Главная -> Словарь

Индикатора ксиленолового

в эмульсоле состоит в растворении его навески в смеси из ацетона с бензолом, фиксировании в присутствии индикатора фенолфталеина наличия свободных щелочей или кислых продуктов.

3.3. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления содержимое колбы кипятят 60 мин. По-истечении указанного времени нагрев колбы прекращают, промывают внутреннюю трубку .холодильника 5 мл спирто-толуольной смеси и дают ей стечь в течение 2 мин. Затем в колбу добавляют 1 мл раствора фенолфталеина или щелочного голубого 6В и сразу же в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей концентрации сначала со средней скоростью, затем замедленно, слегка перемешивая содержимое колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования, добавляют в колбу 1—2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с, слегка перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфталеина отсутствие окрашивания в течение 30 с, а при применении щелочного голубого 6В появление синей или сине-зеленой окраски указывает на конец титрования.

3.3. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления содержимое колбы кипятят 60 мин. ПО' истечении указанного времени нагрев колбы прекращают, промывают внутреннюю трубку холодильника 5 мл спирто-толуольной смеси и дают ей стечь в течение 2 мин. Затем в колбу добавляют 1 мл раствора фенолфталеина или щелочного голубого 6В и сразу же в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей концентрации сначала со средней скоростью, затем замедленно, слегка перемешивая содержимое колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования, добавляют в колбу 1—2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с, слегка перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфталеина отсутствие окрашивания в течение 30 с, а при применении щелочного голубого 6В появление синей или сине-зеленой окраски указывает на конец титрования.

Анализ проводят следующим образом: 5 мл 0,5 н раствора H2S04 титруют 0,5 н раствором NaOH. Затем навеску НЧК нагревают на водяной бане для удаления избытка аммиака и обрабатывают 5 мл 0,5 н раствора H2S04. Избыток кислоты, не вступивший в реакцию, отмывают дистиллированной водой в присутствии анилино-бензольной смеси, и водную вытяжку H2SO4 оттитровывают 0,5 н раствором NaOH в присутствии индикатора фенолфталеина. По приведенной ниже формуле рассчитывается число миллилитров 0,5 н раствора NaOH, эквивалентное содержанию сульфокислот в 1 г НЧК:

то число миллилитров щелочи, пошедшей на титрование пятой вытяжки, прибавляют к результатам титрования четырех вытяжек. Водные вытяжки с помощью 20 мл бензола переносят в делительную воронку, несколько раз встряхивают, а после расслаивания нижний слой — водный раствор H2S04— фильтруют через бумажный фильтр в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл. Фильтр промывают несколькими миллилитрами дистиллированной воды, к фильтрату прибавляют 10 капель индикатора фенолфталеина и титруют 0,5 н раствором NaOH до появления бледно-розового окрашивания и исчезновения желтого оттенка.

Способ непосредственного титрования по варианту, предложенному Б. М. Рыбаком и И. Е. Блюминым 13 . Концентрацию кислот в масле устанавливали методом титрования 0,05 н спиртовым раствором КОН в присутствии индикатора фенолфталеина, в качестве растворителя использовали спирто-бен-зольную смесь . Результаты регенерации трансформаторного масла представлены в табл. I.

После точной нейтрализации свободной серной кислоты щелочью в присутствии индикатора метилового оранжевого кислый сульфат пиридина C5H5N-H2SO4 переходит в средний 2-•H2SO4; продолжают титрование I-н. едким натром в присутствии фенолфталеина до розового окрашивания:

После отстаивания кислотный слой переводят в коническую колбу на 250 мл, промывают бензол в воронке 25 мл воды, присоединяют водный слой к кислотному раствору в колбе, добавляют 100 мл воды, кипятят, упаривают до половины объема, охлаждают, усредняют по каплям 10% -ной щелочью, затем точно нейтрализуют 1-н. раствором едкого натра в присутствии 1 капли метилового оранжевого. К нейтральному раствору приливают 3 — 5 мл спирта и 1 — 3 мл раствора индикатора — фенолфталеина и ти" труют 1-н. раствором едкого натра до розового окрашивания.

Сущность метода: раздельное определение едкого натра и углекислого натрия. Титрованием соляной кислотой в присутствии индикатора фенолфталеина, при условии осаждения ионов СО3 хлористым барием, определяют совместно свободный и связанный с фенолами едкий натр; вычитая из общего содержания едкого натра количество его, связанное с фенолами, получают содержание свободного едкого натра.

Ход определения. Из хорошо отстоявшейся, свободной от мути пробы отбирают пипеткой 10 мл в коническую колбу, разбавляют 10 мл дистиллированной воды для получения более светлой окраски раствора, добавляют 1—2 капли индикатора фенолфталеина и титруют 1-н. раствором серной кислоты до обесцве-

В три конические колбы вносят пипеткой по 10 мл раствора хлористого цинка, приливают по 70—80 мл дистиллированной воды, нейтрализуют раствор аммиаком из капельницы по универсальной индикаторной бумаге до рН 4—5 , добавляют 15 мл буферного ацетатного раствора и 3—4 капли индикатора ксиленолового оранжевого до появления красно-фиолетовой окраски раствора. Полученный раствор титруют 0,05 н раствором трилона Б из микробюретки до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.

3.5.2 Определение содержания цинка Раствор, содержащий цинк, переносят из стакана в мерную колбу вместимостью 200—250 мл, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем берут из колбы пипеткой две равные части раствора, вносят в стаканы и в каждый стакан добавляют 50 мл дистиллированной воды, нейтрализуют аммиаком из капельницы по универсальной индикаторной бумаге до рН 4—5 по п. 2.3, добавляют 15 мл ацетатного буферного раствора и 3—4 капли индикатора ксиленолового оранжевого. Раствор титруют 0,05 н раствором трилона Б из микробюретки до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в желтую. 3.5.3. Определение содержания кальция Раствор, содержащий кальций, переносят из стакана в мерную колбу вместимостью 200—250 мл, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

при рН 5 с добавлением 15 мл ацетатного буферного раствора и индикатора ксиленолового оранжевого титруется цинк;

В другой части определяют содержание цинка при рН 5 с добавлением ацетатного буферного раствора в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого по п. 3.5.2.

В работе использовался фотоколориметрический метод с применением алюминона и трилонометрический метод с применением в качестве индикатора ксиленолового оранжевого. Приме» нение фотоколориметрического метода не дало удовлетворительных результатов, второй же метод оправдал наши ожидания.

Этот метод основан на том, что к исследуемому раствору добавляют достаточное количество трилона Б , который связывает в кислой среде в прочный комплекс железо, титан и алюминий. Избыток трилона оттитровывают при рН 5,2—5,8 раствором соли цинка или свинца в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого, добавляют к исследуемому раствору фторид натрия, который вытесняет алюминий и связывает его в более прочный комплекс . Остальные элементы остаются связанными трилоном. Освободившийся трилон в количестве, эквивалентном содержанию алюминия, вторично титруют раствором соли цинка или свинца при рН 5,2—5,8.

1. Можно рекомендовать прямое определение алюминия в золе твердых топлив трилонометрическим методом с применением индикатора ксиленолового оранжевого.

В три конические колбы вносят пипеткой по 10 мл раствора хлористого цинка, приливают по 70—80 мл дистиллированной воды, нейтрализуют раствор аммиаком из капельницы по универсальной индикаторной бумаге до рН 4—5 , добавляют 15 мл буферного ацетатного раствора и 3—4 капли индикатора ксиленолового оранжевого до появления красно-фиолетовой окраски раствора. Полученный раствор титруют 0,05 н раствором трилона Б из микробюретки до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.

3.5.2 Определение содержания цинка Раствор, содержащий цинк, переносят из стакана в мерную колбу вместимостью 200—250 мл, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. .Затем берут из колбы пипеткой две равные части раствора, вносят в стаканы и в каждый стакан добавляют 50 мл дистиллированной воды, нейтрализуют аммиаком из капельницы по универсальной индикаторной бумаге до рН 4—5 по п. 2.3, добавляют 15 мл ацетатного буферного раствора и 3—4 капли индикатора ксиленолового оранжевого. Раствор титруют 0,05 н раствором трилона Б из микробюретки до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в желтую. 3:5.3. Определение содержания кальция Раствор, содержащий кальций, переносят из стакана в мерную колбу вместимостью 200—250 мл, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

при рН 5 с добавлением 15 мл ацетатного буферного раствора и индикатора ксиленолового оранжевого титруется цинк;

В другой части определяют содержание цинка при рН 5 с добавлением ацетатного буферного раствора в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого по п. 3.5.2.

Сущность метода заключается в разложении соединений свинца путем кипячения пробы с соляной кислотой до образования хлоридов свинца и последующем комплексометрическом титровании раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.