Главная -> Словарь

Определения кислотного

"веденных в работах результатов определения кислотных чисел показывает, что средняя органическая кислотность сырых нефтей закономерно сни-

растворения проб применяют нейтральный ацетон .

При проведении опыта отобрано 5 проб. Методику определения кислотных чисел см. стр. 96.

Через 15, 30 мин, \, 2 и 3 ч отбирают пробы для определения кислотных чисел. Перед отбором проб со стенок воронки счищают фталевый ангидрид и тщательно перемешивают реакционную смесь стеклянной палочкой. По истечении 2 ч температуру поднимают до 200—220 °С и поддерживают ее 1 ч, после чего отбирают пробу на кислотное число. Форма записи результатов наблюдений приведена ниже.

В процессе конденсации выделяется вода, которая собирается в ловушке. Через каждый час стеклянной палочкой отбирают пробы продукта для определения кислотных чисел, Во время опыта регулируют температуру, ведут отбор проб и отмечают

а. Метод предназначен для определения кислотных и щелоч-

Рнс. 111. Градуированная пробирка для определения кислотных

В НИИАТ разработан ускоренный метод определения кислотных чисел свежих и отработанных масел. Этот экспресс-метод особенно удобен для контроля качества масел, получаемых

Рнс. 111. Градуированная пробирка для определения кислотных чисел ускоренным методом. '4

циометрические методы определения кислотных чисел, чисел омыления и перекисных чисел нефтяных смол по точкам эквивалентности при титровании в этанол-бензоле .

Таблица 5 Результаты потенциометрического определения кислотных чисел

Для того чтобы эмульсолы при хранении оставались стабильными, в них должны содержаться различные свободные органические кислоты. Применение же эмульсола, содержащего кислые соединения, недопустимо, так как они вызывают коррозию станков, инструментов и обрабатываемых деталей. Ввиду этого перед употреблением эмульсию полностью нейтрализуют. Для определения содержания свободной щелочи раствор титруют 0,1 н. водным раствором соляной кислоты. Для определения кислотного числа расавор титруют 0,1 н. водным раствором едкого кали.

Tfa^gT дически осуществляется отбор проб для определения кислотного числа. Если это число не превышает 6, то аппарат переключают на отгонку

При необходимости остаток масла из чашечек после испытания сливают и используют для дальнейших исследований: для определения вязкости при положительных и отрицательных температурах, для определения кислотного числа и для других определений.

Для определения кислотного числа раствор титруют 0,1 н. раствором едкого кали до появления розовой окраски.

Метод определения кислотного яисла в маслах

кислоты вводятся в реактор в массовом соотношении 1 : 1, т. е. с большим мольным избытком спирта. Смесь жирных кислот и бутилового спирта нагревается в реакторе-этерификаторе паром до 200 °С. Образующаяся вода отгоняется в виде азеотропа с бутиловым спиртом. Отогнанная азеотропная смесь расслаивается: нижний слой представляет собой 12%-ный раствор бутилового спирта в воде, а верхний — обводненный бутиловый спирт. Из обоих слоев регенерируют бутиловый спирт для повторного использования в процессе этерификации. Во время отгонки азеотропной смеси периодически отбирают из этерификатора реакционную смесь дли определения кислотного числа. По достижении кислотного числа, равного 5—10 мг КОН/г, отгоняют не вступивший в реакцию бутиловый спирт. Процесс этерификации заканчивается примерно через 24 ч. Поскольку реакция обратима, несмотря на значительный мольный избыток бутилового спирта и непрерывный отвод воды из реакционной смеси, не удается получить зфиры без примеси кислот . Поэтому сырые эфиры нейтрализуют 25%-ным раствором щелочи при 50—60 "С для удаления кислот, не вступивших в реакцию. Из нейтрализатора отбирают три слоя: эфирный, мыльно-щелочной и промежуточный . Эмульсионный слой собирают в емкость и вновь направляют в нейтрализатор. Щелочной раствор натриевых солей жирных кислот отделяют от эфиров отстаиванием и обрабатывают серной кислотой. При этом регенерируются свободные

Определение процентного содержания карбоновых кислот методом горячего омыления, как следует из описания, довольно длительно и сложно. Если бы можно было быстро и точно определять кислотные числа карболовых кислот, содержащихся в продукте, то по кислотности можно было бы легко вычислить и процентное содержание карбоновых кислот. Но так как для определения кислотного числа необходимо выделить чистые карбоновые кислоты, т. е. провести весь анализ горячего омыления, то в ходовых пробах для простоты не определяют кислотные числа карбоновых кислот каждой отдельной пробы, а условно принимают их равными некоторому среднему для данного продукта кислотному числу.

Взятие навески окисленного масла для определения кислотного числа и осадка и разбавление ее бензином производят непосредственно после окисления. Откладывать эти операции до следующего дня недопустимо.

Для определения кислотного числа в коническую колбу емкостью 250 мл помещают 25 мл бензинового фильтрата, к которому присоединен бензин, служащий для промывания осадка . К бензиновому раствору приливают 20—25 мл спирто-бепзольной смеси, нейтрализованной 0,05 н раствором едкого кали в присутствии 1—2 капель раствора щелочного голубого. Полученный раствор титруют 0,05 н спиртовым раствором едкого кали в присутствии нескольких капель раствора щелочного голубого.

Описание определения кислотного числа и йодного числа можно найти в соответствующих главах этой книги. Описание способов определения остальных констант следует искать в соответствующих пособиях по анализу жиров.

Промытый саломас может применяться в дальнейшем для пробы на расщепление без повторных промывок, но при условии определения кислотного числа не менее раза в неделю.