Главная -> Словарь

Определения сернистых

Методы определения сцепления битума иг по *!л

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные вязкие и жидкие дорожные битумы и устанавливает следующие методы определения сцепления дорожных битумов с минеральными материалами— мрамором и песком: метод А — «пассивное» сцепление и метод Б — «активное» сцепление.

ГОСТ 11508—74 Битумы нефтяные. Методы определения сцепления битума с мрамором и песком.........400

и зависит от природы этой поверхности. Принятый и СССР метод определения сцепления битума с минеральным материалом заключается в установлении способности битума удерживаться на поверхности белого мраморного щебня или вельского песка при воздействии на них воды .

В табл.2 приведены значения 8 для пяти тест-веществ, а в табл.3 сопоставлены значения $ fa С) с результатами определения сцепления этих битумов с мрамором и песком по ГОСТу 11508-74.

Принятый в СССР метод определения сцепления битума с минеральным материалом заключается в определении способности битума удерживаться на поверхности белого мраморного щебня либо вельского песка при воздействии на них воды . Методика несовершенна, и требуется разработка новой.

Еще в 30-х годах Риделем и Вебером был предложен метод оценки прочности сцепления битума с минеральной поверхностью путем кипячения битумоминеральной смеси в растворах углекислого натрия различной концентрации. Концентрация раствора, необходимая для отслаивания пленки, характеризовала прочность прилипания. Метод Риделя и Вебера, хотя и весьма далекий от условий практического применения материалов, был широко использован в ряде стран. Часто применяемый в настоящее время метод определения сцепления основан на выдерживании покрытого битумом щебня из определенного каменного материала в воде с

Наряду с фиксированием изменения поверхности определяют количество мелких минеральных частиц, выпавших в осадок при воздействии воды на смесь . А. И. Лысихина и Ц. Г. Ханина разработали метод определения сцепления путем погружения обработанного битумом минерального материала на 3 мин в кипящую дистиллированную воду. Бломинком и Петерманом предложен метод оценки поверхности, оставшейся покрытой битумом после выдерживания в воде, по количеств)' битума, перешедшего в раствор под воздействием смеси бензола и спирта.

57. Колбановская А. С. Метод красителей для определения сцепления эитумов с минеральными материалами. М., «Автотрансиздат», 1959, с. 32.

В табл.2 приведены значения

Так как непосредственное определение С—S-связи не может дать желаемых результатов, следует искать пути превращения сульфидов в другие формы соединений, имеющих более определенные спектрометрические характеристики. Очень интенсивные и высокохарактеристические полосы поглощения сульфогруппы SO2 — обеспечивают почти однозначную интерпретацию спектров сульфонов и возможность их количественного определения. По-видимому, перспективным явился бы путь определения сернистых соединений в виде сульфонов после избирательного ступенчатого окисления .

Следует заметить, что в области исследования сернистых соединений инфракрасная спектрометрия начала применяться сравнительно недавно, и можно привести лишь немногие примеры использования метода для установления структуры или количественного определения сернистых соединений в нефтепродуктах.

Качественные способы определения сернистых соединений вахны в тех случаях, когда их очень шло н нельзя определись по запаху.

Ламповый метод. Он основан на сжигании навески нефтепродукта в специальной лампочке с фитилем и определении образовавшегося сернистого ангидрида объемным способом . Этот метод определения сернистых соединений наиболее прост, непродолжителен и достаточно точен при анализе светлых нефтепродуктов. Точность его уменьшается при переходе к масляным фракциям в связи с уменьшением полноты их сгорания в лампах. При сжигании легко осмоляющихся продуктов и фракций, содержащих меркаптаны, на фитилях ламп отлагается нагар; при сжигании фракции, богатой парафинами, они нередко застывают в фит:алях. Существует много разновидностей этого метода , что вызвано стремлением использовать его для анализа более тяжелых фракций. Наиболее удачным вариантом является, по-видимому, так называемый «пиролитический ламповый метод» , по которому навеску анализируемого продукта нагревают в кварцевом стаканчике и получающиеся при этом пары вещества и продукты их пиролиза вводят в пламя специальной диоксановой горелки. Образующиеся окислы серы поглощаются в абсорбере водным раствором Na2C03 или перекисью водорода и затем определяются объемным путем.

Последовательность количественного определения сернистых соединений в топливе выбирается в зависимости от присутствия сероводорода и свободной серы. При их отсутствии анализ сводится к потенциометрическому определению в отдельных навесках: меркаптанов , сульфидов и дисульфидов — в виде меркаптанов после восстановления .

Ниже привадятся примеры определения сернистых соединений но'^енциометрическим методом.

По способу Горного Бюро США элементарная, меркаптанная и дисульфид-ная сера в бензинах определяется не по разности в ламповых определениях, а в отдельных пробах. Сульфидная сера определяется так же, как и по методу Фарагера, по разности. По методу Горного Бюро доля остаточной серы оказывается меньшей, так как для определения ароматических сульфидов вводится новый реагент — окисная азотнокислая ртуть. Схема определения сернистых соединений по методу Горного бюро США представлена ниже.

После проверки отдельных методик определения сернистых соединений Р. Д. Оболенцев, Б. В. Айвазов и А. А. Ратовская составили искусственный раствор шести синтетических сернистых соединений и элементарной серы в топливе Т-1 и определили в этом растворе групповой состав сернистых соединений по предложенному ими методу.

Качественные способы определения сернистых соединений важно в тех случаях, когда их очень мало и нельзя определить по запаху.

3. Методы определения сернистых, азотистых, галоидных и других неорганических газов.

Для определения сернистых и азотистых газообразных соединений, как и для определения галоидов и их производных и многих других неорганических газов, а также паров многих органических веществ, применяют разнообразные специальные, преимущественно химические, аналитические методы.