Главная -> Словарь

Контрольно аналитических

сушенный фильтровальной бумагой и слегка прокаленный в пламени спиртовой горелки. Затем соединяют электроды по схеме, изображенной па рис. XVI. 1. К испытуемому раствору нефтепродукта в спирто-бензольной смеси в стакане 4 постепенно прибавляют из микробюретки титрованный 0,05 н раствор КОИ. После каждой введенной порции раствора КОН тщательно перемешивают испытуемый раствор, вращая стакан 4 рукой, и кратковременно замыкают электрическую цепь ключом 2. Раствор едкого кали добавляют до тех пор, пока после перемешивания испытуемого раствора и последующего замыкания электрической цепи «зайчик» на шкале гальванометра не начнет слегка отклоняться в обратную сторону. Параллельно проводят контрольное титрование такого же количества растворителя с хипгидроном в тех же условиях.

V2 - то же, на контрольное титрование, мл;

1 н. раствора серной кислоты и добавляют 50 мл дистиллированной воды. Избыток иода оттитровывают 0,1 н. раствором гипосульфита до появления желтого окрашивания, после чего добавляют крахмал и оттитровывают иод гипосульфитом до исчезновения синей окраски. Одновременно проводят контрольное титрование гипосульфитом в присутствии крахмала такого же количества раствора иода и серной кислоты. Содержание фенола определяют по формуле

на титрование испытуемого раствора, мл; F2 — то же, на контрольное титрование, мл; 0,5846 — количество хлористого натрия, эквивалентное 1 мл точно

где F! — объем точно 0,01 н. раствора иода, пошедший на титрование анализируемой сажи, мл\ F2 — то же на контрольное титрование, мл;

на титрование анализируемого спирта, мл; V2 — объем точно 0,1 н. раствора едкого натра, пошедший на контрольное титрование, мл;

Пример. Взято на анализ 100 мл природной воды, на титрование которой пошло 4,0 мл 0,095 н. раствора соляной кислоты. При дальнейшем определении в ней общей жесткости к этой воде добавлено 25 мл щелочной смеси, после чего раствор переведен в мерную колбу и разбавлен до 200 мл. На титрование избытка щелочей в 100 мл фильтрата пошло 6 мл 0,095 н. раствора соляной кислоты, а на контрольное титрование 25 мл щелочей — 24 мл той же кислоты.

где V — объем пропущенного на испытание газа, приведенный к температуре 20° С и давление 760 мм рт. ст.; Уг — объемы точно 0,1; 0,05 или 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на контрольное титрование, мл; Fz — объем_ точно 0,1; 0,05 или 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, мл; н. — нормальность раствора тиосульфата натрия; 11,88 — количество сероводорода, эквивалентное точно 1 мл 1 н. раствора тиосульфата, мл; 0,017 — количество сероводорода, эквивалентное точно 1 мл 1 н. раствора тиосульфата, мл; 0,032 — количество меркаптановой серы, эквивалентное точно 1 мл 1 н. раствора тиосульфата, г.

Одновременно проводится контрольное титрование без навески.

Одновременно выполняют контрольное титрование (холостой

Параллельно с титрованием анализируемой пробы воды производят контрольное титрование 20 мл 0,1 н. раствора NaOH в смеси с 21 мл 1 н. раствора H2S04 и 20 мл 0,1 н. раствора йода и титруют 0,1 н. раствором гипосульфита в присутствии раствора крахмала. По результатам титрования вычисляют содержание ацетона

Проведение полного анализа по рассмотренным выше схемам требует много времени и поэтому мало пригодно для серийных контрольно-аналитических определений. Наконец, все разработанные методы группового анализа дают более или менее удовлетворительные результаты только при анализе сернистых соединений бензинов прямой гонки. При переходе к керосинам и более тяжелым фракциям возникают значительные затруднения, обусловленные появлением более сложных смешанных типов сернистых соединений. При этом групповой реактив может потерять избирательность. Необходимо также указать на то, что с увеличением молекулярного веса исследуемых продуктов падает взаимная растворимость анализируемого образца и применяемого реактива.

• В основе современных контрольно-аналитических методов лежит методика разделения смолисто-асфальтеновых веществ, предложенная Ричардсоном 50 лет назад_18))). Она основывается на различной растворимости компонентов смолисто-асфальтеновых веществ в разных растворителях и, в частности, на резко выраженном различии растворимости главны з^13с_?0?хащшзс^тсте)))^?мо;Г^)))ас^а^Гомолог а х метана. По этому признаку их делят на следующие четыре составляющие:

Критическая оценка с экспериментальной проверкой различных методов количественного определения асфальтенов и смол применительно к нефтям и гудронам была сделана Сахановым и Васильевым , в сильной степени стимулировала более быстрое н широкое внедрение адсорбци-онно-хроматографического метода анализа и практику научно-исследовательских и контрольно-аналитических лабораторий, занимающихся изучением состава иефтей и нефтепродуктов. В наших исследованиях было показано, что хроматографическое разделение при помощи крупнопористого активированного силнкагеля является эффективным методом разделения н исследования высокомолекулярной части нефти. Применение» этого метода позволило не только отделить от высокомолекулярных углеводородом смолистую часть, но и разделить последнюю на ряд фракций , используя для ступенчатых десорбций смолы набор растворителей различной полярности .

В основе современных контрольно-аналитических методов лежит методика разделения смо-листо-асфальтеновых веществ, предложенная Ричардсоном более 40 лет тому назад . Опа основывается па различной растворимости компонентов смолпсто-асфальтеновых веществ в разных растворителях и, в частности, на резко выраженном различии растворимости главных их составных частей в низших гомологах метана. По этому признаку их делят па следующие четыре составляющие:

Критическая оценка с экспериментальной проверкой различных методов количественного определения асфальтенов и смол применительно к нефтям IE гудронам была сделана А. II. Сахановым и II. Л. Васильевым . Видоизмененная ими методика анализа получила в дальнейшем широкое применение в научно-исследовательских и контрольно-аналитических нефтяных лабораториях. Эта методика количественного анализа содержания смол и асфальтенов в существенной своей части сохранилась и до настоящего времени.

каемой из силикагеля наименее полярным алифатическим растворителем ; тогда как нефти реако выраженной циклической природы дают наиболее высокое содержание фракции смолы, извлекаемой из силикагеля бензолом . На рис. 5В и 57 показан характер распределения разных фракций смол: в исследованных и нашей лаборатории нефтеп месторождений СССР. Содержание кислорода и серы, а также суммарное содержание всех гетероатомов в фракциях смол увеличивается в той же последовательности, в какой возрастает полярность растворителей, применяемых при хроматографическом разделении нефтяных смол. Эта закономерность сохраняется для всех без исключения исследованных нефтеп. В той же последовательности увеличиваются кислотность и омыляемость соответствующих фракций смол, а также поверхностная активность и диэлектрическая проницаемость их. Наличие такой зависимости физических свойств смол от их состава позволяет надеяться на возможность создания простых и чувствительных контрольно-аналитических методов, основанных на прямом измерении одного пз этих свойств.

В основе современных контрольно-аналитических методов лежит методика разделения смолисто-асфальтеновых веществ, предложенная Ричардсоном 50'лет "назад . Она основывается на различной растворимости компонентов смолисто-асфальтеновых веществ в разных растворителях и, в частности, на резко выраженном различии растворимости главных их составных частей в низших гомологах метана. По этому признаку их делят на следующие четыре составляющие: с ,

Критическая оценка с экспериментальной проверкой различных методов количественного определения асфальтенов и смол применительно к нефтям и гудронам была сделана Сахановым и Васильевым (((9J. Видоизмененная ими методика анализа получила в дальнейшем широкое применение в научно-исследовательских и контрольно-аналитических нефтяных лабораториях. Эта методика количественного анализа содержания смол и асфальтенов в существенной своей -части сохранилась и до настоящего времени.

тельности, в какой возрастает полярность растворителей, применяемых при хроматографическом разделении нефтяных смол. Эта закономерность сохраняется для всех без исключения исследованных нефтей. В той же последовательности увеличиваются кислотность и омыляемость соответствующих фракций смол, а также поверхностная активность и диэлектрическая проницаемость их. Наличие такой зависимости физических свойств смол от их состава позволяет надеяться на возможность создания простых и чувствительных контрольно-аналитических методов, основанных на прямом измерении одного из этих свойств.

Карбонильная группа была обнаружена в спектрах всех фракций смолы, но только в последних двух характеристическая полоса выражена довольно отчетливо. Это соответствует данным элементарного анализа, указывающим на концентрацию кислородсодержащих соединений в ацетоновой и спирто-бензольной фракциях. В спектрах всех фракций смол после окисления максимум полосы карбонильной группы становится более рельефным. Это наблюдение является весьма важным для решения некоторых вопросов генезиса, а также может быть использовано для разработки контрольно-аналитических методов в битумном производстве.