Главная -> Словарь

Определения сульфидной

Метод определения сульфатной золы 1Z417—1о

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла с присадками, присадки и устанавливает метод определения сульфатной золы.

Масла нефтяные с присадками и присадки. Метод определения сульфатной золы.........

В стандарте ASTM предусмотрено два способа определения сульфатной золы: мокрое оголение и прямое.

Использование углей как технологического сырья требует знания о содержании отдельных как неокисляющихся, так и окисляющихся форм серы. В данном разделе предложен физико-химический метод определения сульфатной и минеральной серы в углях, разработанный одним из авторов.

Аппаратура и реактивы. Необходимая аппаратура для кондуктометрического титрования, посуда, реактивы те же, что и при анализе определения сульфатной серы . Кроме того, дополнительно применяются: колба плоскодонная широкогорлая из стекла «Пирекс» на 70 лил; бани—водяная, песочная с электрическим или другим способом обогрева; фарфоровая чашка для выпаривания; кислота азотная, х. ч. или ч. д. а., 33%-ный водный раствор; натр едкий, х. ч., 0,2-н. раствор, не содержащий углекислоты.

Замеряют рН раствора индикаторной бумагой или рН-метром. Во избежание потерь раствора электроды или индикаторную бумагу обмывают водой над этим же стаканом. Если рН находится в пределах 3—5, то приступают к титрованию, предварительно добавив 3 мл формалина, 3 мл этилового спирта, примерно 0,1 г сульфата бария и воды до общего объема 120 мл. Если рН раствора ниже 3 или выше 5, то раствор перед добавкой реагентов следует предварительно нейтрализовать осторожно по каплям соответственно 0,2-н. раствором едкого натра или 1-н. раствором уксусной кислоты до предела рН = 3-^-5. Дальнейший ход кондуктометрического титрования приготовленных растворов такой же, как указано в описании метода определения сульфатной серы .

Воспроизводимость, время анализа. Ошибка опыта 5% . Время анализа для определения сульфатной серы около 40 мин; минеральной с применением ускоренного способа окисления 1,5—2 ч.

Для определения сульфатной золы навеску вещества, помещенную в тигель, смачивают несколькими каплями концентрированной серной кислоты, а затем нагревают в пламени горелки. Такую обработку проводят несколько раз. К концу сожжения с одной из последних порций серной кислоты прибавляют 1—2 капли концентрированной азотной кислоты. Следует обратить внимание учащихся на необходимость охлаждать тигель перед повторным добавлением серной кислоты. Если тигель не охладить, он может лопнуть. В конце прокаливания в тигле остается белый остаток. Нужно объяснить учащимся, что в этом случае минеральные примеси связываются серной кислотой в соответствующие сульфаты, большей частью малолетучие.

Метод определения сульфатной золы 12417—73

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла с присадками, присадки и устанавливает метод определения сульфатной золы.

ГОСТ 12417—73 Масла нефтяные с присадками и присадки. Метод определения сульфатной золы.........513

рическсго определения сульфидной

Реактивы для иодатометрического потенциометрического определения сульфидной серы

Для количественного определения сульфидной серы используется иодатометрический метод, впервые предложенный в работе и модифицированный Г. Д. Гальперном и сотр. . Несовпадение начальных и конечных потенциалов, в пределах которых происходит окисление насыщенных сульфидов в сульфоксиды, доокисление последних в сульфоны и окисление ароматических сульфидов позволяет раздельно определять из одной на-

Для определения сульфидной серы навеску 2 фильтрата I вводят в заранее приготовленный растворитель и подвергают ее потенциометри-ческому титрованию раствором йодата калия в уксусной кислоте . Если фильтрат I содержит меркаптаны, то их удаляют, так как они мешают дальнейшему ходу анализа. Для этого фильтрат I взбалтывают в течение 30 мин. с равным объемом 1%-ного водного раствора азотнокислого серебра. После взбалтывания и отслаивания нижний водный слой, содержащий осадок меркаптида серебра, отделяют от верхнего углеводородного и не исследуют. Дистиллят после промывки дистиллированной водой фильтруют через складчатый фильтр. Полученный фильтрат II подвергают дальнейшему анализу.

Дж. Сейз , а затем В. Г. Лукьяница и А. С. Некрасов применили для определения сульфидной серы метод потенциометрического титрования йодатом калия. Из опубликованных В. Г. Лукьяницей и А. С. Некрасовым данных следует, что метод потенциометрического титрования сульфидов йодатом калия дает вполне удовлетворительные результаты. Этот метод позволяет непосредственно определять сульфидную серу, содержащуюся в циклических, ароматических и алифатических сульфидах.

Имеется метод определения сульфидной серы потенциометри-ческнм титрованием , который можно осуществлять в присутствии меркаптанов, дисульфидов, тиофенов, сероводорода, элементарной серы и непредельных углеводородов. В стаканчик для титрования, содержащий навеску испытуемого образца, из бюретки наливают 20 мл растворителя следующего состава: 35 мл крио-скопического бензола , 60 мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл 1,0 н. НС1, затем в стаканчик опускают платиновый и каломельный электроды. Титрование следует проводить в постоянном темпе: добавлять по 0,1 мл раствора КЮ3 и через 1 мин отмечать показания потенциометра.

Для определения сульфидной серы в тяжелых нефтепродуктах известна методика иодатометрического потенциометрического титрования, разработанная Г.Д.Гальперном и В.Г.Лукьяницёй. С целью опробирования этой методкет были проведены предварительные опыты по титрованию модельных соединений; дифенилсульфида/ дице-тйлсульфида, а такие гудрона западносибирской нефти, содержащего 35^-нуг! добавку дицетилсульфида. Результаты опытов показали, что ароматические сульфиды в этих условиях не определяются. Данные определения содераания сульфидной серы в алифатических сульфидах хорошо воспроизводились с достаточной точностью .

Драшель и Миллер 144))) предложили спектрометрический метод определения сульфидной серы в сырых нефтях. Метод основан на образовании молекулярных комплексов между алифатическими сульфидами и иодом, которые интенсивно поглощают при 308 ммк. Авторами определено содержание сульфидной серы в 10 нефтях различных месторождениях США.

Позднее упомянутые выше авторы предложили для определения сульфидной серы метод анодной полярографии на твердых электродах 1451 и определили этим методом сульфидную серу в одном из образцов Техасской нефти.

В работе Оболенцева, Ратовской, Тимофеева .

Подробное описание методики определения сульфидной серы дано в Приложении ш.