Главная -> Словарь

Исследуемого катализатора

Для определения поверхностного натяжения нефтей и нефтепродуктов применяются метод отрыва кольца и капиллярный метод. Первый основан на измерении величины силы, необходимой для отрыва кольца от поверхности раздела двух фаз. Эта сила пропорциональна удвоенной длине окружности кольца. При капиллярном методе измеряют высоту подъема жидкости в капиллярной трубке. Недостатком его является зависимость высоты подъема жидкости не только от величины поверхностного натяжения, но и от характера смачивания стенок капилляра исследуемой жидкостью. Более точным из разновидностей капиллярного метода является метод висячей капли, основанный на измерении веса капли жидкости, отрывающейся от капилляра. На результаты измерения влияют плотность жидкости и размеры капли и не влияет угол смачивания жидкостью твердой поверхности. Этот метод позволяет определять

Вверху, у края слабо конически отшлифованной поверхности, приклеена короткая стеклянная трубка с исследуемой жидкостью.

К призме 1, изготовленной из стекла с большим коэффициентом преломления , при измерениях приклеивают цилиндр 2 с исследуемой жидкостью. К подставке 3 прикреплен диск с делениями 4, вращающийся вокруг оси 5. При отсчетах пользуются зрительной трубой 6, заканчивающейся камерой 7 с отверстием для входа лучей света, прошедших через испытуемую жидкость и призму 1.

Свет, излучаемый трубками, пройдя конденсатор 15 , призму 11, цилиндр с исследуемой жидкостью и призму 1, попадает в камеру 7 и окуляр трубы 6.

Нагревание или охлаждение осуществляется током воды, пропускаемой через резиновый шланг 18 и омывающей призму 1, откуда вода по резиновому шлангу 19 идет в трубку 20, омывает шарик термометра и, поднявшись по наружной трубке 23, омывает цилиндр с исследуемой жидкостью . Отсюда вода выходит по трубке 21 и резиновому шлангу 22.

Другим устройством, разработанном на основе точной математической теории, является система двух вертикальных, имеющих общую ось цилиндров, между которыми заключается исследуемая жидкость. Если вращать наружный цилиндр с исследуемой жидкостью, то последняя переходит в стационарное вращательное движение, которое она стремится сообщить внутреннему цилиндру. Поэтому для сохранения внутреннего цилиндра в состоянии покоя вращающему моменту, сообщаемому жидкостью, должен быть противопоставлен равный и противоположный ему по знаку момент, например обусловленный упругостью закрученной проволоки, к которой подвешен внутренний цилиндр.

Вискозиметр с исследуемой жидкостью выдерживают в бане в зависимости от температуры опыта 5—10 мин., т. е. пока содержимое прибора не примет температуру бани. При высоких и низких температурах выдержка больше, а при средних меньше. Во время нагрева необходимо следить за тем, чтобы из масла удалились все пузырьки воздуха, и только после этого можно приступить к проведению испытания.

Перед определением вязкости вискозиметр, тщательно промытый бензином или бензолом и обработанный хромовой смесью, обмывают дистиллированной водой и высушивают. При заполнении прибора исследуемой жидкостью следят за тем, чтобы уровень жидкости при температуре опыта находился в U-образном вискозиметре против метки М или Ж , а в коаксиальном вискозиметре — против метки О. В последнем случае после втягивания в прибор жидкости, нагретой до заданной температуры, каплю на конце трубки снимают прежде, нежели опускают вискозиметр в муфту. Вискозиметр при этом также должен быть нагрет до заданной температуры. После заполнения прибор вставляют в баню так, чтобы верхний уровень жидкости в вискозиметре находился по меньшей мере на 1 см ниже уровня жидкости в бане, устройство которой описано выше. Предварительное выдерживание капилляра № 1 с жидкостью при температуре опыта можно ограничить 10 мин., а капилляра № 4 — 13 мин.

2. Подготовка продукта к съемке., Приемник кюветы П заполняют исследуемой жидкостью и помещают в сосуд Дьюара с твердой углекислотой для замораживания. После 10—15-минутного замораживания кювету, подключенную к вакуумной установке, доводят до остаточного давления в ней 1 —3 мм рт. ст. После этого кювету запаивают в месте С.

вместимости пикнометра производится путем заполнения его до определенного уровня дистиллированной водой и последующего взвешивания. Взвесив сначала пустой пикнометр, а затем заполненный водой до определенного уровня, находим массу воды в объеме пикнометра; разделив ее на плотность дистиллированной воды при температуре измерения, указанную в ГОСТ определяем вместимость пикнометра. Заполняя затем пикнометр исследуемой жидкостью до этого уровня и взвешивая заполненный пикнометр, находим массу жидкости в известном объеме, и, следовательно, определяем ее плотность. На практике измерения плотности пикнометрическим методом - достаточно сложная задача, во-первых, потому что, из-за физико-химических свойств сырой или летучей нефти очень сложно заполнить ею пикнометр до заданной метки, во-вторых, необходимо учитывать температуру, так как вместимость пикнометра и плотность жидкости зависят от температуры. Поэтому при проведении измерений данным методом необходимо предварительное термостатирование пикнометра с жидкостью. Для этого его помещают на 2-3 часа в специальный герметичный контейнер в водяном термостате. Вычисление плотности производят по формуле

На точность результата измерений, выполняемых по методу Рейда, большое влияние оказывает пробоподготовка. Для определения давления насыщенных паров используют пробу, не подвергавшуюся другим испытаниям. При составлении средней объединенной пробы применяют приспособления, позволяющие устранить потери от испарения при переливании продукта. Перед измерениями сам сосуд с исследуемой жидкостью и пробу охлаждают до температуры от 0 до 4 °С. После того как исследуемая жидкость примет заданную температуру, производят энергичные встряхивания сосуда, чтобы обеспечить равновесие исследуемой жидкости с воздухом. Только после этих процедур производят заполнение топливной камеры исследуемой жидкостью.

Исследован способ приготовления дисперсного биметаллического Со—Rh-катализатора и его каталитические свойства в реакции гидрогенолиза метилциклопентана. Катализатор представлял собой образование из молекулярных кластеров, состоящих из 4 или 6 атомов двух металлов с тетраэд-рической или октаэдрической структурой. Гидрогенолиз метилциклопентана протекает преимущественно с образованием 2-и 3-метилпентанов и н-гексана. При повышении конверсии метилциклопентана возрастало содержание изогексанов; при этом соотношение 2-метилпентан : Зчметилпентан практически не менялось. Сравнение каталитических свойств исследуемого катализатора со свойствами Со и Rh, приготовленных обычным методом и изученных ранее , обнаружило заметное различие в протекании реакции гидрогенолиза. Гидрогенолиз н-алканов на нанесенном Со и порошке Rh, а также Гидрогенолиз метилциклопентана на пленках Rh приводят к множественному разрыву С—С-связей, вплоть до образования метана. Предполагают, что от способа приготовления исследуемого катализатора зависит его селективность.

В тех же случаях, когда масса исследуемого катализатора очень мала, исходную пробу отбирают по правилу квартования.

Разность объемов ртути, соответствующих конечному и начальному уровням ртути в микробюретке, равна объему частиц катализатора во взятой навеске Кажущуюся плотность исследуемого катализатора определяют как отношение навески к полученному объему:

Количества хемосорбирующегося кислорода измеряют следующим образом. В адсорбер 1 помещают 0,5—5,0 г исследуемого катализатора с поверхностью металла порядка 1,5—15 м2 и восстанавливают металл. Для этого адсорбер с катализатором помещают в съемную электрическую печь, нагревают до нужной температуры и через него пропускают очищенный и осушенный водород со скоростью 2—3 л/ч. По истечении времени восстановления подачу водорода прекращают, убирают печь и в адсорбер подают гелий для вымывания водорода и охлаждения катализатора до комнатной температуры. Поток гелия при этом проходит кран-дозатор 14, адсорбер /, измерительную ячейку катарометра 15 и счетчик 17. Через сравнительную ячейку катарометра 16 подают параллельный поток гелия. Одновременно налаживают поток кислорода через кран-дозатор 14 с выходом в атмосферу.

Если для исследуемого катализатора известны значения истинной и кажущейся плотностей, то удельный объем пор может быть найден по уравнению

Обменную способность катализаторов определяют следующим образом. В плоскодонную колбу емкостью 250 мл вносят 10 г исследуемого катализатора, предварительно просушенного в течение 2 ч при 250° С и наливают 25 мл 0,5 н. раствора хлорида натрия. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят содержимое 2 ч. Затем дают колбе остыть, отсоединяют обратный холодильник и полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр в чистую колбу. Две порции фильтрата титруют 0,05 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. Полученные результаты усредняют.

Гранулометрический состав катализатора. Гранулометрическим составом катализатора называется распределение его частиц по размерам. В зависимости от крупности частиц исследуемого катализатора для определения его гранулометрического состава пользуются ситовым или дисперсионным методом .

Водяной пар и пропан в молярном отношении 4,2 : 1 пропускали при различных температурах над 20 см3 исследуемого катализатора, находящегося в силиманитовой трубке, нагреваемой в электрической

влияет на глубину превращения альдегидов. Выход спиртов в расчете на превращенные альдегиды во всем исследованном интервале давлений — количественный, что убедительно доказывает высокую селективность исследуемого катализатора.

В процессе проведения испытательного пробега происходило изменение физических и каталитических свойств исследуемого катализатора. Приведенные в табл. 45 анализы проб катализатора, отобранных в раз-

Разность объемов ртути, соответствующих конечному и начальному уровням ртути в микробюретке, равна объему частиц катализатора во взятой навеске, Кажущуюся плотность исследуемого катализатора определяют как отношение навески к полученному объему: