Главная -> Словарь

Методические разработки

2.5. МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССА

2.5. Методические особенности исследования процесса.......... 90

Заявки на изобретения, относящиеся к веществу составляются также- как и другие виды изобретений в соответствии с Указаниями 53-1-74. Однако на стадии патентной экспертизы в ходе рассмотрения конкретных материалов имеют место некоторые методические особенности применительно к конкретному материалу. * . '

МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПР-СПЕКТРОВ НЕФТЕЙ И ОСТАТКОВ

Гордеев В.Н. Методические особенности получения ЭПР-спектров нефтей и остатков ................ 72

Методические особенности получения ЭПР-спектров н§фт«й г остатков. Гордеев В.Н. В кн.: Исследование состава и структуры тяжёлых нефтепродуктов. Сб.науч.трудов. И., ПДИИТЭнефтехим, 1982, с.72-76.

углеводородов в жидкой фазе. М. .Наука,1965,372 с. 7.Гордеев В.Н.Методические особенности получения ЭПР-спектров неф-тей и остатков.Труды БашНИИНП .М..ЦНИИТЭнефтехим,1982,с.72-76. в.Кавыев А.Г...Гордеев В.Н.Ампулы для получения спектров ЯМР нефтей и нефтепродуктов без смешивания эталона с исследуемым образцом. В кн.: Проблемы углубления переработки нефти. Тезжсы докладов ХШ науч.-техн.конференции ученых и специалистов.УфаДЭВЗ,с.107. 9.Железко Е.П..Печеный Б.Г.О кинетике образования и рекомбинации свободных радикалов в битумах. В кн.:Труды СоюздорНИИ,вып.46, Балашиха, Изд.Союздорнии, 1970, с.131-142.

13» Гордеев B.tt. Методические особенности получения ЭПР-спектров нефтей в остатков.// Исследование состава и структуры тяжелых нефтепродуктов. - М.ЩНИИТЭЙэфтеюм, 1982. -С. 72-76 „

81. Гордеев В.Н. Методические особенности получения ЭПР-спектров нефтей и остатков.-В кн.:Исследование состава и структуры тя-

1. Методические особенности измерения

10. Гордеев В. И. Методические особенности получения ЭПР-спектров нефтей и остатков.— В кн.: Исследование состава и структуры тяжелых нефтепродуктов. М.: ЦНИИТЭнеф-техим, 1982, с. 72—76.

В настоящее время имеются необходимые методические разработки и указания по способам анализа, позволяющие получать практически исчерпывающие характеристики каталитических и эксплуатационных свойств катализаторов с учетом специфических особенностей их назначения и применения. Однако эти методики разбросаны по различным изданиям и инструкциям для внутреннего пользования и поэтому не всегда доступны. Не систематизированы также и методы анализа катализаторов, применяемые за рубежом и представляющиеся весьма полезными для практических и исследовательских целей.

повышением температуры напыления указывает на увеличение содержания ароматических атомов углерода. При этом смещается также положение максимума в сторону длинных волн, что указывает на изменение степени конденсированно-сти ароматических соединений. Полоса 410 нм отнесена к п—*-п*-лереходам, которые возможны в гетероатомных соединениях. При зтом следует иметь в виду, что интерпретируемые УФ-спектры были получены на образцах асфальтенов, подвергавшихся термическому воздействию при их фракциони-ровке, и, вероятно, претерпевших существенные структурно-химические изменения. Следует отметить, что такие тщательные методические разработки в этих исследованиях, как учет диэлектрической проницаемости и дипольного момента растворителей при получении спектров, а также получение квазилинейчатых спектров поглощения асфальтенов при замораживании их нитробензольных растворов в матрице м-гексана , заслуживают внимания и ждут объяснения.

Как было показано ранее, вопросы агрегативной и кинетической устойчивости коллоидных систем изучаются на протяжении многих лет. В последние десятилетия интенсивно развиваются исследования устойчивости, однако методические разработки в этом направлении весьма ограниченны. Основное внимание уделяется методам, позволяющим косвенно определять устойчивость нефтяных дисперсных систем при обычных или повышенных температурах. В условиях комнатных температур определяют кажущуюся устойчивость в среде растворителя. Сущность одного из методов заключается в установлении седиментационным методом способности к расслоению разбавленных нефтяных дисперсных систем . Критерием оценки в этом случае является фактор устойчивости, представляющий собой отношение концентраций дисперсной фазы, устанавливаемое за фиксированное время центрифугирования исследуемого раствора в двух слоях, отстоящих на определенном расстоянии друг от друга в направлении сил осаждения. Чаще всего с помощью фотоэлектроколоримет-ра определяют концентрацию асфальтенов в верхнем и нижнем слоях раствора исследуемого нефтепродукта. При этом для каждого из исследуемых нефтепродуктов необходимо построение калибровочных графиков в координатах оптическая плотность — концентрация асфальтенов в используемом растворителе, что усложняет и делает более длительным исследование по этому методу. Предложено определять склонность компонентов нефтяной дисперсной системы к ассоциации и осаждению при помощи соотношения

Методические разработки ЭНИН еще в '1958—1959 гг. показали 1Л. 66))) непригодность для анализа состава продуктов сгорания волюмометрических газоанализаторов, погрешность которых составляет примерно ±1,5%. При проведении стендовых испытаний горелок на Шатской станции «Подземгаз» и др. ЭНИН было установлено, что приборы ВТИ-2 при анализе продуктов заведомо полного сгорания иногда «обнаруживают» десятые доли процента водорода и метана, определяемых путем дожигания на окиси меди. При определении малых концентраций окиси углерода также возможно завышение результатов анализа вследствие выделения СО из щелочного раствора пирогаллола, применяемого для поглощения кислорода. Весьма часто неполнота сгорания газа и мазута, зафиксированная прибором ВТИ-2, в действительности не имела места и найденные ранее оотерн тепла, числовые значения которых достигали 1,5—2%, определялись ошибочно, вследствие того, что точность приборов ВТИ-2 была соизмерима с указанными величинами потерь тепла.

В книге обощены отечественные и зарубежные исследования по реологическим свойствам нефтепродуктов, выполненные до 1950 года. Значительное внимание уделено методам оценки реологических свойств топлив и масел. Показано влияние состава, структуры и основных внешних факторов на вязкость и пластичность нефтепродуктов . Рассмотрено влияние реологических свойств горюче-смазочных материалов на их поведение в условиях применения в различных объектах техники. В книге обобщены и оригинальные методические разработки автора, и рекомендации по улучшению реологических свойств смазочных материалов.

145. Плиев Т. Н. Методические разработки к практическим

В настоящей работе описаны новые методические разработки, основанные на учете комплекса всех накопленных данных о природе компонентов нефти и материалов изучения ранее неизвестных свойств нефтяных ВМС, результаты исследований состава и строения молекул смол и асфальтенов из нефтей различных месторождений Западной Сибири и многочисленных продуктов фракционирования ВМС, проведенного с целью максимального углубления аналитических сведений.

Позволяя эффективно решать большинство традиционных аналитических задач органической химии, комплекс современных методов не обеспечивает достаточной полноты изучения нефтяных объектов и потому непрерывно развивается и совершенствуется. До настоящего времени не нашли окончательного решения многие, казалось бы простые, задачи элементного, микроэлементного, функционального, количественного группового и структурно-группового анализов. Это убедительно иллюстрируют материалы сборника, освещающие современное состояние проблем исследования высокомолекулярных соединений нефти, определения микропримесей металлов в нефтях и нефтепродуктах, а также выполненные сотрудниками института методические разработки, касающиеся главным образом анализа неуглеводородных компонентов нефти различными инструментальными методами.

Позволяя эффективно решать большинство традиционных аналитических задач органической химии на "молекулярном" уровне, комплекс современных методов не обеспечивает доста очной полноты изучения нефтяных объектов и потому постоянно находится в центре внимания исследователей, непрерывно развивается, пополняется и совершенствуется. Высшй уровень в нефтяном анализе - выделение и величественное определение индивидуальных компонентов - осуществим лишь для нескольких сотен низших членов содержащихся в нефти гомологическое рядов и групп соединений. До настоящего времени не нами окончательного решения многие, казалось бы, более простые задачи элементного, мивроэлементного и функционального анализа, извлечения достаточно чистых концентратов соединений отдельных классов, волячественного группового в структурно-группового анализа. Это убедительно иллюстрируется материалами настоящего сборника, освещающими современное состояние проблемы исследования гетероатомных соединений, определения микропримесей металлов в нефтях и нефтепродуктах, а также некоторые методические разработки, выполненные сотрудниками института, и главным образом касающиеся выделения и анализа неуг-леводородных компонентов нефти. _

Проведенные исследования представляют собой только первые шаги в изучении аминокислотных составляющих нефти. Предстоит решить еще очень много методических, структурных и генетических вопросов, которые к тому же весьма осложнены многокомпонентностью геопорфириновых смесей, относительно невысоким содержанием аминокислотных производных и, вероятно, многообразием структур самих порфирин-пептидных фрагментов. Однако сделанные методические разработки уже нашли применение в геохимической аналитической практике и на их основе проводится изучение аминокислотного состава нефтей отдельных регионов и делаются определенные геохимические выводы.

Ценные методические разработки, открывающие возможность масс-спектрометрического изучения порфиринов в составе сложных смесей, сделаны в лаборатории масс-спектрометрии ВНИИНПа .