Главная -> Словарь

Определении кислотности

4.1.2. При определении кислотного числа допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 1.

Содержание нафтеновых кислот в асидоле основано на определении кислотного числа сырых нафтеновых кислот и чистых, не содержащих минеральных масел. Около 1 г сырых нафтеновых кислот помещают в колбу Эрленмейера. Навеску растворяют в 25 ел3 нейтрализованной спирто-эфирной омеси и титруют с фенолфталеином до слабо розового окрашивания 2-норм. раствором едкого натра. Кислотное число определяется по формуле:

В химический стакан 4 наливают 20 мл испытуемого нефтепродукта и 100 мл сгшрто-бонзольной смеси или 2,0— 2,5 г испытуемого продукта, отвешенного с точностью до 0,0002 г и 35—40 мл спирто-бензолыюй смеси , тщательно перемешивают смесь и добавляют 0,005—0,01 г хиигидропа. Конец трубки и ополаскивают спирто-бепзолыгой смесью и опускают в стакан 4. Туда же опускают платиновый электрод л, промытый спирто-бензольной смесью, про-

Потенциометрическое титрование. Определяют потенциометрическим способом кислотное число исследуемого вещества. Затем из стаканчика для титрования извлекают электроды, промывают их над стаканчиком 1—2 мл спирто-бензольной смеси , добавляют в него избыток до 25 мл 0,1 н. спиртового раствора КОН . Все содержимое кипятят с обратным холодильником 1 ч на водяной бане. После охлаждения титруют 0,1 н. спиртовым раствором НС1. Электроды такие же, как при опреде-

При определении кислотного числа используют реактивы: 1) спирт этиловый,

403. При определении кислотного числа нефти на титрование навески 0,1000 г нефти было затрачено 12,45 мл 0,1 н раствора NaOH. Рассчитайте кислотное число нефти.

Оценка химической стабильности смазок основана на ускоренном окислении смазок под действием высокой температуры и катализаторов и определении кислотного числа, количества и скорости поглощения кислорода, изменении структуры и свойств смазок. Об образовании и накоплении в смазках продуктов окисления можно судить по данным ИК-спектроскопии.

3. При определении кислотного числа добавляют 8—9 капель индикатора нитрозинового желтого в прокипяченный спирт до его нейтрализации; в дальнейшем индикатор не добавляют.

5. При определении кислотного числа по ГОСТ 5985—59 навески берут в расплавленном виде.

3. При определении кислотного числа 2 г продукта ЭКС растворяют в 20 мл нейтрализованного этилового спирта. После кипячения титруют в горячем состоянии 0,5 н. спиртовым раствором КОН в присутствии фенолфталеина или индикатора щелочного голубого.

4. При определении кислотного числа берут навеску синтетического жира 1—2 г с точностью до 0,01 г и растворяют ее при нагревании в 20 мл нейтрализованного этилового спирта высшей очистки и в 20 мл нейтрализованного бензина. Добавляют в раствор 4—5 капель индикатора щелочного голубого или фенолфталеина по ГОСТ 5850—51 и в горячем состоянии титруют 0,5 и спиртовым раствором едкого кали, «х. ч.» или «ч. д. а.», по ГОСТ 4203—65.

При определении кислотности и кислотного числа нефтепродуктов, особенно темных, могут быть неточности в результате интеы-спвного окрашивания спиртовой или спирто-бензольной вытяжки, которое очень затрудняет титрование. Для избежания этого следует титрование вести в конической колбе емкостью 100 мл для масел и 400 мл для светлых нефтепродуктов. В случае применения колб большей емкости уменьшается спиртовой слой и затрудняется фиксирование изменения окраски.

Метод заключается в качественном определении кислотности или щелочности водной вытяжки, содержащей водорастворимые соединения битума.

Как видно из рис. 5, выход триалкилэфиров колеблется. Они трудно поддаются анализу, их нельзя обнаружить при определении кислотности. Однако их влияние на расход свежей кислоты весьма существенно. На рис. 5, б пунктирной линией показано изменение содержания свободной серной кислоты в катализаторе, типичное для большинства промышленных установок. Весьма важно наличие аппарата для концентрирования эфиров и выведения их из системы по мере образования. В результате установка будет работать спокойнее и давать алкилат лучшего качества.

Определение процентного содержания карбоновых кислот в нефтях или нефтепродуктах из-за сложности не применяется в ходовом анализе. Его проводят в тех случаях, когда необходимо установить содержание не всех кислых соединений нефти, как это делается при определении кислотности, а только карбоновых кислот, и при необходимости изучить свойства последних.

При определении кислотности описанными выше способами прямого титрования последняя операция должна проводиться очень четко и быстро, чтобы не произошло значительного охлаждения смеси продукта со спиртом. Так как последний довольно быстро поглощает углекислоту из воздуха, а пары горячего спирта в какой-то степени препятствуют доступу воздуха к поверхности спирта, то в случае охлаждения и большой длительности определения можно получить завышенные результаты.

Очень часто в лабораториях при определении кислотности темных продуктов применяют метод титрования продукта в спирто-бензольном растворе , причем как растворение, так и титрование проводятся при комнатной температуре.

Весьма важен при определении кислотности нефтепродуктов вопрос об индикаторе.

В химический стакан 4 наливают 20 мл испытуемого нефтепродукта и 100 мл сгшрто-бонзольной смеси или 2,0— 2,5 г испытуемого продукта, отвешенного с точностью до 0,0002 г и 35—40 мл спирто-бензолыюй смеси , тщательно перемешивают смесь и добавляют 0,005—0,01 г хиигидропа. Конец трубки и ополаскивают спирто-бепзолыгой смесью и опускают в стакан 4. Туда же опускают платиновый электрод л, промытый спирто-бензольной смесью, про-

И. П. Бударов и А. С. Рябов , исследуя вопрос об определении кислотности этилированных бензинов, пришли к следующим выводам.

Полученная по реакции соль сильного основания и слабой кислоты в водном растворе будет подвергаться гидролизу, образуя исходные вещества. Чтобы избежать гидролиза, следует реакцию нейтрализации проводить в среде органических веществ, а щелочь растворять в органическом растворителе. В качестве реактива при определении кислотности обычно применяют спиртовый раствор КОН, так как едкое кали лучше, чем едкий натр, растворяется в этиловом спирте. Для растворения анализируемого нефтепродукта подбираются вещества или смесь веществ, хорошо растворяющих углеводороды и кислые соединения, например этиловый спирт, смесь этилового спирта с бензолом, смесь этилового спирта с этиловым эфиром и др.

Уже сообщалось, что некоторые дегидрированные гели могут быть обработаны в водной среде без повторной гидратации льюисовских кислотных центров, но в большинстве случаев, как уже говорилось, повторная гидратация центров должна проходить очень быстро. Легкость удаления воды и повторная гидратация кислотных центров могут изменяться для различных гелей и зависеть от температуры и других условий. Было бы весьма желательно разобраться в кажущихся несоответствиях, которые наблюдаются в этой области. Внимание, проявляемое исследователями к исходным веществам, из которых готовится катализатор, и к особенностям методики его приготовления может помочь в этом отношении.