Главная -> Словарь

Фильтрате определяют

От фильтрата, полученного при отделении асфальтенов, отгоняют растворитель, для чего его сливают во взвешенную колбу Вюрца , в которую по капиллярной трубке, вставленной в пробку, подают инертный газ. Колбу нагревают на водяной бане с электрообогревом. После отгона растворителя колбу с деасфальтенировапным остатком охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и определяют содержание деасфальтенированного продукта . Сырье, деасфальтеиировашшй продукт и асфальтены анализируют, определяя для сырья и деасфальтенизата вязкость и коксуемость, а для асфальтенов — зольность и, если это предусмотрено заданием, качественный анализ золы . Полученные результаты записывают по следующей форме:

, который представляет собой фракцию твердых парафиновых углеводородов, выделенных обезмасливанием смеси пет-ролатума и целевого фильтрата, полученного в процессе обезмасливания широкой фракции гача. Для использования в сплаве СДС-13М воск ВН-2 подвергают глубокой очистке .

Под скоростью фильтрации С принято понимать объем фильтрата, полученного в единицу времени с единицы поверхности фильтрующей перегородки. В соответствии с уравнениями и имеем:

Под скоростью фильтрации С принято понимать объем фильтрата, полученного в единицу времени с единицы поверхности фильтрующей перегородки. В соответствии с уравнениями и имеем:

Результаты депарафинизации фильтрата, полученного при выделении церезина 67 и 75 и обезмасливания

Различие в составе и свойствах фильтратных парафинов из сред-неплавкого сырья зависит от условий получения фильтратов. Первый образец парафина был выделен из фильтрата, полученного на установке обезмасливанця при температуре II ступени фильтрации порядка +5 4- +8° С. Отбор этого фильтрата от сырья обезмасли-вания составил 56,2%. Второй образец был выделен из фильтрата, полученного при более низкой температуре фильтрации — около 0° С. Отбор этого фильтрата составил 40% от сырья установки. Третий образец парафина был получен из фильтрата III ступени с установки депарафинизации, работавшей по совмещенной схеме на ра-финате III фракции . Количество такого фильтрата в пересчете на гач составило около 25%. Четвертый образец- был выделен в лаборатории из заводского фильтрата от обез-масливания опытной партии высокоплавкого парафина . Количество фильтрата составило 48% от сырья обезмасливания.

Образец низкоплавкого церезина был выделен также в лаборатории из фильтрата III ступени, полученного при испытании в промышленных условиях совмещенной схемы депарафинизации остаточного рафината . Отбор фильтрата в пересчете на петролатум составил около 40%.

Сущность метода. Из фильтрата, полученного после выделения двуокиси кремния , выделяют железо в виде гидрата окиси, переводят его в раствор, восстанавливают с помощью хлористого олова и определяют путем титрования раствором бихромата калия.

Таким образом, первые порции фильтрата, полученного с новых или очищенных фильтрующих элементов, будут некачественными и нуждаются в повторном фильтровании.

Оптимальные значения скоростей фильтрования для различных духов и одеколонов при давлении 0,15 МПа колеблются в среднем от 90 до 220 кг/ч через одну гильзу. Скорость фильтрования парфюмерных жидкостей увеличивается пропорционально перепаду давления, создаваемому на фильтре. Под скоростью фильтрования W понимают количество фильтрата, полученного с единицы площади фильтра в единицу времени, прямо пропорционально перепаду давления Др, обратно пропорционально вязкости фильтра /х и общему гидравлическому сопротивлению осадкаЛ^ и фильтрующей neperородки/?пе_.

Нужно еще раз показать учащимся правильные приемы фильтрации: складывание фильтра, вкладывание его в воронку, смачивание фильтра дистиллированной водой, сливание раствора на фильтр по стеклянной палочке. Целесообразно сначала слить с осадка жидкость, оставив осадок в стакане, и далее промывать его таким образом: наливать промывную жидкость в стакан, размешивать с ней осадок и после отстаивания сливать жидкость на фильтр. Таким приемом можно промыть осадок быстрее и полнее, чем на фильтре. Промывку ведут для удаления из осадка примесей и остатков маточного раствора. Полноту промывки проверяют следующим образом: к нескольким миллилитрам фильтрата, полученного при промывке осадка, прибавляют реактив, дающий характерную реакцию с тем ионом, от которого отмывают осадок: если это ион S042~, прибавляют раствор хлористого бария; если это ион С1~, — азотную кислоту и раствор азотнокислого серебра и т. д. Отсутствие характерной реакции говорит о полноте промывки осадка.

В полученном фильтрате определяют молибден . Осадок растворяют на фильтре в горячей соляной кислоте , собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 1 л. Затем фильтр промывают горячей дистиллированной водой. Промывные воды собирают в ту же колбу, охлаждают и нейтрализуют 20 — 25%-ным раствором аммиака в присутствии индикаторной бумаги конго красный до перехода синей окраски в красную. При этом рН раствора колеблется в пределах 7 — 8. После нейтрализации объем раствора доводят до метки водой . Осадок отфильтровывают и отбрасывают.

JHo способу Эндрюса в колбу емкостью 250 мл заливают2—3 г исследуемого нефтепродукта, прибавляют 1,5 г окиси магния и, присоединив к колбе обратный холодильник, вливают 40 мл концентрированной азотной кислоты. Смесь осторожно нагревают на водяной бане в течение 2 час., после чего снимают холодильник, удаляют избыток кислоты выпариванием и продолжают нагрев на песчаной бане до начала разложения образовавшихся нитратов. Колбу охлаждают, снова прибавляют 10—12 мл азотной кислоты и снова высушивают на песчаной бане для разложения нитратов. После охлаждения колбы извлекают полученный белый порошок соляной кислотой, фильтруют и в фильтрате определяют серу в виде BaS04.

Так как изменение только кислотности масел считается недостаточным критерием того или иного смазочного материала, то попутно определяют и твердый осадок в маслах. Для этого масло после окисления разбавляют легким бензином; спустя 12 час. осадок отфильтровывают и промывают легким бензином. В фильтрате определяют кислотность окисленного масла, а осадок растворяют в горячем бензоле. После отгонки растворителя на водяной бане определяют количество осадка , как растворимого, так и не растворимого в бензоле.

После удаления осадка в фильтрате определяют серу ламповым способом. Полученное содержание серы соответствует "остаточной" сере.

Для удаления избытка сероводорода пробу нагревают на плитке; его отсутствие фиксируют свинцовой бумажкой. Осадки сульфидов меди, железа, палладия отфильтровывают. В бесцветном фильтрате определяют анионы хлора. Для этого к фильтрату прибавляют 10—20 мл 0,2 и. азотнокислого серебра из бюретки, 2 мл железоаммонийных квасцов в качестве индикатора и оттитровывают избыток азотнокислого серебра 0,2 н. роданистым аммонием до появления неисчезающей розовой окраски. Расчет производят по формуле

В фильтрате определяют смолы по ГОСТ 1567-56 при температуре

Нерастворимый осадок, оставшийся на фильтрах, доводят до постоянного веса в термостате при температуре 105—НО3. В фильтрате определяют смолы по ГОСТ 1567-56 при температуре 250°, а также кислотность.

Образующийся осадок сернистого кадмия отфильтровывают и в фильтрате определяют серу сжиганием .

Около 20 мл регенерированной кислоты отфильтровывают через стеклянный фильтр-тигель или через стеклянную вату в сухую колбу емкостью 25—50 мл. В полученном фильтрате определяют содержание H2SO4 титрованием.

В полученном фильтрате определяют молибден . Осадок растворяют на фильтре в горячей соляной кислоте , собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 1 л. Затем фильтр промывают горячей дистиллированной водой. Промывные воды собирают в ту же колбу, охлаждают и нейтрализуют 20—25%-ным раствором аммиака в присутствии индикаторной бумаги конго красный до перехода синей окраски в красную. При этом рН раствора колеблется в пределах 7—8. После нейтрализации объем раствора доводят до метки водой . Осадок отфильтровывают и отбрасывают.

Вторая группа. Предложен косвенный атомно-абсорбцион-ный метод определения хлора, брома и иода в органических соединениях по избытку серебра в растворе после осаждения галогенида серебра. Для анализа невозгоняющихся органических соединений пробу сплавляют с 10-кратным количеством металлического натрия, избыток натрия переводят в щелочной раствор и осадок отфильтровывают. Затем 1—4 мл раствора подкисляют азотной кислотой, вводят 5 мл раствора нитрата серебра , осадок галогенида серебра отфильтровывают и избыток серебра в фильтрате определяют атомно-аб-сорбционным методом. Для анализа возгоняющихся соединений пробу растворяют в бутиловом или амиловом спирте при нагревании в колбе с обратным холодильником. Добавляют металлический натрий, кипятят 30 мин и охлаждают. До" бавляют воду, осадок отфильтровывают. Далее поступают аналогично первому случаю .