Главная -> Словарь

Измерения поверхности

Для измерения показателя преломления в СССР используются главным образом два типа рефрактометэов.

удовлетворяют требованиям станций смешения по диапазону измерения показателя качества.

Особенностью приборов этого типа является возможность непосредственного отсчета наблюдаемого показателя преломления. Благодаря тому,. что область измерения показателя преломления рефрактометров типа Аббе лежит в пределах от 1,3000 до 1,7000, они годны для исследования как жидких, так и твердых нефтепродуктов.

Рефрактометр типа Аббе отечественной конструкции ИРФ-22 предназначается для непосредственного измерения показателя преломления жидких и твердых тел в интервале 1,3 —1,7 для линий с точностью до 2-10~4 а также для измерения средней дисперсии этих тел с точностью до 1,5.1 спектра натрия при использовании как дневного света, так и света электрической лампы.

Для измерения показателя преломления исследуемого вещества последовательность операций такая же, как и при -проверке правильности установки измерительной шкалы рефрактометра. По после нахождения границы светотени и устранения «окрашенности» ее сразу же точно совмещают с точкой пересечения нитей зрительной трубы и снимают отсчет по шкале показателей преломления. Причем целые, десятые, сотые и тысячные доли отсчитывают по шкале прибора, а десятитысячные доли оценивают на глаз.

Методы измерения поверхности катализаторов, основанные на адсорбции из жидкой фазы ....... 86

Из способов измерения поверхности катализаторов, основанных на адсорбции газов или паров, наибольшей точностью обладают статические методы, предложенные Брунауэром, Эмметом и Телле-ром31' 62 63. В обоих случаях снимают изотермы адсорбции, с помощью которых проводят соответствующие вычисления поверхности. Изотерму снимают в условиях глубокого вакуума. Количество адсорбирующегося газа измеряют по уменьшению объема адсорбата или по привесу образца . Температуру в течение опыта выдерживают постоянной.

Рис. 29. Схема установки для измерения поверхности катализаторов объемным методом:

Весовой метод БЭТ основам на периодическом взвешивании навески 'Катализатора, находящейся в адсорбционной системе. В этом методе полностью отпадает надобность в калибровке «мертвых пространств». На рис. 30 показана схема установки для измерения поверхности катализатора весовым методом по адсорбции паров метилового спирта при комнатной температуре. Основной ее частью является высоковакуумная адсорбци-онио-весовая система, в которую входят колонки 1 с внутренними пружинными весами. К спиралям 2 весов подвешены чашечки 3 с навесками исследуемых образцов величиной 0,05—0,1 г, взвешенные с максимально возможной точностью. Кварцевые или стеклянные спирали предварительно калибруют аналитическими разновесами. Их чувствительность находится в пределах от 0,8-10~5 до 2,0- Ю^5 г. Линейные растяжения спиралей во время опытов измеряют катетометром.

Рис. 30. Схема установки для измерения поверхности катализаторов весовым методом:

новки для измерения поверхности катализатора адсорбцией паров бензола. Газ-носитель азот проходит последовательно буферную емкость /, систему осушки и очистки, состоящую из склянок с активированным углем 2, силикагелем 3 и натронной известью 4, и делится на два параллельных потока I и II после предварительного регулятора расхода 5, работающего по принципу сброса избытка азота в атмосферу. Пройдя регуляторы расхода 6 и 7, реометры 8 и 9, защитные склянки 10 и 11 с силикагелем-индикатором, оба потока поступают в специальный адсорбер 12, помещенный в термостат 13. Силикагель-инджатор пропитывают 2%-ным водным

Рис. 33. Схема установки для измерения поверхности катализатора адсорбцией аргона при температуре испаряющегося азота:

Методы измерения поверхности катализаторов, основанные на адсорбции из жидкой фазы

Измерения адсорбции из растворов менее трудоемки. Однако из-за наличия конкуренции молекул адсорбата и растворителя получающиеся зависимости имеют сложный характер, что сильно усложняет теоретическую трактовку и обработку результатов. Поэтому на практике измерения поверхности катализаторов проводят в основном путем сравнения, т. е. одновременно испытывая анализируемые и эталонные образцы в одних и тех же растворах. Так, для алюмосиликатного катализатора в качестве такого раствора чаще всего используют смесь адсорбата — толуола с изооктаном в объемном соотношении 3 : 7.

Хемооорбционные измерения поверхности сложных катализаторов проводят в основном статическими и импульсными методами™5.

Объемные методы имеют большую точность. Однако они чрезвычайно сложны и малопроизводительны. Только па одну операцию измерения поверхности образца затрачивается 3—4 ч.