Главная -> Словарь

Определения нафталина

Воиновым также предложена эмпирическая формула для определения молекулярного веса с учетом химической природы нефтепродукта:

«Точность метода интерцепта рефракции лишь немногим меньше точности метода плотности, который основан па удельной рефракции по Ло-рентц-Лорснцу и на молекулярном весе. Преимущество применения метода интерцепта рефракции вместо метода плотности состоит в том, что при этом методе можно обойтись без определения молекулярного веса, который нельзя определить с той же степенью точности, как плотность и коэффициент преломления».

Сопоставление молекулярных весов. Определение молекулярного веса связано со многими экспериментальными трудностями. Кроме того, оно требует относительно большой затраты времени и поэтому представляет собой дорогостоящую экспериментальную процедуру. Тщательный анализ литературных данных приводит к выводу, что точность определения молекулярного веса в принципе значительно выше, чем реальная точность определения молекулярного веса нефтяных фракций.

Миллс, Хиршлер и Куртц предложили диаграммы для определения молекулярного веса по следующим легко определяемым характеристикам:

Соотношение между вязкостью и строением весьма сложно и не достаточно ясно. Эванс и другие исследователи, работавшие по Проекту 44 Американского нефтяного института, собрали большое количество данных по углеводородам. Дулитл производил измерения вязкости к-парафинов в широком интервале температур и дал соотношение вязкости со «свободным объемом» . Микеска и Шисслер собрали большое количество данных по углеводородам высокого молекулярного веса. Миллс, Хиршлер и сотрудники л 1942 г. опубликовали метод, в котором два определения, включенные в прямой метод, т. е. гидрогенизация и изучение продуктов гидрогенизации, были заменены определением удельной дисперсии и удельной рефракции фракций исходного масла. Метод не исключает элементарного анализа и определения молекулярного веса исходного образца масла.

Методы, использующие данные по нефтяным фракциям. Прямой метод . Этот метод называется прямым, потому что структурные группы определяются «непосредственно», т. е. без корреляции между физическими константами и химическим составом. При помощи элементарного анализа и определения молекулярного веса до и после гидрогенизации масла, освобожденного от олефинов, в ароматической структуре может быть оценено процентное содержание углерода т среднее число колец - Если гидрогенизация масла проведена таким образом, что в нафтеновые кольца превращены только ароматические кольца, то каждый ароматический атом углерода приобретает один атом водорода. Легко показать, что в этом случае

nt — ряд молекул, имеющих молекулярный вес М\. Было предложено несколько косвенных методов для определения молекулярного веса по соотношению с другими, более легко определимыми физическими свойствами . Они являются удовлетворительными для средних типов нефтей и в тех случаях, когда требуются приблизительные значения.

По этой формуле можно подсчитать также молекулярный вес нефти, если известны массы и молекулярные веса составляющих ее узких фракций. Этой же формулой пользуются для определения молекулярного веса остатка от перегонки нефти, если заранее известны молекулярные веса и массы нефти и отогнанных от нее фракций.

В лабораторной практике молекулярный вес нефтепродуктов обычно определяют криоскопическим методом, который основан на снижении температуры застывания растворителя от прибавления к нему нефтепродукта. В качестве растворителя применяют бензол, нафталин и др. В редких случаях для определения молекулярного

Для нефтяных фракций, которые представляют собой смесь большого числа молекул раз личных углеводородов, молекулярный вес определяют опытным путем или рассчитывают по эмпирическим формулам. Б. П. Воиновым предложена следующая формула для определения молекулярного веса нефтепродуктов:

Пикрат нафталина плавится при 151,5°. Глазер после проверки нескольких методов определения нафталина нашел, что всего-удобнее определять количество нафталина продуванием воздуха сперва над навеской нафталина, а затем через десятишариковую-трубку, наполненную раствором пикриновой кислоты. Титрование он производит Vio-норм. КОН.

Для определения нафталина по ГОСТ 5580—56 используют свойство насыщенного водного раствора пикриновой кислоты при температуре не выше 3° С поглощать нафталин. При этом образуются золотисто-желтые кристаллы состава C10H8CeH2 3OH. Отфильтрованный пикрат нафталина разлагают горячей водой:

U-образная трубка с ватой для задержания частичек смолы. В этом случае, а также когда в склянке 1 выделяются кристаллы нафталина, в конце определения через систему в течение 1 ч пропускают горячий

Рис. 25. Схема прибора для определения нафталина: 1—5 — склянки Дрекселя.

Ход определения. Определение нафталина слагается из двух операций — улавливания нафталина из газа раствором пикриновой кислоты в виде пикрата нафталина и разложения полученного пикрата и определения нафталина по количеству освободившейся при этом пикриновой кислоты.

Рис. 44. Прибор для выделения и определения нафталина, уловленного из газа вместе со смолой

Рис. 45. Схема прибора для определения нафталина в обратном газе

Для определения фенолов, оснований и нафталина легкую, фенольную, нафталиновую и поглотительную фракции перемешивают и делят на две части, которые точно взвешивают; нафталиновую'фракцию перед этим расплавляют. Одну часть используют для определения фенолов, а другую — для определения нафталина. Для определения фенолов отобранные пробы фракций смешивают.

Приборы и лабораторная посуда: ректификационная колонка ; круглодонная колба на 600 мл; воздушный холодильник стеклянный диаметром 16—18 и длиной 600 мм; конические колбы на 50 мл; приборы и реактивы, необходимые для определения нафталина по температуре кристаллизации .

В пробе кубовых остатков определяют содержание чистого нафталина по методам, принятым для определения нафталина в каменноугольных маслах .

Например, для анализа хинолвнов нами использовалась составная колонка1 с апиезоном Luc полиэтилен-гликольадштинатом. Для определения нафталина и некоторых его спутников требуется только колонка с поли-этиленгликольадйпинатом.