Главная -> Словарь

Идентификация компонентов

В галицийской нефти, кроме бензола, толуола, мета- и параксилолов, присутствует также мезитилен . В американской нефти Шорлемером были обнаружены бензол и толуол. В богатой ароматическими углеводородами нефти Борнео были найдены бензол, толуол, метаксилол и нафталин . Выделение и идентификация индивидуальных углеводородов из нефти является одной из сложных задач химии нефти.

Идентификация индивидуальных соединений осуществляется путем эмпирического сопоставления спектра исследуемого соединения со спектрами известных веществ. Для этого требуется наличие систематического каталога спектров. Каталоги инфракрасных спектров поглощения имеют в СССР очень малое распространение.

Как уже было указано выше, разделение нефти на индивидуальные углеводороды и другие соединения возможно лишь для низкокипящих фракций от бензинов до легких газойлей. Вследствие огромного числа составных частей более тяжелые фракции не могут быть разделены на индивидуальные компоненты существующими аналитическими методами. Поэтому разделение и определение классов углеводородов нефти так же важны, как и разделение и идентификация индивидуальных углеводородов, в особенности для высокомолекулярных нефтяных фракций.

В ранних работах, посвященных циклопропановым углеводородам, встречалось много противоречий и неточностей ввиду отсутствия ясного представления об этой реакции и о методах приготовления необходимых дибромидов. Только в нескольких случаях были получены углеводороды высокой степени чистоты; при этом некоторые углеводороды были неправильно идентифицированы. Часто не принималось никаких мер против образования примесей и реакции, приводящие к образованию примесей, считались типичными для получения цикло-пропановых углеводородов. Разделение и идентификация индивидуальных геометрических изомеров фактически игнорировались.

. В зависимости от целей дальнейшего исследования гетероатом-'ных соединений нефтяных фракций выделение может осуществляться адсорбционной хроматографией для извлечения всей суммы гетероатомных соединений или селективной экстракцией, комплексообразованием,

Идентификация индивидуальных сераорганических соединений' легких нефтяных фракций возможна с помощью газожидкостной хроматографии . Предварительно получают сернисто-ароматические концентраты или сернокислотные экстракты, очищают их обработкой ацетатом ртути и разделяют на узкие 3—5-градусные фракции. Таким способом в узких бензиновых фракциях шу-гуровской, яблоневской и арланской нефти были идентифицированы циклические сульфиды СБ — Се, диалкилсульфиды Сз — С? итиолыС2 —С6 .

Исследования строения и идентификация индивидуальных цик-лоалканов нефтеи и их фракций сопряжены с большими трудностями из-за крайне незначительных различий свойств изоалканов и гомологов циклоалканов, не разделяющихся при ректификации и хроматографии. Требуется осуществлять многократные превращения циклоалканов с помощью реакций изомеризации, дегидрирования, деструкции в углеводороды других классов, поддающихся анализу известными методами.

Арены средних фракций. При исследовании средних фракций нефти на первый план выдвигается не идентификация индивидуальных соединений, а определение типов углеводородов и различных структурных групп, входящих в них. Например из керосиновой

Нами для исследования была взята керосино-газойлевая фракция арланской нефти — наиболее типичной из высокосернистых нефтей Башкирии. Целью исследования было получение данных по углеводородному составу, выделение различных групп углеводородов и возможная идентификация индивидуальных углеводородов.

В зависимости от целей дальнейшего исследования гетероатомных соединений нефтяных фракций выделение может осуществляться адсорбционной хроматографией для извлечения всей суммы гетероатомных соединений или селективной экстракцией, комплексообразованием, солеобразованием для выделения отдельных классов гетероатомных соединений.

Идентификация индивидуальных сера-органических соединений легких нефтяных фракций возможна с помощью газожидкостной хроматографии . Предварительно получают сернисто-ароматические

Развитие техники современных физико-химических методов разделения и анализа сложных смесей позволило перейти от определения элементного состава нефтей и выделения отдельных фракций к исследованиям группового, а в последнее время и индивидуального состава нефтяных фракций. Стало возможным изучение индивидуального состава газа и бензиновых фракций , проведено групповое разделение и частичная идентификация компонентов керосиновых и газойлевых фракций . В высокомолекулярных фракциях пока удалось определить лишь отдельные индивидуальные согдинения; групповое разделение этих фракций, включающих различные гибридные структуры, является также достаточно сложной и не вполне решенной задачей.

Широко применяется и хромато-масс-спектромет-р и я — хроматографическое разделение смеси и идентификация компонентов по масс-спектрам.

Разделение и идентификация компонентов

При исследованиях нефтей по единой унифицированной программе широко применяется методика анализа индивидуального состава фракций прямогонного бензина н. к.— 60, 60—95 и 95— 122 °С . Идентификация компонентов на хроматограммах проводилась с помощью графических зависимостей логарифмов удерживаемых объемов от безразмерного критерия Z, представляющего собой отношение температуры кипения компонента к температуре опыта. Средняя относительная ошибка определения содержания индивидуальных углеводородов составляет 3—5 %, чувствительность анализа 0,1—0,2 %•

Рис. 4.8. Идентификация компонентов в исходной газовой смеси.

Идентификация компонентов анализируемой смеси проводилась сравнением времени удерживания с типовыми хроматограммами лаборатории орто-параксилолов АО «Уфанефтехим». Расчет хроматограмм проводился программно-вычислительным комплексом фирмы HP.

Идентификация компонентов анализируемой смеси проводилась сравнением времени удерживания с эталонными индивидуальными веществами. Расчет хроматограмм проводился методом внутренней нормализации.

является идентификация компонентов на хроматограммах. Для

Широко применяется и хромато-масс-спектромет-рия — хроматографическое разделение смеси и идентификация компонентов по масс-спектрам.

Искажения, приводящие к изменению высоты и ширины пика , отсутствуют