Главная -> Словарь

Нагревание продолжают

ской колбе. Испарившиеся частицы воды конденсируются в холодильнике и их собирают в градуированный стеклянный приемник. Нагревание прекращают после того, как объем воды в приемнике перестанет увеличиваться.

1,10. После запаивания трубку помещают в трубчатую печь и нагревают при 115—130° С 6 ч. Затем нагревание прекращают, трубку-охлаждают и вскрывают ее для выпуска образовавшихся газов. После этого трубку снова запаивают и нагревают при той же температуре еще 6 ч. После охлаждения трубку вскрывают, содержимое-ее переносят в делительную воронку, отделяют кислотный слой и основную часть продуктов реакции промывают несколько раз водой, а затем кипятят со спиртовым раствором алкоголята натрия до полного растворения. К раствору добавляют 10%-ную водную щелочь и извлекают из него при помощи диэтилового эфира не растворимые в щелочном растворе третичные нитросоединения. Не вступивпше-в реакцию углеводороды извлекают горячим бензином, а для выделения вторичных нитросоединений щелочной раствор насыщают сначала углекислотой, а затем уже их извлекают диэтиловым эфиром. Выделенные из смеси продукты реакции подвергают химическому анализу.

Реакции нитрования твердых парафинов по Коновалову проводятся по следующей методике. В толстостенную трубку диаметром 18—25 мм загружают 8 г углеводорода и 30 мл 1Шз уд. веса 1,075 — 1,10. После запаивания трубку помещают в трубчатую печь и нагревают при 115—130° в течение О час. Затем нагревание прекращают, охлаждают трубку и вскрывают ее для выпуска образовавшихся газов. После этого трубку снова запаивают и нагревают при той же температуре еще 6 час. После охлаждения трубку вскрывают, содержимое ее переносят в делительную воронку, отделяют кислотный слой и основную часть продуктов реакции промывают несколько раз водой, а затем кипятят со спиртовым раствором алкого-лята натрия до полного растворения. К раствору добавляют 10%-ной водной щелочи и извлекают из пего не растворимые в щелочном растворе третичные нитросоединения при помощи диэтилового эфира, lie вступившие в реакцию углеводороды извлекают затем горячим бензином, а для выделения вторичных нитросоединений щелочной раствор насыщают сначала углекислотой, а затем извлекают диэтиловым эфиром.

В круглодонную колбу емкостью 150 см3 помещают 38 г фенола, 26 г 40%-яого раствора формалина, 0,5 г соляной кислоты; соединяют колбу с обратным холодильником и нагевают на водяной бане под вытяжным шкафом при 90 °С. После 20—40 мин нагревания наступает бурная реакция, при этом нагревание прекращают, и реакция продолжается без нагревания. Как только бурная реакция кончится, снова продолжают нагрев до тех пор, пока смесь не разделится на два слоя: верхний — водный и нижний — густой светло-коричневый, представляющий собой продукт конденсации.

акции температура превысит допустимую норму, нагревание прекращают. Иногда используют принудительное охлаждение.

В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевыми трубками, помещают 28,4 г металлического магния, активированного нагреванием с иодом, 1 л абслфира и 7 мл бромистого этилена, смесь нагревают до слабого кипения и добавляют за 3 ч 250 г 5-бром-1,2,3,4-тетрагидрОнафталина. После добавления J/s части бромида нагревание прекращают . После прибавления бромтетралина смесь кипятят 30 мин, охлаждают до комнатной температуры и за 1 ч вносят 30,3 г серы . Смесь кипятят 30—40 мин, постепенно охлаждают до —13°С и разлагают водой, подкисленной разбавленной НС! . Эфирный слой отделяют, фильтруют, промывают водой и сушат прокаленным NazS04. Остаток после отгонки эфира перегоняют в вакууме, собирая фракцию в интервале 109—130° С/2 мм. Ее обрабатывают 10%-ным, а затем 20%-ным раствором NaOH. Отделяют щелочной раствор н подкисляют его конц. НС! до кислой реакции на конго-рот. Всплывшее масло отделяют, промывают водой до нейтральной реакции на лакмус, сушат NajSO^ и перегоняют в вакууме. Получают 84 г 1,2,3,4-тетрагидронафтаяинтиола-5, выход 43%, т.кип. 124—124,5°С/5 мм,

дальнейшее нагревание прекращают и через каждые 10 мин за-

•чками. Тогда нагревание прекращают, щелок переливаю!

По окончании варки нагревание прекращают, мыло сли-

После этого автоклав, установленный на трясучке и снабженный электрообогревом, в течение 45 мин. нагревают до температуры в автоклаве 125—135°. Нагревание прекращают, но температура продолжает в течение 5—10 мин. повышаться до 140—160°. Эту температуру легко поддерживать путем регулирования обогрева. При 120° устанавливается максимальное давление 42—45 ат, однако падение давления до установления окончательной температуры опыта было незначительным . Конечно, при таком методе работы установить момент начала реакции очень трудно. Его можно определить только графическим методом. Кривые результатов опытов для С3 «свободного» и С3 у алюминия при их продолжении в обратную сторону пересекаются в нулевой точке времени.

Получение 2-гексилдецена-1 . В стеклянной колбе с медным обратным холодильником и присоединенной вверху газоотводной трубкой нагревают на масляной бане до образования обильной флегмы 28,4 г диизобутилалюминий-гидрида или 39,6 г триизобутилалюминия с 404 г ' тщательно высушенного октена-1. Выделяющийся иэобутен конденсируют в охлаждаемой ловушке. По термометру, находя-))) щемуся в реакционной смеси, следят за повышением темпера: туры. Точка кипения около 119°. Когда температура достигает 148° , нагревание .прекращают и отгоняют при 40° и 20 мм рт. ст. избыточный октен и затем при 10~4 мм рт. ст. — димер , причем температуру бани повышают до 120°.

Остаток топлива взвешивают с точностью до 0,01 г в фарфоровом тигле, доведенном до постоянной массы. Затем фарфоровый тигель с нефтепродуктом ставят в металлический тигель. Этот внутренний тигель помещают в другой металлический тигель, куда насыпано 20 см3 песка. Оба металлических тигля, вставленные друг в друга, закрывают крышками и всю систему тиглей устанавливают в металлический муфель, укрепленный на треножнике. Тигли накрывают железным колпаком и начинают нагрев наружного тигля газовой горелкой. Нагревание продолжают до полного прекращения выхода пламени и дыма из колпака прибора. После этого наружный тигель прокаливают при красном калении еще 7 мин.

Способ Тейцля. -2—з г нефти помещаются в объемистый платиновый тигель н обрабатываются 4 с.«3 крепкой азотной кислоты. При этом идет довольно энергичная реакция н наблюдается вспучивание. Тигель прикрывается часовым стеклом. В таком положении смесь оставляют на ночь и затем продолжают окисление на водяной бане, снимая тигель в случае вспенивания. Нагревание продолжают до удаления азотной кислоты, после чего присыпают около 6—S г смеси иа 10 ч. соды и 2 ч. селитры и, перемешав массу, осторожно оплавляют, затем извлекают водой и осаждают серу в виде BaSCU .

тигля газовой горелкой. Нагревание продолжают до полного прекращения выхода пламени и дыма из колпака прибора. После этого наружный тигель прокаливают при красном калении еще 7 мин. После охлаждения фарфоровый тигель помещают в эксикатор, а затем взвешивают .

Если продукт полностью перегоняется при температуре ниже 371°, регулировку нагревания прекращают после того, как в приемнике соберется 90% отгона. В противном случае нагревание продолжают до тех пдр,

По способу Гейнцля берут 2—3 г исследуемого нефтепродукта, помещают в платиновый тигель и обрабатывают 4 мл крепкой азотной кислоты. При этом происходит довольно энергичная реакция, сопровождающаяся вспениванием. Тигель прикрывают часовым стеклом и оставляют на ночь, после чего продолжают окисление на водяной бане, снимая тигель в случае вспенивания. Нагревание продолжают до удаления азотной кислоты, затем присыпают 6—8 г смеси соды и селитры и, перемешивая массу платиновым шпателем, прокаливают до полного удаления углерода. Сплавленную массу обрабатывают водой и осаждают серу в виде BaSO^.j

В фарфоровую чашку емкостью 250 мл на техно-химических весах с точностью до 0,1 г отвешивают 15 — 25 г смазки и приливают 50 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Чашку медленно нагревают, не доводя смесь до кипения и время от времени перемешивая смесь. Нагревание продолжают до тех пор, пока не исчезнут все куски мыла и не станет прозрачным верхний слой.

Упаренный раствор глицерина переносят в капельную воронку, откуда он медленно по каплям вводится в нагреваемую коническую колбу 1. После введения в колбу всего раствора нагревание продолжают 30 мин. В колбе протекает следующая реакция:

Получив первую вспышку, нагревание продолжают и через 1—2 град повторяют зажигание. В случае отсутствия повторения вспышки испытание считают неправильным и повторяют его снова со свежей порцией масла. Если испытанию подвергается неизвестное масло, то в этом случае нагревание ведут со скоростью 4 град!мин при постоянном помешивании. Через каждые 4 град проводят испытание на вспыхивание масла. Определив ориентировочную температуру вспышки, повторяют испытание со свежей порцией масла по описанной выше методике. Если испытание проводится при барометрическом давлении, отличающемся от 760 мм рт. ст. на 15 мм и более, то вводят поправку по формуле, приведенной на стр. 205.

В коническую колбу наливают 10 — 20 мл исследуемой водыг 1 мл 50% раствора NaOH и устанавливают ее на кипящую водяную баню. Постепенно приливают бромную воду до тех пор, пока раствор окрасится в слабо-желтый цвет от избытка бромной воды. Нагревание продолжают 30 мин, при этом окраска не должна исчезнуть. В противном случае приливают еще бромной воды до первоначального желтого цвета и вновь нагревают 5 — 10 мин. После этого в стакан добавляют 50 мл дистиллированной воды, нейтрализуют соляной кислотой по лакмусовой бумажке, а затем приливают еще 1 мл соляной кислоты и нагревают до удаления брома. При выпадении осадка его отфильтровывают.

АГ)и стабилизаторов процесса в автоклаве, предварительно продутым азотом до температуры, на 20—40° более высокой, чем температура плавления полиамида. В связи с наличием воды в автоклаве создается избыточное давление . Затем удаляют воду, добавленную в качестве растворителя, спуская избыточное давление, и нагревание продолжают в токе чистого азота или в вакууме при остаточном давлении 1—2 мм рт. ст. для удаления воды, образующейся в реакции поликонденсации, что необходимо для достижения максимального молекулярного веса анида. После этого расплавленная масса полиамида выдавливается из автоклава чистым азотом через щелевые фильеры в ванну с водой. Полиамид затвердевает в виде ленты, которая наматывается на барабаны и подается на измельчение , после чего полиамид получается в виде крошки.

чающихся высокой водонепроницаемостью, кислотостойкостью, свето- и' атмосферостойкостью. Для придания продуктам поликонденсации эластичности их совмещают с высыхающими маслами. Схема производства алкил-фенольных смол представлена на рис. XI.26 , Фенол, предварительно расплавленный в плавителе 1, через обогреваемый мерник 2 подают в реактор 3, где он растворяется в изобутиловом спирте. К раствору добавляют концентрированную серную кислоту, которая служит катализатором, и нагревают смесь до 150*. Реактор снабжен конденсатором 4 и соединен с напорным баком, из которого поступает изобутиловый спирт. Конденсат стекает в сборник, расслаивается в нем, и отделившийся изобутиловый спирт возвращается в реактор; после введения всего количества изобутилового спирта нагревание продолжают до прекращения выделения воды. Продукт реакции промывают водой и подают в аппарат 5 для промывки изобутил-фенола раствором NaCl и снова водой. Изобутилфенол передают в кристаллизатор 6, где выкристаллизовывается я-изобутилфенол, который на центрифуге 7 отделяют от жидкого дибутилфенола. В реакторе 8 происходит поликонденсация бутилфенола с формальдегидом, поступающим из сборника дляг формалина 11, в присутствии раствора едкого натра , приготовленного в аппарате 12 и поступающего из сборника 13. Реакцию проводят 3 часа при температуре 65*. После достижения требуемой вязкости (20 санти-