Главная -> Словарь

Микроскопических исследований

Еще до широкого применения на практике дспарафини-зацни растворителями были проведены обширные исследования поведения твердых парафинов при кристаллизации из раствора в масле. Сравнительно большие плоские кристаллы обычно оседают на фильтрпрессах, а большие иглообразные кристаллы способствуют эффективному удалению масла при выпотева-нии. Микроскопические исследования легко обнаруживают присутствие плоских гексагональных пластинок, игл и очень мелкой, плохо выраженной кристаллической массы ^ Иногда наблюдается одновременное образование всех трех типов парафина, но обычно преобладает один тип . Твердый парафин нормально кристаллизуется в виде пластинок или игл, церезин или микрокристаллический парафин — в виде небольших, но четко выраженных игл . Малькристаллическая форма обычно приписывается присутствию веществ, препятствующих росту кристаллов.

Макро- и микроскопические исследования поверхности изломов позволяют, с одной стороны, вскрыть механизм разрушений, с другой, - обосновывать рекомендации по их предупреждению . При анализе изломов сварки, термической обработки, контролю качества. При анализе изломов важно установить параметры очага разрушения , который обычно располагается в наиболее напряженных и охрупченных областях основного металла , сварного шва и зоны термического влияния . Очаги разрушения обнаруживаются в местах наибольшего раскрытия кромок в полюсе выпученного разрыва с использованием закономерностей механики разрушения. Поверхность излома имеет определенную ориентацию относительно направления силовых воздействий

Электронно-микроскопические исследования сажи, полученной при паро-кислородной газификации мазута, показали , что первичные частицы имеют шарообразную форму, диаметр их 20 — 50 нм. Имеются и более крупные частицы, которые, как полагают авторы, являются вторичными частицами, образовавшимися в результате механического соединения первичных. Из этого исследования делается вывод, что сажа в процессе газификации жидкого топлива

Электронно-микроскопические исследования показали также, что первичные частицы сажи газификации снаружи выгорают и с повышением температуры процесса становятся сильно пористыми. Некоторые частицы окисляются до тонкостенных скорлупок, причем окисление происходит в первую очередь внутри частиц.

При взаимодействии частиц как в однородном, так и неоднородном полях, образованных набором на электродах одинаковых четырехугольных пирамид, расположенных впритык с основаниями в одййй плоскости , как показали микроскопические исследования, возникают обратимые структуры, электрофоретическое движение их и единичных частиц к аноду, а при несколько большем напряжении в неоднородном поле — движение частиц и структур в сторону большей неоднородности поля и необратимое агрегирование, при этом на всех стадиях процесса возрастает средний размер образовавшихся агрегатов. Процесс установления равновесия распределения частиц по размерам в однородном поле в исследуемом диапазоне напряженностей заканчивается через 2—9 минут после наложения поля.

Советские газовые угли сравнительно богаты кларитом —от 10 до 15%, в то время как жирные и коксовые угли из Донбасса содержат только 2—6% этого микро-литотипа. Болгарские концентраты также бедны кларитом , западногерманские угли часто содержат 10—15% кларита. Исследованные советские и болгарские угли не содержат дурита, а фюзита — от 3 до 10%. Карбоминерита в советских углях содержится от 5 до 11%, а в болгарских — от 11 до 30%. Микроскопические исследования различных гумитов показывают, что нет принципиального различия в составе бурых и каменных углей. Под микроскопом в плотных бурых углях можно наблюдать как четыре петрографических ингредиента Стопе, так и три группы микрокомпонентов . Самый незрелый вид гумитов — торф изучен значительно слабее, чем каменные и бурые угли. Основная

При изучении углей сапропелевого происхождения под микроскопом оказалось, что в большинстве случаев они содержат примеси гумусового и липтобиолитового характера. Жемчужников и Гинзбург , исследуя сапропель Толполовского болота у Ленинграда, установили, что он представляет собой желто-коричневую прозрачную массу с примесями большого количества мелких водорослей и животных организмов. Они обнаружили в этом сапропеле гумусовые красно-бурые кусочки и комки с черными включениями минерального происхождения. При наблюдении под микроскопом тонких шлифов из куронгита— светло-желтой прозрачной массы — видны колонии водорослей. Эти колонии могут быть простыми и сложными, причем последние состоят из нескольких более простых колоний. Тонкие шлифы из балхашита под микроскопом выглядят в общих чертах подобно шлифам из куронгита. Бразильский марагунит, как показали микроскопические исследования, почти полностью образован альгами, соединенными с колониями зеленых водорослей. Типичные кеннели под микроскопом в тонком шлифе представляют собой скопление микроспор, цементированных бурой однородной основной массой.

расстояниям от 3,45 до 4 А . Для расшифровки типа выявленной структуры асфальтенов в качестве моделей снимали спектры углеродного остатка карбонизированных фенол-формальдегидных смол и спектрального графита. Примитивный тип кристаллического проявления асфальтенов авторы назвали протурбостратным, так как в спектре ас-фальтена отсутствуют признаки турбостратной структуры, проявляющиеся в виде широкого сдвоенного пика — при 6 = 21-^22°, например в углеродистом остатке фенол-формальдегидной смолы. Проведенные электронно-микроскопические исследования на микроскопе УЭМВ-100А в режиме мжкро-дифракции показали, что микродифракционные электронограм-мы схожи с таковыми для «несовершенных» структур.

Электронно-микроскопические исследования дали возможность получить наглядную картину рельефа асфальтеновой молекулы подтвердить пластинчатую структуру, сравнить с эталоном , определить размеры слоев.

Электронно-микроскопические исследования' показали наличие пластинчатой структуры в форме резко выраженных анизо-диаметрических частиц с шероховатостью рельефа. Для обнару-

Микроскопические исследования битумных парафинов показывают наличие анизотропных игл . Следует, однако, отметить, что метод выделения парафина, несомненно, оказывает влияние на его кристаллическую форму.

S качестве исследуемых материалов были выбраны плоские тонколистовые образцы аустенитной коррозионно-стойкой стали 12Х18Н10Т как основного материала ГМР и компенсаторов, а также титанового сплава ВТ 1-0 в связи с его высокой удельной прочностью и повышенной коррозионной стойкостью . Усталостные испытания проводили путем симметричного перегиба образцов вокруг шаблонов, обеспечивающих заданную амплитуду деформации , при частоте нагружения 50 циклов в минуту. В качестве модельной коррозионно-активной среды используется 3 %-ный раствор хлорида натрия, вызывающий локальную депассивацию указанных сплавов. Испытания проводились по специальной программе, предусматривающей после наработки заданного числа циклов нагружения проведение рентгенографических, электрохимических и электронно-микроскопических исследований, а также определение микротвердости с целью установления взаимосвязи между получаемыми с помощью этих методов исследования параметрами. В частности, для оценки уровня накопленных микродеформаций кристаллической решетки сплавов проводился рентге-ноструктурный анализ поверхностных слоев металлов на рентгеновском дифрактометре ДРОН-2,0 в отфильтрованном излучении

Такие представления первоначально были развиты на основании данных по адсорбции и десорбции газов ; эти процессы были проведены на спрессованных и неспрессованных порошках из непористых шаровидных частиц, на непористых образцах кремнезема и на силикагелях . В дальнейшем предложенная структура ксерогелей была многократно подтверждена с помощью электронно-микроскопических исследований . С точки зрения корпускулярной теории строения скелета ксерогелей спекание катализатора при термопаровой обработке можно представить как результат изменения размеров, формы, взаимного расположения и связи первичных частиц, происходящего вследствие переноса вещества этих частиц . Перенос происходит в направлении уменьшения свободной энергии дисперсной системы и приводит к сокращению поверхности, а, следовательно, к увеличению стабильности системы.

В начале своего развития угольная петрография была преимущественно описательной наукой. Ее задача сводилась только к описанию ингредиентов в угольной массе. Однако постепенно петрографические исследования расширялись и приобретали генетическое направление. Посредством макро- и микроскопических исследований в настоящее время стремятся не только установить и описать различные составные части твердых горючих ископаемых, но и связать их макроструктуру с природой исходного материала и его преобразованием в зависимости от геологических условий и особенностей соответствующих пластов, а также с различными свойствами твердого топлива и его использованием в промышленности.

В результате микроскопических исследований липтобиолитов установлено, что они представляют собой скопления прозрачных восковых и смоляных веществ желтого цвета. Это характерно для фихтелита, пирописсита, копалов и янтаря. В пирописсите содержится некоторое количество цветочной пыльцы. У всех липтобиолитов почти полностью отсутствует основная масса,

В работе дан анализ электронно-микроскопических исследований асфальтенов из процесса Добен. Показано, что на уровне тонкой структуры различий между исследованными асфальтенами нет. Для них характерна пластинчатая структура в форме резко выраженных анизодиаме-трических частиц с некоторой шероховатостью рельефа поверхности, что отличает их от структуры графитовых слоев .

щью микроскопических исследований ус-

Иногда при подготовке образцов ТГИ для микроскопических исследований применяют метод мацерации, т.е. направленного на определенные составные части избирательного воздействия химическими реагентами, при этом одни части полностью разрушаются или растворяются, а другие остаются в свободном виде. Чаще всего этот метод применяют при необходимости детального изучения в ТГИ некоторых устойчивых элементов, названнных форменными.

Микроскопическое исследование углей проводится в проходящем свете в тонких шлифах и в отраженном свете в аншлифах. Для получения тонкого прозрачного шлифа кусочек угля цементируют с помощью канифоли, вырезают из него пластинку и полируют ее поверхность. Аншлифы готовят аналогичным образом: цементируют кусочки угля с помощью шеллака и формируют их в виде брикетов, у которых полируют поверхность одной стороны. Исследование анаши-фов производится в возбужденно-отраженном свете, при этом используются масляная иммерсия и объективы с 25-30-кратным увеличением. По данным микроскопических исследований в современной петрографии выделяют три группы мацералов: витринит , липтинит , инертинит . В отраженном свете определяют количество разных групп мацералов в пробе угля и показатель отражения R0, можно также оценить состав и количество минеральных примесей. Каждая из групп мацералов характеризуется в определенной мере присущими ей химическим составом и свойствами. Мацералы одной степени химической зрелости отличаются следующим образом: витринит содержит относительно больше кислорода, липтинит - водорода, а инертинит - углерода. Каждая группа включает ряд мацералов, которые объединяются или по сходству происхождения , или по характеру исходного материала и консервации . В группе витринита выделяют телинит, коллинит и витродетринит . Телинит имеет ячеистую структуру, образуется из стволов, корней и листьев деревьев. Коллинит - бесструктурный компонент, он часто заполняет ячейки телинита, образуется из гумусового геля. Витро-детринит встречается в виде детрита, образовавшегося из обрывков растений и частичек гумусового торфа. В большинстве случаев отражательная способность у телинита выше, чем коллинита. Мацералы группы витринита имеют в проходящем свете оранжево-красную окраску, которая с повышением стадии метаморфизма становится коричневой и затем черной. В отраженном свете они имеют серую окраску, которая светлеет с повышением степени метаморфизма. Витриниты обладают двойным отраже-

Шапиро и Альтерман на основе данных электронно-микроскопических исследований впервые высказали предположение о важной роли ММВ в структуре углей и их влиянии на переход углей в пластическое состояние. Они полагают, что уголь представляет собой смесь высокомолекулярных веществ нерегулярной структуры и различного строения , отличающихся по величине молекулярной массы и связанных между собой ММВ. Образование пластической массы обусловлено ослаблением и разрушением ММВ, а возникающие в результате этого жидкие продукты проникают в межмолекулярное пространство и, ослабляя ММВ, пластифицируют менее нагретые слоя угля. Пластификация приводит к тому, что интервал пластичности при нагревании в тонком слое меньше, чем в большой загрузке при одностороннем нагреве, как это имеет место в пластометрическом аппарате и слоевом коксовании. Так, для жирного угля интервал пластичности составляет 115-120°С, а в большей загрузке - 170-200°С. По данным этих исследований, продуктами разложения легко пластифицируются жирные угля, хуже -коксовые и отощенноспекающиеся, в малой степени - газовые. Не пластифицируются бурые, длинноплеменные и тощие угли. Начальная стадия пиролиза, как результат разрушения сил ММВ, без деструкции валентных связей подтверждается практическим отсутствием выделения газообразных и парообразных продуктов, в том числе пирогенети-ческой воды на начальном этапе формирования пластической массы. Введение в уголь веществ, различающихся по структуре, показало, что разрушение надмолекулярной структуры происходит в результате пластификации углей введенными веществами, и это сказывается на снижении температуры текучести. Температура текучести газового угля снизилась с 420 до 315°С при пластификации фенолом, а жирного

В присутствии бензола фотохимические превращения смол сопровождаются увеличением сигналов ЭПР. С помощью микроскопических исследований установлено образование игольчатых структур, не растворяющихся в неполярных органических растворителях. Аналогичные продукты с температурой плавления 400 °С образуются после 30-дневного облучения образцов солнечным светом. Найдено, что ароматические фрагменты не подвергаются изменениям, исчезают ал-кильные радикалы и нафтеновые кольца. При фотохимических превращениях ас-фальтенов на каждые 100 углеродных атомов молекул получается 12-15 атомов кислорода. Установлено, что фотохимическое воздействие вызывает деструкцию молекул с образованием крупных осколков, количе-

Происходит одновременное образование полярных веществ, способных выполнять функции донора и акцептора протона. Это смолы и асфальтены. По результатам рентгеноструктурных и электронно-микроскопических исследований было установлено, что асфальтены имеют кристаллопо-добную структуру с несовершенной гексагонально-плоскостной упаковкой атомов углерода. Элементарные звенья молекул асфальтенов представлены двухмерными слоями диаметром 0,05-1,5 нм, которые образуют пачки толщиной 1,1-1,5 нм из 5-6 слоев.