистого образца гептадецена-1 Б этой стадии сили-кагель не применяется для очистки, так как он катализир5гет перемещение двойной связи. После гидрирования н-гептадскан очищают фракционной перегонкой и пропусканием через силикагель.

Бензилмагнийхлорид, взаимодействуя с чистым этилацетатом, дает 1,3-дифенил-2-метил-2-пропанол. После очистки фракционной перегонкой карбинол путем гидрогснолиза над хромитом меди в растворе диоксана непосредственно превращают в углеводород . Реакция гидрогенолиза

Продажный 1-тетрадеканол превращают в бромид действием газообразного бромистого водорода при 110° . Непрореагировавший спирт удаляют из бромида последовательным действием холодной концентрированной серной кислоты, метанола и хлористого кальция, после чего бромид очищают фракционной перегонкой при давлении 20 мм рт. ст. Чистый бромид при взаимодействии с цианистым калием в спиртовом растворе образует и-тетрадецилцианид, который очищают фракционной перегонкой.

Мазуты выкипают в широком интервале температур, причем температура кипения при атмосферном давлении большинства масляных фракций лежит выше температуры их расщепления . Поэтому фракционную перегонку мазута проводят в вакууме в присутствии водяного пара.

Очистка толуола. Получение и очистка толуола из углеводородных смесей нефтяного происхождения путем экстракционной перегонки требуют тщательной подготовки исходного продукта. Как видно из табл. 23 , толуол образует азеотропные смеси с близкокипящими неароматическими углеводородами . Следовательно, чтобы свести потери толуола к минимуму, нужно произвести четкую фракционную перегонку для выделения исходного продукта. В то же время желательно уменьшить общий объем смеси, подвергаемой экстракционной перегонке. Это имеет большое значение с точки зрения расходов па оборудование и затраты растворителя, так как при растворении углеводородов

Классическим примером азеотропной смеси углеводородов с минимальной температурой кипения являются циклогексан и бензол . Эти вещества, кипящие соответственно при 80,8 и 80,1°, образуют азеотропную смесь, кипящую при 77,7°. Кривая давления пара этой смеси подобна кривой, показанной на рис. 13. На рис. 14 показана х — у-диаграмма для этой смеси. Состав азеотропной смеси соответствует точке пересечения кривой у = / и прямой, образующей с осями координат угол в 45° . Если производить фракционную перегонку смеси бензола с цикло-гексаном, содержащей 20% мол. циклогексана, то первым погоном будет

жения и окисления в атмосферно-вакуумную колонну 9. Перед поступлением в колонну растворитель смешивается с водой, выходящей из колонны 8. Избыточная вода отделяется в атмосферной части колонны 9, а концентрированный растворитель подвергается перегонке в вакуумной ее части и возвращается в процесс. Ароматический экстракт после промывки направляется на очистку от непредельных соединений глиной. Эту операцию можно исключить, если непредельные соединения удалены из сырья экстракции методом селективного гидрирования на специальных катализаторах . Экстракт, не содержащий непредельных соединений, направляется на фракционную перегонку для выделения индивидуальных соединений.

Ароматический экстракт после промывки направляется на установку очистки глиной для удаления следов непредельных соединений. Эту операцию можно исключить, если непредельные соединения удалены из сырья экстракции методом селективного гидрирования на специальных катализаторах . Экстракт, не содержащий непредельных соединений, направляется на фракционную перегонку для выделения индивидуальных компонентов.

Таким образом, парафины, нафтены и ароматические углеводороды являются главной составной частью нефтеи. Представители же других рядов, как, например, олефиновые, ди-олефиновые и ацетиленовые углеводороды, хотя и обнаружены в различных нефтях, но в крайне незначительных количествах. Не исключена возможность, что эти углеводороды вообще образуются в нефтях в результате термического разложения последних при их перегонке. В основу классификации нефтеи кладется преобладание углеводородов того или иного ряда, соответственно чему можно наметить три их основных типа: I) метановые, 2) нафтеновые и 3) ароматические. Первые исследования состава нефтеи, затрагивавшие преимущественно их бензиновые фракции, относятся к последней трети XIX и к началу XX иска. Кавказские нефти изучались Ф. Ф. Бейль-штейном и Курбатовым, Шютпенбергером и Иониным, Д. И. Менделеевым, В. В. МарковниковымиМ. И. Коноваловым: американские парафиннстые нефти — Пелуз и Каур, Уоррен, а затем Мэбсри и Юнг. В качестве метода исследования эти ученые применяли фракционную перегонку и последующее сопоставление свойств узких фракций, состоявших из одного, максимум двух углеводородов, со свойствами индивидуальных углеводородов различных классов и типов структуры. Дальнейшим шагом в развитии исследования состава нефтеи явились работы Н. Д. Зелинского и его школы, в которых был применен новый метод исследования — каталитическая дегидрогенизация шестичлешшх нафтенов. С помощью этого метода удалось с большой точностью определить содержание нафтенов упомянутого типа в многочисленных бензинах, полученных из советских нефтеи и. таким образом, более детально охарактеризовать

Сказанное в полной мере относится к изучению состава парафинов и церезинов. Для исследования их состава в настоящее время пользуются комплексной методикой, включающей фракционную перегонку, избирательную адсорбцию и комплексообразование с карбамидом . Все эти методы подробно описаны в соответствующих главах.

Для определения химического состава углеводородов применяют физические методы: фракционную перегонку rai за при низких температурах))) масс-спектроскопию и газовую хроматографию. Дл? фракционной перегонки газ; служит прибор, основной частью которого является ректификационная колонка, Рис. 31 Сжиженный газ подвергает-

Применением комплексного метода разделения твердых углеводородов, включая фракционную перегонку, избирательную адсорбцию и комплексообразование с карбамидом , удалось выделить из парафина мидконтинентской нефти четыре фракции углеводородов с близкими температурами плавления, но различного состава . Эти данные свидетельствуют о том, что только первая фракция состоит из парафиновых углеводородов, в остальных же фракциях в парафинах уже содержатся более или менее значительные примеси углеводородов гибридного строения.

Применением комплексного метода разделения твердых углеводородов, включая фракционную перегонку, избирательную адсорбцию и комплексообразование с карбамидом , удалось выделить из парафина мндконтитгоитскоп нефти четыре фракции углеводородов с близкими температурами плавлении, но различного состава . Из этих данных видно, что только первая фракция состоит из парафиновых углеводородов, в остальных же фракциях в парафинах уже содержатся более пли менее значительные примеси углеводородом гибридного строения.

При лабораторном исследо'вании химического состава нефтей производят сначала фракционную перегонку, отбирают узкие фракции, выкипающие в пределах двух-трех и даже одного градуса. -В этих фракциях анализируют содержание отдельных групп углеводородов или индивидуальных углеводородов.