Главная -> Словарь

Непрерывном размешивании

Фронтальный метод анализа заключается в непрерывном пропускании через колонку вещества, иаогда в смеси с некоторым количеством несорбирующегося газа. Из колонки выходит J! чистом виде наименее сорбирующийся компонент, за ним следуют компоненты в порядке возрастания их сорбируемостя. При ашишзо

живают в масляной бане при 120°С в течение 67 ч при непрерывном пропускании через испытуемое масло потока воздуха со скоростью 50 мл/мин. По окончании испытания окисленное масло анализируют.

Способ заключается в непрерывном пропускании через нагретое в масляной бане до 120° масло тока воздуха в течение 6 час. со скоростью 50 мл в минуту, контролируемой точным реометром. Е!оздух до поступления в масло очищают и сушат в промывных склянках с раствором едкого натра и концентрированной серной кислотой. Прохождение пузырьков воздуха наблюдают по склянке-счетчику, включенной между воздушным реометром и прибором, где окисляется испытуемое масло. Общая схема установки для проведения опыта изображена на рис. XIX. 8.

Прибор выдерживают 14 час. при температуре 120° в масляной бане при непрерывном пропускании через масло тока кислорода из баллона со скоростью 200 мл/мин, контролируемой реометром. Схема прибора изображена на рис. XIX. 9.

В реакторе 1 помещались 1600 г бензола и 66 г безводного хлористого алюминия, 1017 г бензола заливались в отделители 2, 3, и содержимое колонны нагревалось при непрерывном пропускании азота до 78—80°. По достижении этой температуры подавались одновременно бензол из дозатора со скоростью 60,5 г/час и газ после скрубберов, содержащий этилен и пропилен, через нижний патрубок колонны со средней скоростью 75 л /час.

Для удаления ее эфир промывался три раза равными объемами дестиллированной воды, в результате чего он перестал давать реакцию на Н202; содержание же активного кислорода в нем снизилось до 40% первоначальной величины. Позже нами было установлено, что органическая перекись, являющаяся главным продуктом окисления изопропилового эфира, несколько растворима в воде, вследствие чего при столь интенсивной промывке эфира некоторая часть ее теряется. Поэтому в дальнейшем мы ограничивались двукратной промывкой эфира; первый раз половинным, второй —0,25% объ-мами воды, что обеспечивало удаление перекиси водорода, как это подтвердила качественная реакция, и вместе с тем сохранение основного количества перекиси эфира . Промытый эфир сушился над прокаленным сульфатом натрия двое суток в темноте, затем, после фильтрования, перегонялся в вакууме1. Перегонка осуществлялась в токе сухого азота, из кварцевой колбы Кляйзена с оплавленным кварцевым капилляром при температуре^ не выше комнатной ; приемник охлаждался льдом. Изопропиловый эфир отгонялся при этих условиях при 34—40 мм рт. ст. После испарения основной части эфира остаток перегружался в кварцевую колбу Кляйзена объемом 20 мл, и приемник заменялся новым. Затем остаток выдерживался еще 1,5 часа при 1 мм рт. ст. и 30° при непрерывном пропускании азота. В приемнике в некоторых случаях собиралось при этом несколько капель прозрачной жидкости, не содержащей эфира.

После прибавления треххлористого фосфора перемешивание продолжалось в течение 5—6 ч при температуре реакционной смеси 80—82° до максимального удаления хлористого водорода. Затем смесь охлаждалась до комнатной температуры и переносилась в колбу Кляйзена для отгонки растворителя. Избыток алкилтиофенола удалялся вакуумированием в токе сухого азота. Остаток — густая подвижная масса, которая является основным продуктом — триалкилфенилтритиофосфитом .

Стабильность по методу ВТИ характеризуется процентом осадка, кислотным числом и содержанием водорастворимых к-т в масле, подвергнутом искусственному старению. Проведение испытания сводится к следующему. В прибор для окисления отвешивают 30 г масла и опускают в него два чистых металлич. шарика: один медный, другой стальной. Затем прибор выдерживают в масляной бане при 120° в течение 67 час. при непрерывном пропускании

Навеску испытуемого масла в 30 ± 0,01 г помещают в прибор для окисления. В масло опускают стальной и медный шарики, горлышко прибора закрывают фильтровальной бумагой и прибор опускают в масляную или воздушную баню, нагретую до 175° С. Выдерживают при этой температуре 10ч при непрерывном пропускании воздуха через испытуемое масло со скоростью 50 мл в минуту.

5. При определении термоокислительной стабильности синтетического масла ВНИИ НП-7 прибор заполняют испытуемым маслом в соответствии с п. 5 ГОСТ981—55 и опускают в него два шарика: один железный, другой медный. Заполненный прибор помещают в масляную баню, нагретую до 150° С, и выдерживают его при этой температуре в течение 50 ч при непрерывном пропускании через масло воздуха со скоростью 50 -мл/мин.

5. При определении стабильности нефтяного масла для турбовинтовых двигателей по ГОСТ 981—55 прибор заполняют испытуемым маслом в соответствии с п. 5 этого стандарта. Заполненный прибор опускают в масляную баню, нагретую до температуры 150° С, и выдерживают его при этой температуре в течение 50 ч при непрерывном пропускании через масло воздуха со скоростью 50 мл/мин. Далее

(((Различение и разделение углеводородов нормального строения от разветвленных представляет, как это еще неоднократно будет показано в дальнейшем, .значительный практический интерес. Шепард и Хенно 1 для удаления углеводородов изостроения предложили обрабатывать бензиновые фракции хлорсуль-фоновой кислотой при непрерывном размешивании и в течение длительного срока . При такой обработке им удалось выделить, например, п-додекан, правда, с значительной потерей исходного материала, так как хлорсульфоновая кислота действует, хотя и медленно, также и на нормальные углеводороды, и кроме того и после

непрерывном размешивании веслом или мешалкой, не до-

осадок декантацией, разбавляют водой и при непрерывном размешивании

при непрерывном размешивании. По оконча-

автоклавах при 130 — 160° и при непрерывном размешивании. Во

и непрерывном размешивании содержимого аппарата продукт

На основе работы Тищенко и Рудакова в СССР была пущена первая заводская установка по получению камфена каталитическим способом. Способ получил название изомеризационного. Изомеризации подвергали жидкий пинен при непрерывном, размешивании в аппаратах периодического действия. Катализатор подвергали предварительной активации .

Обработку двуокиси титана 20—30%-иым раствором едкого натра производят в чугунном или стальном эмалированном автоклаве 3. Продукт реакции— взвесь гидратированных с поверхности частиц TiOj спускают в смеситель 4 из нержавеющей хромоникелевой стали и разбавляют 4—5 объемами воды. После отстаивания раствор щелочи сливают декантацией, в случае надобности промывают осадок декантацией, разбавляют водой и при непрерывном размешивании добавляют к суспензии кислоту для разложения титаната. После установления заданной кислотности водной фазы промывают осадок до нейтральной реакции, отжимают его на фильтр-прессе или центрифуге, сушат при 100— 110°С и растирают в порошок. Для приготовления растворов и промывок используют дистиллированную или очищенную ионообменниками воду.

В промышленной практике подвергают изомеризации жидкий пинен. Реакцию ведут в аппаратах периодического действия при непрерывном размешивании. По окончании реакции изомеризат отделяют от катализатора и направляют на дальнейшую переработку, а изомеризатор загружают свежим пиненом. Катализатор используют многократно. Параметры технологического процесса: количество и свойства катализатора, температура реакции и массообмен, а следовательно и продолжительность процесса, могут быть самые разнообразные. Однако эти параметры должны обеспечивать получение изоме-ризатов, богатых камфеном, содержащих возможно меньшее количество фенхенов и несодержащих непрореагировавшего пинена. Последнее требование вызвано тем, что дальнейшая переработка изомеризатов, имеющих даже небольшую примесь пинена, осложняется, а качество полученных из них камфена и камфары значительно ухудшается.

Гидролиз муравьиных и уксусных эфиров борнеола и изобор-неола обычно производят в вертикальных или горизонтальных автоклавах при 130 — 160° и при непрерывном размешивании. Во избежание отложения твердого борнеола на стенки аппарата его обогревают через «рубашку». Для гидролиза применяют 20 — 30%-ные растворы едкого натра. Продолжительность реакции составляет отЗдо 8 часов. Реакция сопровождается значительным тепловым эффектом. Например, гидролиз изоборнилформиата сопровождается выделением 67 кДж/моль тепла, или соответственно 342 кДж/кг . Поэтому автоклавы должны быть рассчитаны на повышенное давление.

При медленном охлаждении и непрерывном размешивании содержимого аппарата продукт выделяется в крупнокристаллическом виде. Иногда эту операцию осуществляют в специальном кристаллизаторе.