Главная -> Словарь

Истечении установленного

Насыпают в пикнометр подготовленную навеску 2 — 3 г, как описано в предыдущем методе, и взвешивают для определения массы взятого катализатора. Затем в пикнометр наливают толуол из пипетки с оттянутым концом до половины пикнометра и оставляют на 16 — 18 ч. По истечении указанного времени пикнометр присоединяют через тройник к водоструйному или вакуумному насосу и вакуумируют 20 — 30 мин, следя за тем, чтобы толуол не кипел. После этого доливают в пикнометр толуол и помещают его в термостат с температурой 20+0,1° С на 10 мин. Не вынимая пикнометр из термостата, доводят уровень толуола до метки и закрывают пробкой. Вынимают пикнометр из термостата, вытирают досуха и взвешивают. Все операции по взвешиванию проводят на аналитических весах с точностью до 0,0002 г.

3.7. По истечении указанного времени выключают мешалку масляного термостата и, наблюдая через микроскоп за плоскостью прилегания диска к соплу, вращением штурвальчика поворотной головки плавно отклоняют тенсиометр в сторону отрытия сопла.

3.3. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления содержимое колбы кипятят 60 мин. По-истечении указанного времени нагрев колбы прекращают, промывают внутреннюю трубку .холодильника 5 мл спирто-толуольной смеси и дают ей стечь в течение 2 мин. Затем в колбу добавляют 1 мл раствора фенолфталеина или щелочного голубого 6В и сразу же в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей концентрации сначала со средней скоростью, затем замедленно, слегка перемешивая содержимое колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования, добавляют в колбу 1—2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с, слегка перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфталеина отсутствие окрашивания в течение 30 с, а при применении щелочного голубого 6В появление синей или сине-зеленой окраски указывает на конец титрования.

3.3. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления содержимое колбы кипятят 60 мин. ПО' истечении указанного времени нагрев колбы прекращают, промывают внутреннюю трубку холодильника 5 мл спирто-толуольной смеси и дают ей стечь в течение 2 мин. Затем в колбу добавляют 1 мл раствора фенолфталеина или щелочного голубого 6В и сразу же в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей концентрации сначала со средней скоростью, затем замедленно, слегка перемешивая содержимое колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования, добавляют в колбу 1—2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с, слегка перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфталеина отсутствие окрашивания в течение 30 с, а при применении щелочного голубого 6В появление синей или сине-зеленой окраски указывает на конец титрования.

По истечении указанного срока испытания тщательно осматривают стружку, удаляют ее, поверхность пластины промывают спиртом и тоже осматривают.

По истечении указанного времени пробирку с эмульсолом выдерживают при температуре 20±5°С в течение 2 ч и подвергают визуальной оценке.

В перегонный кубик, тщательно промытый бензином и продутый при 60—80° воздухом, загружают 3 кг испытуемой нефти. Пробку кубика плотно завинчивают на клингеритовой прокладке так, чтобы во время перегонки она не пропускала. Если нефть содержит более 1,5% воды, ее нужно обезводить в тщательно закупоренном бидоне прокаленным сульфатом натрия или хлористым кальцием . Смесь сильно встряхивают в течение 5 мин. и оставляют стоять не менее 12 час., если применялся сульфат, и не менее 3 час., если применялся хлористый кальций. По истечении указанного времени продукт отделяют от осевшего нижнего слоя и берут на анализ_. После залива кубика нефтью к колонне с насадкой и термометром присоединяют водяной холодильник. Затем все обнаруженные неплотности в местах пробочных соединений тщательно замазывают смесью глета с глицерином или другой соответствующей замазкой. Перед началом разгонки заготовляют сухие и чистые протарированные приемники емкостью 100 и 500 мл для отбора всех фракций.

Определение вязкости нефтепродуктов в вискозиметре Воларовича при 0° и ниже проводят следующим образом. Вискозиметр, заполненный предварительно обезвоженным испытуемым нефтепродуктом, погружают на 10 мин. в водяную баню с температурой 50°. Затем охлаждают продукт до 20—25° и помещают вискозиметр на 15 мин. в охлаждающую среду с соответствующей температурой. По истечении указанного времени проводят испытание аналогично тому, как это описано выше для калибровки.

Смесь энергично перемешивают, после чего пробирки помещают на 5 мин. в водяную баню с температурой 32,9—35°. Во избежание образования давления в пробирках и выброса пробок их на несколько секунд открывают для выпуска образовавшихся газов. По истечении указанного времени пробирки вынимают из бани и снова энергично перемешивают для того, чтобы смеси была вполне однородной.

Потенциометрическое титрование. В маленький стаканчик или колбочку с притертой пробкой берут навеску испытуемого вещества примерно 0,15—0,3 г. К навеске приливают 2 мл ацетилирующей смеси . Затем колбу с содержимым ставят на кипящую водяную баню на 1 ч 30 мин с обратным холодильником. По истечении указанного времени снимают хлор-кальциевую трубку и промывают холодильник от 3 до 10 мл дис-

По истечении указанного времени противень вынимают из шкафа и сразу взвешивают. После взвешивания противень с коксом подвергают контрольному высушиванию в течение 10 минут и снова взвешивают; 8

3.5. По истечении установленного времени испытания пластинки вынимают из стакана и снимают стеклянной палочкой или фильтровальной бумагой прилипший к их поверхности слой смазки. Затем пластинки помещают в фарфоровую чашку с бензином и при помощи ваты или фильтровальной бумаги отмывают от остатков смазки, после чего пластинки прополаскивают в чистом бензине.

3.5. По истечении установленного времени испытания пластинки вынимают из стакана и снимают стеклянной палочкой или фильтровальной бумагой прилипший к их поверхности слой смазки. Затем пластинки помещают в фарфоровую чашку с бензином и при помощи ваты или фильтровальной бумаги отмывают от остатков смазки, после чего пластинки прополаскивают в чистом бензине.

По истечении установленного времени определяют количество миллилитров масла, выделившегося на поверхности эмульсии, которое соответствует количеству масла, выделившегося из 10%-ной эмульсии, выраженному в процентах по объему.

б) Объем масла в миллилитрах, выделившегося по истечении установленного времени на поверхности эмульсии при ее расслоении , умноженный на 2, соответствует общему количеству масла, выделившегося из эмульсии, выраженному в процентах по объему.

Сущность метода заключается в том, что навеска продукта, растворенная в соответствующем растворителе, приводится в соприкосновение с измеренным раствором галоида, взятым в избытке. По истечении установленного времени непрореагировавшип галокд оттитровывают и вычисляют количество иода, вступившее в реакцию.

Сущность нетода заключается з том, что навеска нефтепродукта, растворенная в соответствующем растворителе , перемешивается s точно известным количеством галоида, взятым в избытке. По истечении установленного времени иепро-1еагировавший галоид оттитровывают гипосульфитом натрия и вычисляют количество иода вступившего в реакцию.

По истечении установленного для этого материала срока настаивания жидкость сливают и получают настой № 1. Отжатый экстрагируемый материал вновь заливают таким же количеством спирта, что и в первый раз, и вновь оставляют настаиваться на срок, установленный регламентом для этого вида сырья. По истечении времени слитая и отжатая из остатка жидкость образует настой № 2. Обычно этот настой применяют вместо спирта при приготовлении настоя № 1. Исходя из уравнения диффузии, можно сделать вывод, что для максимального извлечения экстрактивных веществ при экстракции по методу настаивания необходимо проводить ее при оптимальных температурах, систематическом перемешивании и в течение как можно большего времени. Метод настаивания имеет существенные недостатки:

По истечении установленного времени Tj автоматически включается подача промывочной воды , которая затем отключается с последующей сушкой омываемой поверхности. Через 2,5 мин установка отключается.

По истечении установленного, времени испытания пластинки извлекают из сосуда, промывают нейтральным бензином или этиловым спиртом и после просушки на фильтровальной бумаге взвешивают с точностью до 0,0002 г. Поверхность каждой пластинки вычисляют как сумму площадей всех шести граней и выражают в см2.

По истечении установленного времени испытания пластинки извлекают из сосуда, промывают нейтральным бензином и этиловым спиртом, указанными выше.

8. По истечении установленного времени испытания эксикатор вынимают из термостата и извлекают пластинки поочередно для промывки и осмотра.