Главная -> Словарь

Определение молибдена

Сопоставление молекулярных весов. Определение молекулярного веса связано со многими экспериментальными трудностями. Кроме того, оно требует относительно большой затраты времени и поэтому представляет собой дорогостоящую экспериментальную процедуру. Тщательный анализ литературных данных приводит к выводу, что точность определения молекулярного веса в принципе значительно выше, чем реальная точность определения молекулярного веса нефтяных фракций.

Флюгтер в 1932 г. опубликовал метод кольцевого анализа, в кочором двукратный элементарный анализ заменен двукратным определением анилиновой точки соответственно до и после гидрирования, а также определением удельной рефракции по Лорентц-Лорснцу гидрированного масла. Этот метод включает гидрогенизацию и определение молекулярного веса после гидрогенизации.

Другие методы, включающие определение степени разветвления. В 1952 г. Роберт , пытаясь исключить определение молекулярного веса, установил линейное соотношение между процентным содержанием углерода в ароматической структуре , коэффициентом преломления nD, плотностью dzo и анилиновой точкой АР. Это соотношение имеет вид:

Недавно Уотерман с сотрудниками предложили заменить довольно трудоемкое определение молекулярного веса, необходимое для анализа по методу n-d-M, измерением кинематической вязкости, что привело к методу vK-n-d. Авторы установили, что предварительные результаты, полученные по новому методу, хорошо согласуются с результатами, полученными по методу n-d-M.

Определение молекулярного веса в зависимости от температуры кипения более или менее точно можно произвести по формуле Вок-нова . указавшего простую формулу:

Молекулярный вес. Определение криоскопическим методом . . . 139 Определение молекулярного веса продукта с применением

Определение молекулярного веса нефтяных фракций криоскопи-

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА ПРОДУКТА С ПРИМЕНЕНИЕМ БЕНЗОЛА В КАЧЕСТВЕ РАСТВОРИТЕЛЯ

Температуру замерзания раствора определяют, как описано выше. После переохлаждения температура начинает постепенно падать; дл я расчета берут максимальную температуру. Расхождение между двумя определениями пе должно превышать 0,005 °С. При очень точных работах следует повторить определение молекулярного иеса, взяв другую концентрацию растворенного вещества в растворителе.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА НЕФТЯНЫХ ФРАКЦИЙ 267

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА

Определение молибдена............. П5

Определение молибдена

Определение молибдена. Содержание молибдена определяют фотоколориметрическим методом, как описано на стр. 115.

А. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА В РАСТВОРАХ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ КОБАЛЬТА И НИКЕЛЯ

Б. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА В РАСТВОРАХ В ПРИСУТСТВИИ КОБАЛЬТА ИЛИ НИКЕЛЯ

В. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА В КАТАЛИЗАТОРЕ

Навеску 0,20—0,25 г просушенного при 110—120° 2 катализатора с содержанием 15—30 мг молибдена в порошкообразном состоянии помещают в фарфоровую чашку емкостью 200—250 мл и растворяют в 15 мл смеси соляной и азотной кислот. Раствор выпаривают до объема 4—5 мл, прибавляют 10 мл соляной кислоты удельного веса 1,19 г/см3 и снова выпаривают до 4—5 мл. Выпаривание с соляной кислотой производят 2 раза до полного удаления окислов азота. К жидкому остатку после выпаривания прибавляют 50 мл горячей воды и фильтруют в мерную колбу емкостью 1 л. В полученном фильтрате определение молибдена ведут, как указано в разделе А.

Г. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА В КАТАЛИЗАТОРЕ В ПРИСУТСТВИИ КОБАЛЬТА ИЛИ НИКЕЛЯ

Навеску катализатора 0,2 г с содержанием 15—30 мг молибдена переводят в раствор, как указано в разделе В. Горячий раствор из фарфоровой чашки переносят в стакан емкостью 600 мл, доливают дистиллированной водой до 300 мл и прибавляют на холоду избыток 20%-ного раствора щелочи до растворения алюминия, при этом кобальт или никель полностью осаждается. Дальнейшее отделение закиси кобальта или никеля и определение молибдена ведут, как описано в разделах А и Б.

A. Определение молибдена в растворах, не содэржащих кобальта и никеля

Б. Определение молибдена в растворах, не содержащих кобальта и никеля 815