Главная -> Словарь

Количественно определить

Амиды могут быть количественно определены титрованием хлорной кислотой в среде уксусного ангидрида . Изучение этого растворителя выявило его замечательные дифференцирующие свойства, благодаря которым из единой пробы можно оттитровывать 4 типа веществ: алифатические амины, ароматические амины , сульфоксиды и амиды кислот, так как они дают на кривой титрования неперекрывающиеся скачки потенциала . Комбинируя титрование в уксусном ангидриде с восстановлением LiAIH4, авторы работ и малая летучесть'малеинимидов, затрудняющая определение высших гомологов. Для определения структуры малеин-имидов мы применяли исчерпывающее аналитическое гидрирование в токе водорода на платиновом катализаторе, помещенном в испаритель

Эта связь вполне понятна в свете изложенных выше исследований, констатировавших зависимость детонационной волны горения от реакций окисления и образования перекисей. Невидимому, реакции, предшествующие образованию холодных пламен, при низких температурах и давлениях имеют ту же природу, что и реакции, идущие при высоких температурах и давлениях перед возникновением детонации в моторе. Холодные пламена в смесях углеводородов с кислородом или воздухом, как следует из работ М. Б. Неймана с сотр., могут быть использованы и промышленностью органического синтеза для получения больших количеств альдегидов, кислот, спиртов и т. д. Продукты окисления в холодном пламени сложной смеси углеводородов «моторного топлива СК» были исследованы А. Д. Петровым, Е. Б. Соколовой и М. С. Федотовым . Ими были идентифицированы и количественно определены разнообразные кислородсодержащие соединения , находящиеся is водном слое. Установлено, что среди продуктов окисления альдегидов и спиртов , образующихся, очевидно, путем распада первичных продуктов окисления, преобладают перекиси газообразных углеводородов — продуктов крекинга углеводородов моторного топлива.

Метод позволяет анализировать заместители в каждом входящем в порфирин пиррольном кольце. При газохроматографи-ческом анализе смеси малеинимидов, полученных окислением де-металлированных- порфиринов были количественно определены метил-, этил-, метилэтил-, метилпропил-, пропил- этилпропилмале-инимиды.

В пробах катализаторов количественно определены кок совые отложения и их элементный состав. Как следует из полученных данных, содержание кокса с атомным отношением С : II в пределах 1 : 0.62 1.6 составляет от 0.5 до 1.6 % масс.

что непредельные углеводороды имеют достаточно сильное и характеристическое поглощение и могут быть идентифицированы и количественно определены в достаточно сложных смесях углеводородов.

В нефтях количественно определены н-гексан, 2- и 3-метилпентаны, а

Ал. А. Петров систематизировал количественные данные об относительном распределении гексанов, гептанов, октанов, нона-нов, м-деканов в нефтях типа А1, А2, Б и газовых конденсатах. Среди изомерных гексанов в нефтях количественно определены w-гексан, 2- и 3-метилпентаны, а также 2,3- и 2,2-диметилбу-таны. Состав изомеров гептана следующий: «-гептан, 2- и 3-ме-тилгептаны, 2,3-, 2,4-, 2,2- и 3,3-диметилпентаны, а также 2,2,3-триметилбутан. Среди изомеров октана в нефтях определены н-октан, 2-, 3- и 4-метилгептаиы, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,4-, 2,2-, 3,3-диметилгексаны, а также 2,3,4-, 2,2,3-, 2,3,3-триметилпен-таны.

Ал. А. Петров исследовал сочетанием методов ГЖХ и масс-спектрометрии алканы средних и высококипящих фракций отечественных нефтей различных типов. В них надежно количественно определены моно- и диметилзамещенные алкаиы Сц — GIS. Метилзамещенные алканы симметричного строения

Изопреноидные алканы С9—С20 количественно определены в десятках нефтей. Обнаружение изопреноидных алканов C2i — С25 в нефтях позволяет считать реальным в нефтях присутствие более крупных по сравнению с фитаном молекул предшественников, например соланосапа. В нефти были идентифицированы изопреноидные алканы регулярного типа строения

Наряду с н-алканами во фракциях с температурой кипения выше 300°С методом ГЖХ количественно определены 2- и 3-ме-тилалканы, присутствующие среди однотипных изомеров в наиболее высоких концентрациях.

В оставшейся после удаления третичного изомера смеси можно количественно определить вторичный хлористый изоамил, который при встряхивании с избытком децинормального раствора нитрата серебра в течение 60 час. при комнатной температуре реагирует полностью, в то время как первичные хлориды — только на 3—4%.

Удельная, особенно молярная рефракция обладают аддитивностью и позволяют количественно определить групповой состав и структуру углеводородов нефтяных фракций.

В 1946 г. была опубликована статья Боге и Мэй , в которой сообщалось об измерениях равновесия реакции . Применив спектральный метод анализа , авторы имели возможность количественно определить в равновесных смесях содержание всех трех изомеров бутена с «прямой цепью», т. е. бутена-1, гИс-бутена-2 и т/анс-бутена-2.

роскопия, маес-спектрометрия и др.), позволяющего с достаточной точностью качественно и количественно определить отдельные классы химических соединений, структурно-групповой состав и другие характеристики исследуемых продуктов.

Хроматограф позволял определять все изопарафины от С4 до С9 включительно. На начальной стадии исследования была использована изотермическая колонка, поэтому анализы тяжелой фракции были менее тачными, чем впоследствии, когда хроматограф работал в режиме программирования температуры. Это позволило во фракции С9—С12 разделить и количественно определить до 18 углеводородов.

Для оценки надежности установки необходимо количественно определить надежность входящего в ее состав оборудования; выявить узлы и детали, снижающие надежность установки; оценить влияние характерных отказов узлов и деталей на надежность и производительность установки; определить соответствие между требованиями, предъявляемыми к надежности оборудования, и его действительной надежностью; определить влияние отказов, вызванных конструктивными недостатками, дефектами изготовления и нарушениями правил эксплуатации, на надежность установки; оценить соответствие планируемой продолжительности работы реальным условиям эксплуатации и техническим возможностям оборудования; получить исходные данные для расчета надежности оборудования и технологических линий на стадии проектирования; определить рациональные сроки технического обслуживания ; разработать обоснованные требования к надежности оборудования с учетом простоев в плановых и неплановых ремонтах; разработать рекомендации и предложения, направленные на повышение надежности; обобщить опыт использования запасных частей с целью последующего применения этих данных для установления норм на запасные части.

После отгонки легких, средних и масляных фракций нефти is остатке получают гудрон — сложную смесь смолистых продуктов высокой молекулярной массы. Количество этих веществ в смолистых нефтях может достигать 40%. В высококонцептриро-панном виде смолистые вещества находятся в природе в виде природных битумов. Для выделения смолистых веществ навеску нефти разбавляют 20-тикратпым количеством легкого метанового углеводорода . При стоянии из раствора осаждается нерастворимая часть — асфальтены, которые отделяют фильтрованием. Фильтрат пропускают через слой адсорбента , на котором адсорбируются оставшиеся нефтяные смолы вместе с маслами. Масла, которые адсорбируются значительно слабее, чем смолы, легко вымываются с поверхности силикагеля пентаном, изопентаном или петролейным эфиром. Нефтяные смолы вытесняют спирто-бензольной смесью. Их получают в чистом виде отгонкой растворителя. Таким образом можно разделить и количественно определить асфальтены, масла и смолы. Нефтяные смолы состоят из нейтральных смол и асфальтогспо-вых кислот. Лсфальтогеновые кислоты отличаются от пентраль-

Адсорбция газов углем при низких температурах стала применяться для определения гелия в газах еще в 20-х годах. При температуре жидкого воздуха или жидкого азота все газы, кроме гелия, поглощались углем. Откачав гелий, можно количественно определить его содержание в том газе, который был введен в баллончик с углем. Этот метод анализа на гелий и другие редкие газы разрабатывался первоначально Ш. Муре, А. Мак-Леннаном и др., а затем А. И. Лукашуком, В. Г. Хлошшым, В. А. Соколовым, К. П. Флоренским, В. Г. Фастовским и др.

Количественно определить распад можно, измерив количество компонентов, растворимых в бензоле, и определив ту часть из них,

Как указывалось выше , масс-спектрометрическим методом Хастингсу, Джонсону и Лумпкину удалось идентифицировать и количественно определить содержание различных сернистых соединений в газойлях нефтей. Эти соединения в основном представляют собой ароматические сульфиды и производные тиофена, такие, как бензотиофены, дибензотиофены и бензонаф-тотиофены.

По этой схеме при анализе бензина каталитического крекинга удалось количественно определить более 240 индивидуальных углеводородов, относящихся к следующим структурным группам: нормальные алканы, изоалканы с одной и двумя метальными группами, пятичленные цикланы, шестичленные цикланы, нормальные алкены-1, нормальные алкены-2 и алкены-3, изоалкены-1 и изоалкеяы-2 и изоалкены-3 с одной и двумя метальными группами, циклоалкены, алкадиены, арены .