Главная -> Словарь

Искажению результатов

Аналитические зависимости для кривых ИТК позволяют проводить вычисления отгонов до заданных температур, включая и такие, которые при обычной лабораторной ректификации нельзя получить без большого искажения результатов анализа. Кроме того, по составу дегазированных нефтей, используя приведенные уравнения, можно определить состав пластовой нефти, а также состав и объем выделившихся при сепарации попутных нефтяных газов.

В процессе рассева возможно слипание частиц под влиянием электризации и адсорбционных сил. Поэтому, чтобы избежать искажений результатов анализа в результате агломерации пробу катализатора перед рассевом сушат до постоянной массы при 150 °С, а набор сит тщательно заземляют. Вероятность искажения результатов анализа из-за агломерации частиц существенно уменьшается, если из катализатора предварительно отмыть мелкие фракции. Этот способ разделения называют методом мокро-сухого рассева13' 14. Осуществляют его следующим образом. Навеску катализатора 25 г высушивают при 150° С до постоянной массы, помещают на сито № 005 или № 004, предварительно смоченное водой с обеих сторон, и промывают небольшими порциями воды из промывалки. Промывные воды, с которыми уходят все частицы, размером меньше отверстий взятого сита, собирают в стеклянную емкость. Первые порции мелочи катализатора обычно проходят через сито с некоторым трудом, поэтому вначале навеску осторожно перемешивают с помощью стеклянной палочки или кисти. После удаления основной части мелочи промывка облегчается и ее ведут до полного исчезновения следов мути в промывной воде.

устраняются возможные искажения результатов испытания в связи с неравномерной гранулометрией кусков пробы и их разной тре-щиноватостью.

Наличие в растворе свободной сернистой кислоты является причиной искажения результатов, так как H2S03 связывает йод по уравнению

составить вторую фракцию. Таким образом, и в этом случае искажены как выход второй фракции, так и ее характеристика. Но, поскольку на втором этапе разрушения комплекса происходит также образование некоторого количества комплекса, некоторая часть к-парафинов из тех, что должны были войти в состав второй фракции, останется в составе неразрушенной части комплекса, что приводит к искажению выхода и качества второй фракции и создает предпосылки для искажения результатов третьего этапа фракционирования.

растворения проб применяют нейтральный ацетон .

Метод имеет общий характер, т. е. позволяет определять большинство органических соединений, содержащих активный водород. Вместе с гидроксильной группой с реактивом Гриньяра реагируют карбоксильные, амидные, сульфгидрильные и аминогруппы. Некоторые хиноны и активные поликонденсированные углеводороды также участвуют в реакции. Одно- и двухатомные фенолы реагируют количественно. Во избежание искажения результатов анализа весьма важно исключить попадание влаги . Данный метод имеет ряд модификаций, заключащихся, с одной стороны, в использовании вместо реактива Гриньяра алюмогидрида лития и, с другой стороны, в различных способах измерения объема выделяющегося метана. В одной из модификаций образующийся метан предлагают определять хроматографически.

При оценке полученных данных надо учитывать возможность искажения результатов испытаний за счет воздействия посторонних факторов и изменения условий воспламенения.

В процессе рассева возможно слипание частиц под влиянием электризации и адсорбционных сил. Поэтому, чтобы избежать искажений результатов анализа в результате агломерации пробу катализатора перед рассевом сушат до постоянной массы при 150 °С, а набор сит тщательно заземляют. Вероятность искажения результатов анализа из-за агломерации частиц существенно уменьшается, если из катализатора предварительно отмыть мелкие фракции. Этот способ разделения называют методом мокро-сухого рассева13- и. Осуществляют его следующим образом. Навеску катализатора 25 г высушивают при 150° С до постоянной массы, помещают на сито №005 или №004, предварительно смоченное водой {дли другой жидкостью) с обеих сторон, и промывают небольшими порциями воды из промывалки. Промывные воды, с которыми уходят все частицы, размером меньше отверстий взятого сита, собирают в стеклянную емкость. Первые порции мелочи катализатора обычно проходят через сито с некоторым трудом, поэтому вначале навеску осторожно перемеши-- вают с помощью стеклянной палочки или кисти. После j удаления основной части мелочи промывка облегчается j и ее ведут до полного исчезновения следов мути в про-_ мывной воде.

В табл. 57 приведены возможные ошибки, вызывающие искажения результатов анализов по некоторым показателям нефтепродуктов.

Возможные ошибки, вызывающие искажения результатов анализа горючего и смазочных материалов

В подшипниках с внутренним диаметром более 60 - 80 мм радиальный зазор между беговыми дорожками и телами качения можно измерить щупом. Для этого пластину щупа вводят в не-нафуженную зону и перемещают усилием около 1 Н по окружности до предела вправо и влево, чтобы выявить расположение щели радиального зазора. Тела качения нельзя накатывать на пластину щупа, так как это приведет к искажению результатов измерения.

В Великобритании комитетом «Понтиприд», а затем BCRA получены аналогичные данные . Исследования отличались лишь тем, что в трубки для измерения давлений вводили инертный газ, чтобы избежать закупорки трубок при погружении их в .шихту. Количество вводимого газа при этом должно составлять очень небольшую величину порядка 100 л/ч, так как в противном случае циркуляция этих газов может привести к потерям давления, а следовательно, к искажению результатов измерений. Этот метод был применен BCRA на одной из коксовых батарей в конце периода ее эксплуатации. Это позволило сопоставить найденные значения внутренних давлений с деформациями простенков .

Подвижная часть вакуумметра соединена с неподвижной гибкими толстостенными вакуумными трубками. Эти трубки обь!чно пропускают небольшое количество воздуха, попадающего затем вместе с ртутью в измерительную систему, что приводит к искажению результатов измерений. Для исключения этого недостатка

Большинство названных методов относится к волюмометриче-ским и заключается в измерении объема предварительно взвешенной пробы по объему вытесненной ею жидкости . Для предотвращения попадания жидкостич в поры, приводящего к искажению результатов, часто предварительно «защищают» кокс либо обрабатывая поверхность непроницаемым покрытием , либо пропитывая поры жидкостью , Этим способам присущи следующие недостатки: необходимость в больших навесках, применимость только для крупных фракций и- резкое увеличение погрешности определения с уменьшением размера частиц кокса. Кроме того, все эти методы трудоемки.

дения парафина, что приводит к искажению результатов

Показано, что этим требованиям удовлетворяет реакция с N-метиланилином, если ее проводить при комнатной температуре или ниже комнатной. Разумеется, для проведения этой реакции требуется хорошее охлаждение, так как повышение температуры за счет теплоты реакции достигает 50° и приводит к искажению результатов. Аналогично ведут себя другие вторичные амины, которые, как и метиланилин, могут быть применены в качестве реагентов. Однако метиланилин дешев, легко очищается и удобен в обращении, так что в применении других аминов нет необходимости.

Большинство названных методов относится к волюмометриче-ским и заключается в измерении объема предварительно взвешенной пробы по объему вытесненной ею жидкости . Для предотвращения попадания жидкости в поры, приводящего к искажению результатов, часто предварительно «защищают» кокс либо обрабатывая поверхность непроницаемым покрытием , либо пропитывая поры жидкостью . Этим способам присущи следующие недостатки: необходимость в больших навесках, применимость только для крупных фракций и резкое увеличение погрешности определения с уменьшением размера частиц кокса. Кроме того, все эти методы трудоемки.

Экспериментальная проверка метода показала, что н. бути-лены и дивинил частично реагируют с хлористым водородом при концентрации их в исследуемом газе выше 50%. Бутаны в условиях анализа не реагируют с хлористым водородом. Средняя точность определения изобутилена ± 0,2% . Точность определения в значительной мере зависит от величины конечного давления в приборе. Давление выше 400 мм рт. ст. не обеспечивает полное испарение хлористого бутила, присутствующего в остаточном газе, что приводит к искажению результатов.

Для определения гранулометрического состава твердой фазы фусов можно удалить растворимую в толуоле их часть, а затем произвести рассев сухого остатка. Такой способ не дает точных результатов, в особенности для мелких классов, так как после высушивания остатка даже после тщательной промывки фусов толуолом частицы его слипаются, растирание осадка на ситах приводит к искажению результатов. По этой причине нами применен рассев в среде растворителя. Этот метод был частично принят в работе Мишина Н. Ф. и др. .

Кроме того, вода в значительной степени растворяет некоторые газы, что при анализе может повести к искажению результатов. Этих недостатков нет у ртути, упругость паров которой при комнатной

Линия, подводящая газ к колориметру, не должна иметь неплотностей, иначе вследствие разрежения здесь может происходить подсос постороннего воздуха и показания прибора получатся ниже истинных. Колориметры следует располагать возможно ближе к точке отбора пробы газа; при этом надо свести до минимума применение резиновых трубок, используя их лишь для соединения встык стеклянных трубок, посредством которых и следует подводить газ в колориметр. Резиновые трубки значительно разъедаются окислами азота, что приводит к подсосам воздуха; кроме того, резина способна абсорбировать окислы азота, а это также может привести к искажению результатов анализа.