Главная -> Словарь

Определения сероводородной

Для определения сероводорода предложено много методов , Наиболее точными методами являются методы потепциометри-ческого титрования и полярографического анализа .

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ ЭКСПРЕСС-МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА В ГАЗАХ

Хроматографический метод применяется также для определения содержания сероводорода в газах.

Рис. 176. Схема прибора для количественного определения сероводорода.

Описанный метод может быть применен также для определения сероводорода в нефти. Для этого в приборе перед реакционной трубкой помещается так называемая колонка предварительной отгонки, на которой задерживаются тяжелые углеводороды нефти, а растворенные газы и содержащийся в них сероводород продуваются воздухом в реакционную трубку с силикагелем № 3, обработанным уксуснокислым свинцом и содержащим 35% воды.

Хроматографический экспресс-метод определения сероводорода

Аппараты типа Орса, применяемые для полного общего анализа, нв отличаются принципиально от аппаратов, используемых для предварительного анализа. Они только сложнее вследствие наличия некоторых дополнительных частей. Обычно эти аппараты содержат до пяти поглотительных пипеток, одну-две запасные пипетки для хранения газов и пипетки или трубки для сжигания водорода и насыщенных углеводородов. Дополнительные пипетки предЕ:азначаются чаще всего для определения сероводорода и окиси углерода.

Для раздельного определения сероводорода и меркаптанов при их совместном присутствии можно рекомендовать полярографический метод

ГОСТ 11851-85 Нефть. Метод определения парафина ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка ГОСТ 21534-76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей ГОСТ 26976-86 Нефть и нефтепродукты. Методы измерения массы ГОСТ Р 50802-95 Нефть. Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов

Для определения сероводорода, меркаптанов и других органических соединений серы применяют химические методы анализа.

Для определения концентрации сероводорода в технологических газах использовались методика раздельного йодометрического определения концентраций сероводорода и диоксида серы и методика определения сероводорода фотоколориметрическим методом по реакции образования метиленового голубого.

Определение сероводородной и элементарной серы в несБтях. Данные о раздельном полярографическом определении сероводородной и элементарной серы в сырых нефтях в литературе отсутствовали. В 1963 г. была предложена методика раздельного полярографического определения сероводородной и элементарной серы во фракциях и в сырых нефтях . Определение основано на использовании процессов восстановления элементарной серы на ртутном капельном электроде на фоне 0,03 N серной кислоты в метанольно-бензолъной смеси . Интересно отметить, что получаются различные дифференциальные полярограммы смеси сероводорода и элементарной серы для фракций и для нефти. Для фракции на поля-рограмме наблюдается один пик, суммарный ток которого меньше суммы диффузионных токов сероводородной и элементарной серы, что хорошо согласуется с литературными данными . Дифференциальная поля-рограмма нефти, полученная в этих условиях, содержит два пика. Первый соответствует сероводороду, второй - элементарной сере. По высоте первого пика можно определить концентрацию сероводородной серы. Однако высота второго пика не пропорщональна концентрации элементарной серы в нефти . После удаления сероводорода высота пика элементарной серы пропорциональна ее содержанию . Для определения сероводородной и элементарной серы применялся метод калибровочных кривых.

Подробное описание методики определения сероводородной и элементарной серы дано в Приложении ш.

В исходном образце определяется содержание общей серы методом лампового или двойного сожжения . Для определения сероводородной и элементарной серы в дистиллятах, так же, как и для нефтей, применялся метод полярографического определения .

Авторами уточнена методика раздельного потенвдометрического определения сероводородной и меркалтанной серы в присутствии элементарной. Проанализировано пять искусственных смесей, содержащих в различных соотношениях сероводород, меркаптаны и элементарную серу .

Рис. 21. Калибровочные графики для определения сероводородной и элементарной серы в нефти

Метод предназначен для прямого определения сероводородной и меркаптанной серы в нефтепродуктах .

Для раздельного определения сероводородной и элементарной серы мы исходили из предположения, что разность между высотой суммарной волны и высотой волны, полученной после удаления сероводорода, будет пропорциональна концентрации сероводородной серы. Для проверки этого предположения были составлены бензольные растворы, содержащие в самых разнообразных соотношениях сероводородную и элементарную серу. На фоне 0,03 н. H3S04 в метанольно-бензольной смеси были сняты дифференциальные полярограммы этих растворов и определена высота суммарного пика. Затем из всех растворов сероводород был удален продувкой азотом и опять сняты полярограммы.

Предложена методика раздельного полярографического определения сероводородной и элементарной серы в нефтях и нефтяных дистиллятах.