Главная -> Словарь

Определения концентраций

Для определения компонентов смеси, выходящих из хромато-графической колонки, на выходе из нее устанавливается какой-либо чувствительный элемент, который мог бы обнаружить, выходит ли из колонки чистый газ-носитель или бинарная смесь его с тем или иным компонентом исследуемой смеси.

Д1 сульфидную серу определяют после определения компонентов активйой серы.

Погепциометричсское определение сульфидной серы производят после определения компонентов активной серы it после удаления содержащихся в топливе H2S и S°.

За степень конверсии сырья целесообразно принять отношение суммы весов газообразных продуктов и ароматических углеводородов, содержащихся в смоле, к весу сырья. Одако вследствие сложности состава исходных жидких углеводородных фракций и смолы пиролиза, а также трудности аналитического определения компонентов жидких углеводородных фракций при данном расчете за степень конверсии сырья принимают газообразование, т. е. газа в вес. % от пропущенного сырья при температуре ции жидких продуктов пиролиза .

За степень конверсии сырья целесообразно принять отношение суммы весов газообразных продуктов и ароматических углеводородов, содержащихся в смоле, к весу сырья. Одако вследствие сложности состава исходных жидких углеводородных фракций и смолы пиролиза, а также трудности аналитического определения компонентов жидких углеводородных фракции при данном расчете за степень конверсии сырья принимают газообразование, т.е. выход газа в вес. % от пропущенного сырья при температуре конденсации жидких продуктов пиролиза .

Для идентификации, а также для количественного определения компонентов смеси на выходе из прибора служит специальное устройство — детектор. Детекторы бывают интегрального и дифференциального типов.

Эффективность разделения и точность определения компонентов смеси углеводородных газов во многом зависят от качества применяемой насадки, интенсивности обмена паров между подвижной и неподвижной фазами и соотношения между неподвижной жидкостью и твердым носителем . •Это соотношение может меняться в пределах от 15 : 100 до 50 : 100 в зависимости от количества исследуемого образца.

Анализ ПХДД и ПХДФ существенно осложнен трудностями разделения и концентрирования анализируемых соединений. Для этих целей возможно 5-ступенчатое обогащение. На стадиях фильтрования, отмывки, экстракции и хроматографического разделения получают смесь с содержанием изомеров ПХДД и ПХДФ от тетра- до окта- свыше 90%. Количественное определение такой смеси ведут с помощью газового хроматографа и масс-спектрометра. Для разделения диоксинов и фуранов возможно применение прямой сопряженной капиллярной колонки высокого разрешения. Границы определения компонентов в таком анализе составляют 0,1—0,5 мкг/кг.

Для определения компонентов смеси, содержащихся в малых количествах, широкое распространение получили ионизационные способы фиксирования и др.

в результаты определения компонентов, поддающихся учету,

Некоторые компоненты содержатся в анализируемых смесях в столь малых количествах, что не регистрируются самописцем при работе с катарометром. Если этих компонентов много и их содержание составляет в.общей сложности несколько процентов, в результаты определения компонентов, поддающихся учету, опять-таки вносится заметная ошибка.

Это уравнение, однако, неприменимо для определения концентраций этил-радикалов, так как в реакциях , и происходит их повторное образование. Согласно предыдущей формуле реакции и проходят с равными скоростями. Поэтому этил-радикалы, полученные по реакции , уничтожаются по реакции , и этапы развития не влияют на концентрацию этил-радикалов, которая просто определяется скоростью реакций и согласно следующему уравнению:

Пример 1.Для определения концентраций кислоты плотностью 1,601 г/см3 при 50 °С находим сначала в Приложении 5 поправку для близкой плотности кислоты: при плотности 1,56 г/см3 эта поправка составляет 0,0009. При разности температур 50—20=30 °С общая поправка составляет 0,0009x30=0,027, и, следовательно, плотность кислоты при 20 "С будет 1,601+0,027=1,628. Затем в Приложении 2 находим соответствующую концентрацию кислоты .

По полученным данным определяют среднеарифметические значения счетных концентраций п, среднеквадратичные погрешности средних значений 5 и доверительные вероятности определения концентраций Ф из соответствующих уравнений:

Имеется еще один вариант рентгенометрического метода — ASTM D 3229, предназначенный для определения концентраций свинца в бензине на порядок меньших, чем в описанном методе. Внутренним стандартом так же служит висмут .

'Ск = . Источником ошибок являются обычно неточности, допускаемые при определении привеса поглотителей влаги, а также связанные с неполнотой сгорания отдельных компонентов. В частности СО, недоокисляясь на йодноватом ангидриде, может догорать в следующей ступени, где СО 'будет показано прибором как метан. Следует отметить, что анализы на приборе ВТИ-3 связаны с необходимостью отбора пробы газа объемом 5 л; время, затрачиваемое на проведение одного анализа, составляет 3—4 ч.