Главная -> Словарь

Метиловому оранжевому

Для определения общего содержания высокомолекулярных органических кислот к раствору в колбе добавляют 2 мл смешанного индикатора и титруют при перемешивании 0,1 н. водным раствором соляной кислоты до перехода окраски из зеленой в бурую.

При отсутствии окрашивания раствора в первой пробирке приливают к водной вытяжке в другую пробирку две капли раствора метилового оранжевого. Окрашивание раствора в розовый цвет указывает на наличие в битуме водорастворимых кислот.

смешанный индикатор, получаемый смешением 0,1%-ного водного раствора метилового оранжевого по ГОСТ 10816 — 64 и 0,25%-ного водного раствора индиго-кармина 1 : 1 по объему. Смешение индикаторов необходимо проводить перед проведением испытания.

Титрование растворов, содержащих в качестве поглотительной жидкости Na2C03. К раствору в колбе Эрленмейера добавляют 2—3 капли метилового оранжевого и 4—5 капель ипдигокармина** и титруют точным 0,05 или 0,1 н. раствором НС1 или H2SO4 до перехода окраски раствора от зеленой до красно-фиолетовой .

растворов эквивалентен 0,001 г серы; 3) раствор метилового оранжевого — 0,004 г метилового оранжевого.

По истечении времени, необходимого для сгорания, останавливают вакуум-насос и гасят лампу. Последнюю вновь взвешивают на аналитических весах и по разности определяют вес сгоревшего продукта. Затем поглотитель разъединяют с брызгоуловителем и ламповым стеклом, которые промывают 35 мл раствора метилового оранжевого. Стекающий промывной раствор собирают в поглотитель. Полученный в поглотителе бледно-желтый раствор соды тщательно титруют раствором соляной кислоты. Во время титрования содержимое поглотителя перемешивают путем попеременного всасывания и выдувания жидкости через каучуковую трубку ртом или при помощи резиновой груши. Появление первого непропадающего розоватого окрашивания обозначает конец титрования.

Параллельно с основным определением производят контрольное определение путем сжигания свободного от серы спирта в совершенно аналогичных условиях и на таком же аппарате. Горение прекращают у обоих приборов в одно и то же время. По прекращении горения контрольный аппарат разбирают и промывают раствором метилового оранжевого точно так же, как и аппарат, в котором производилось сжигание продукта, а содержимое поглотителя контрольного прибора оттитровывают, соблюдая те же условия, что и в первом случае.'

Лампочкой служит плоскодонная колба из тонкого стекла, закрытая корковой пробкой с отверстием для стеклянной фитильной трубки, через которую пропущен фитиль из хлопчатобумажных нитей 5. В качестве реактивов применяют титрованный 0,05 н раствор соляной кислоты и 0,3%-ный водный раствор углекислого натра. Индикатором служит 0,05%-ный водный раствор метилового оранжевого.

воды из промывалки, собирая промывные воды в соответствующий абсорбер. На промывку каждого аппарата расходуют 50—70 мл дистиллированной воды. К раствору в абсорбере прибавляют 1—2 капли метилового оранжевого и титруют непрореагировавший углекислый натрий 0,05 н раствором НС1.

2. Из реактивов следует применять 1/1в н растворы НС1 и Na2C03. Это облегчает расчет, так как 1 мл такого раствора соответствует 0,001 г серы. Кроме того, при более разбавленных растворах получают более точные результаты титрования, причем для точности определения очень важно, чтобы к титруемому раствору углекислого натрия прибавлялись 1—2 капли раствора метилового оранжевого, т. е. лишь до получения бледно-желтого оттенка раствора. Прибавлять более двух капель не следует, так как интенсивное окрашивание раствора маскирует перемену окраски в конце титрования.

Реактивы. Если в стандартном методе в качестве индикатора предусмотрен 0,05%-ный водный раствор метилового оранжевого, то в данном случае авторы предлагают бромкрезоловый пурпурный и бромфеноловый синий, окраска которых меняется от фиолетового до желтого цвета. Предложение новых индикаторов вызвано тем, что в ночное время при титровании с метиловым оранжевым трудно определить изменение окраски, в результате чего возникают ошибки.

3.4. Для удаления водорастворимых солей фильтрующую воронку промывают горячей дистиллированной водой, соляной кислотой и еще раз горячей дистиллированной водой до получения нейтральной реакции по метиловому оранжевому, а затем для удаления воды этиловым спиртом.

2.1. Прибор для определения газостойкости масел в электрическом поле тщательно моется горячей хромовой смесью, отмывается водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому, затем споласкивается дистиллированной водой и сушится в воздушном термостате при Л05—110° С.

едкого натра по метиловому оранжевому. Продолжительность определения 30 мин. Прибор в собранном виде изображен на рис. XV. 12.

Для поглощения окислов серы, получаемых при сожжении, авторы применяли растворы соды 0,05 и 0,1 н в зависимости от содержания серы и нейтральный по метиловому оранжевому 10%-ный раствор перекиси водорода . Для титрования применяли 0,05 и 0,1 н растворы соляной кислоты, а в случае применения перекиси водорода 0,01 и 0,025 н растворы едкого натра. В качестве индикатора применяли смешанный и метиловый красный .

Подобную экстракцию и проверку на присутствие кислот проводят до тех пор, пока водная вытяжка не окажется нейтральной по метиловому оранжевому.

После разделения слоев нижний слой спускают в другую делительную воронку, а верхний слой промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

Образец отработанной щелочи взбалтывают и фильтруют. Затем из него •берут навеску 5—10 мл, вносят в мерную колбу на 250 мл и подкисляют разбавленной серной кислотой по метиловому оранжевому. После этого добавляют концентрированный раствор азотнокислого кадмия до отрицательной реакции на сероводород по уксусносвинцовой бумажке, которую держат у горла мерной колбы.

В зависимости от предполагаемого содержания в анализируемом образце фенолов все количество фильтрата или часть его переносят в перегонную колбу, разбавляют дистиллированной водой до 150—200 мл, подщелачивают по фенолфталеину и перегоняют с учетом того, чтобы остаток в перегонной колбе по охлаждении можно было бы количественно перевести в мерную колбу на 250 мл . Содержимое мерной колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и отфильтровывают от осадка. Для отгона летучих фенолов в перегонную колбу берут или весь последний фильтрат или же часть его и доводят дистиллированной водой до объема 100—150 мл. Затем сюда добавляют концентрированный раствор сернокислой меди до неисчезающей голубоватой окраски медной соли, подкисляют серной кислотой по метиловому оранжевому и перегоняют до минимально возможного остатка.

Все содержимое кол'бы выливают в фарфоровую чашку. Верхний водный слой после остывания сливают, промывают теплой водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и нагревают, постепенно повышая температуру до 200 °С.

В банку емкостью 500 мл с притертой пробкой помещают 2,5—3 г окиси этилена в запаянной стеклянной ампуле. Приливают 100 мл специально приготовленного раствора хлорида кальция. Байку закрывают и встряхивают, при этом ампула с окисью этилена разбивается. Продолжают энергично встряхивать раствор в течение 3 мин, затем приливают 200 мл воды и титруют избыток кислоты 1 и. раствором едкого натра по фенолфталеину . В этих же условиях проводят холостой опыт.

Бензольный слой промывают 3—4 раза небольшими порциями 1%-ной водно-спиртовой щелочи для извлечения мыл и присоединяют эти вытяжки к их основному раствору. Весь спирто-водный раствор промывают петролейным эфиром в делительной воронке до полной отмывки от масла, доказательством чего является отсутствие жирного пятна при испарении эфирной вытяжки на фильтровальной бумаге. После этого раствор мыл переносят в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане до сиропообразной консистенции, а затем смывают количественно дистиллированной водой в делительную воронку, добавляют петролейного эфира и разлагают 10%-ной соляной кислотой при интенсивном встряхивании воронки до резко выраженной кислой реакции по метиловому оранжевому.