Главная -> Словарь

Колоночной хроматографии

Объем капитальных вложений в технологическую установку при оптимальном температурном режиме с увеличением содержания тяжелых компонентов в газе также возрастает в основном за счет повышения стоимости холодильного и колонного оборудования. При понижении температуры конденсации капитальные вложения также увеличиваются.

Детальные операции по остановке колонного оборудования приводятся в заводских пусковых инструкциях по эксплуатации. После проведения всех перечисленных операций система готова к вскрытию и ремонту.

Регенерацию "Селексола" при грубой очистке газа можно осуществлять без использования колонного оборудования методом четырехступенчатой дегазации насыщенного абсорбента . Благодаря точно выбранному перепаду давления по ступеням дегазации практически все углеводороды выделяются на первых двух ступенях. Газ дегазации с этих ступеней компри-мируется до первоначального давления и возвращается в абсорбер с сырьевым потоком. Газ дегазации третьей и четвертой ступеней представляет собой кислый газ, приемлемый по составу для процесса Клауса. При тонкой очистке газа регенерация сочетает процессы дегазации и тепловой регенерации насыщенного абсорбента.

Пары вакуумного газойля в колонне К-2 проходят "промывку" в метровом слое спирально-призматической насадки размером 6x6 мы, орошаемом тяжелой флегмой. Тяжёлая флегма получена путем конденсации тяжёлых фракций вакуумного газойля в "промывном" слое. Расход тяжелой флегмы на орошение насадочного слоя изменялся от 13 до 62% на мазут. Производительность пилотной установки по мазуту составляет 15 л/ч. Краткая техническая характеристика колонного оборудования установки приведена в табл.1. Вакуумные колонны K-I.K-2 и соединительные линии оборудованы компенсационным электрообогревом для исключения потерь

Краткая техническая характеристика колонного оборудования пилотной установки

Техническая характеристика колонного оборудования

Техническая характеристика колонного оборудования

Техническая характеристика колонного оборудования

Предложенный метод предназначается для специалистов, занимающихся вопросами диагностирования колонного оборудования.

Достоверность и значимость статистической информации об отказах и неисправностях любого технического объекта, в том числе колонного оборудования, во-многом определяется принципами классификации причин, вызывающих нарушение нормального функционирования объекта. К сожалению, к настоящему моменту нет общепризнанных и общепринятых критериев, которые могут быть положены в основу такой классификации. Это часто приводит к произвольному и неоправданному объединению в одну группу показателей, характеризующих различные механизмы отказов. Пример неудачной, на наш взгляд, классификации причин отказов колонного и реакторного оборудования показан на рис. 1.1

Речь должна идти только об индивидуальной оценке конфетной колонны. В качестве теоретического инструмента такой оценки в настоящее время используются механика разрушений, теория случайных процессов и т.д. . Однако и при использовании нетрадиционных подходов необходимым этапом является определение причин отказов колонного оборудования.

Многие из упомянутых принципов разделения реализованы в препаративных масштабах в вариантах колоночной хроматографии.

Более перспективным методом концентрирования нефтепорфи-ринов представляется селективная экстракция их полярными растворителями. В качестве растворителей, используемых для экстракции, применяются этиловый спирт , ацетонитрил , пи-рпдин , ДМФА . Сравнительное исследование полноты извлечения металлопорфирпновых комплексов этими растворителями показало, что наиболее полное извлечение достигается при обработке нефти ДМФА. Полученный в результате экстракции концентрат требует дальнейшей очистки, для чего обычно используется метод колоночной хроматографии и препаративной ТСХ на окиси алюминия .

Сложность состава ископаемых порфиринов ограничивает возможности многих методов их изучения. Возникает необходимость их предварительного разделения на ряд фракций. Приемы, используемые для этого, довольно разнообразны. Методы, основанные на кислотноосновных свойствах молекул порфиринов , по-видимому, могут оказаться полезными только для выделения карбокси-лированных порфиринов , а также для отделения свободных оснований порфиринов от их металлокомплексов . Применение гель-хроматографии для фракционирования ископаемых порфиринов оказалось малоэффективным . С помощью колоночной хроматографии на окиси алюминия , силикагеле и бумажной хроматографии удалось разделить пор-фирины различных геологических объектов на ряд спектрально отличающихся фракций, имеющих электронные спектры этио-, дезоксофиллоэритроэтио- и родотипа.

Метод колоночной хроматографии с весовым окончанием. Для проведения анализа необходимы: перегонный аппарат, термостат, колба емкостью 50 см3, делительная воронка емкостью 250 см3, колонка длиной 10 см и диаметром 1 см, бюкс, хлороформ, гексан, оксид алюминия для хроматографии, стекловата, сульфат натрия и серная кислота.

В качестве адсорбентов при разделении углеводородных систем применяются также графитированная сажа, цеолиты, пористые полимеры, гидроксиды и соли металлов. Иногда эти адсорбенты используются и для разделения углеводородов методом жидкостной колоночной хроматографии. Так, с помощью цеолитов NaX и СаХ арены, полученные при экстракции масляных фракций фенолом, разделялись на три фракции в соответствии с размерами молекул ..

Стереоизомср б выделяют из смеси стереоизомеров, полученной в п.7, с помощью злюентной колоночной хроматографии.

ров контролируют, пользуясь десорбционной кривой и анализируя фракции элюата с помощью ТСХ . Фракции, содержащие один и тот же стереоизомер, объединяют, гексан отгоняют. Выделяют 0,317 г цис.цис-изомера , 0,527 г смесн изомеров а—г, обедненной изомером б, и 0,105 г смеси а-г, общий выход 95%.

* - индивидуальные цис- и т/анс-изомеры были выделены из реакционной массы методом колоночной хроматографии

Продукты реакции выделяли перегонкой и при необходимости очищали методом жидкостной колоночной хроматографии. Полученные соединения идентифицировали методом хромато-масс-спектрометрии и спектроскопии ЯМР Н1 и С13.

Известно, что в последние десятилетия основная масса традиционных химических и инструментальных методов анализа смесей органических веществ полностью вытеснена бурно прогрессирующей хроматографией. С учетом того, что разделительная способность хроматографических колонок достигает тысяч теоретических тарелок, причем относительная летучесть анализируемых веществ может целенаправленно варьироваться в широких пределах применением селективных стационарных фаз, хроматография практически не имеет ограничений, связанных с близостью и сходством физико-химических свойств анализируемых веществ. По существу единственным условием применимости метода газожидкостной хроматографии является способность компонентов заданной смеси испаряться при нагревании в токе инертного газа; для разделения и анализа термически нестабильных веществ эффективно используются методы тонкослойной и распределительной колоночной хроматографии. Однако применение хроматографических методов осложняется в случаях, .когда анализируемые вещества характеризуются способностью к взаимодействию с электростатически неоднородным сорбционным тюлем твердых носителей, особо высокой реакционной способностью и т. д. Всеми этими свойствами, к сожалению, отличается и •формальдегид, и сопутствующие ему обычно вещества — вода, метанол и в особенности муравьиная кислота. Без преувеличения можно сказать, что хроматографирование перечисленных веществ, за исключением, может быть, метанола, в течение долгого времени представляло задачу, решение которой потребовало разработ-

Сахаров можно пользоваться как методом нисходящей хроматографии на бумаге, так и методом распределительной колоночной хроматографии и т. д.