Главная -> Словарь

Определения микропримесей

Определение состава и концентрации микроэлементов проводят главным образом спектральным анализом золы, получаемой при сжигании нефти или ее тяжелых остатков. В последнее время методы определения микроэлементов несколько расширились за ;счет различных вариантов спектрального анализа, полярографии и фотометрических методов анализа.

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА ДОСТОВЕРНОСТИ ДАННЫХ ПРЯМОГО СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ В НЕФТЯНЫХ КОКСАХ

Определение массовой доли ванадия, железа и кремния является обязательной частью контроля качества нефтяных коксов. Рекомендуемый ГОСТом 22898-78 колориметрический метод определения указанных элементов в нефтяных коксах предусматривает озоленне коксов, что вызывает потерю легколетучих соединений ванадия и никеля. Для определения микроэлементов непосредственно в нефтяных коксах в БашНИИНП разработан более экспрессный спектральный метод L I J. В связи с тем,что в последнее время большое внимание уделяется вопросам метрологического обеспечения аналитического контроля качества нефтепродуктов, проведена метрологическая аттестация этого метода на уровне межлабораторного эксперимента.

Л.М.Замилова,И.И.Рыженко, Л.С.Боорик,Г.С.Дегтярев. Метрологическая оценка достоверности дяяиипг прямого спектрального определения микроэлементов в нефтяных коксах..................................................... 119

Приведены экспериментальные .данные по выбору оптимальных условий пробоподготовки нефтяных коксов и их зол. Установлена оптимальная температура озоления нефтяных коксов. По кривым зависимости стандартного отклонения разности почернений от времени гомогенизации подобраны метод и время истирания проб. Приведены сравнительные данные определения микроэлементов в нефтяных коксах прямым и косвенным спектральными методами. Илл.1,библ.7,табл.4.

Метрологическая оценка достоверности данных прямого спектрального определения микроэлементов в нефтяных коксах. Замилова Л.М. В кн.Исследование состава и структуры нефтепродуктов.Сб.научи, трудов.М..ЦНИИТЭнефтехим,1986,0.119-123.

Точность определения микроэлементов в нефтяных коксах спектральным методом в значительной мере зависит от подготовки проб к анализу. Спектральный анализ позволяет определять микроэлементы как непосредственно в нефтяных коксах С 1,2 J ,так и в золе Г3,4))). Чаще всего анализируется зола, так как благодаря концентрированию микроэлементов повышается чувствительность определения, устраняется влияние химического состава, упрощается эталонирование, но при этом увеличивается трудоемкость анализа и снижается эксцрессность. Например, для озоления сырого кокса при температуре 550-600°С требуется 5-6 ч, а прокаленного - 13-14 ч. При повышении температуры озоления до 850°С время озоления сокращается соответственно для сырых и прокаленных коксов до 3-4 и 6-7 ч. Оптимальная температура озоления нефтяных коксов не установлена: в работах Г 3,4 Л кокс озоляется при 700°С, а по ГОСТу 22898 при 850°С. При непосредственном анализе нефтяных коксов трудности связаны с влиянием химического состава проб, отсутствием стандартных образцов, соответствующих по составу и структуре нефтяным коксам, и низкой чувствительностью анализа.

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА ДОСТОВЕРНОСТИ ДАННЫХ ПРЯМОГО СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ В НЕФТЯНЫХ КОКСАХ

Определение массовой доли ванадия, железа и кремния является обязательной частью контроля качества нефтяных коксов. Рекомендуемый ГОСТом 22898-78 колориметрический метод определения указанных элементов в нефтяных коксах предусматривает озоление коксов, что вызывает потерю легколетучих соединений ванадия и никеля. Для определения микроэлементов непосредственно в нефтяных коксах в БашНИИНП разработан более экспрессный спектральный метод L I J. В связи с тем,что в последнее время большое внимание уделяется вопросам метрологического обеспечения аналитического контроля качества нефтепродуктов, проведена метрологическая аттестация этого метода на уровне межлабораторного эксперимента.

Л.М.Замилова,И.И.Рыженко, Л.С.Боорик,Г.С.Дегтярев. Метрологическая оценка достоверности ДЯНЯНУ прямого спектрального определения микроэлементов в нефтяных коксах..................................................... 119

Приведены экспериментальные данные по выбору оптимальных условий пробоподготовки нефтяных коксов и их зол. Установлена оптимальная температура озоления нефтяных коксов. По кривым зависимости стандартного отклонения разности почернений от времени гомогенизации подобраны метод и время истирания проб. Приведены сравнительные данные определения микроэлементов в нефтяных коксах прямым и косвенным спектральными методами. Илл.1,библ.7,табл.4.

Измерения содержания серы в нефти и нефтепродуктах регламентированы рядом отечественных и зарубежных стандартов: ГОСТ 1437-75 "Нефтепродукты темные. Ускоренный метод определения серы", ГОСТ 19121-73, ASTM D 2784-89 "Нефтепродукты. Метод определения содержания серы сжиганием в лампе", ГОСТ 3877-88, ASTM D 129-91 "Нефтепродукты. Метод определения серы сжиганием в калориметрической бомбе"; ГОСТ 1431-85 "Метод определения серы с плавлением в тигле", ГОСТ Р 50442-92, ASTM D 4294-90 "Нефть и нефтепродукты. Рентгено-флуоресцентный метод определения серы", ГОСТ 13380-81 "Нефтепродукты. Метод определения микропримесей серы".

РАЗРАБОТКА СПЖТРАЛЖа МЕТОДИК ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ МЫШЬЯКА И СВИНЦА В СЫРЬЕ РИФОРМИНГА

Разработка спектральных методик определения микропримесей

Разработка спектральных методик определения микропримесей мышьяка и свинца в сырье риформинга.Замилова Л.М.Исследование и применение продуктов переработки тяжелых нефтяных остатков. Сб. науч. трудов .М. ,ЩИИТЭнефтехш,1990. с. 87-90.

рое можно ввести в насыпную колонку. Поэтому для определения микропримесей предпочтительнее насыпная колонка при условии достаточно хорошего разделения анализируемых веществ и использования пламенно-нони ,а-ционного детектора. Практика анализов сложных смесей терпеновых углеводородов и их производных показывает, что использование капиллярных колонок с различными стационарными фазами дает большую информацию о ^о-ставе вышеназванных продуктов, по сравнению с применением насыпных. В свою очередь, простота работы с насыпными колонками делают их применение удобным в условиях производства.

Эмиссионный спектральный анализ применен для определения микропримесей в различных органических веществах.

Таким образом, можно сделать вывод о целесообразности применения спектрального метода для определения микропримесей элементов в различных органических веществах. Относительная погрешность метода составляет величину до ±20%.

Пламенно-ионизационный детектор, обладающий весьма высокой чувствительностью, может быть использован не только для определения микропримесей на хроматографе с насадочной колонкой обычного размера, но и для анализа микропроб в работе с капиллярной колонкой.

Хроматограмма смеси углеводородов С5—С7, представленная на рис. 2, также свидетельствует о пригодности детектора для определения микропримесей.

Позволяя эффективно решать большинство традиционных аналитических задач органической химии, комплекс современных методов не обеспечивает достаточной полноты изучения нефтяных объектов и потому непрерывно развивается и совершенствуется. До настоящего времени не нашли окончательного решения многие, казалось бы простые, задачи элементного, микроэлементного, функционального, количественного группового и структурно-группового анализов. Это убедительно иллюстрируют материалы сборника, освещающие современное состояние проблем исследования высокомолекулярных соединений нефти, определения микропримесей металлов в нефтях и нефтепродуктах, а также выполненные сотрудниками института методические разработки, касающиеся главным образом анализа неуглеводородных компонентов нефти различными инструментальными методами.

Устройство пробоотборников и порядок отбора проб нефтепродуктов из различных емкостей регламентированы ГОСТ 2527—80, а также описаны в обзоре . Отбор проб работавших масел и отложений из двигателей 'внутреннего сгорания рассмотрен в работах . Поэтому здесь мы лишь кратко обсудим некоторые особенности пробоотбора для определения микропримесей.