Главная -> Словарь

Осторожно извлекают

Ежедневно определяют водный эквивалент реактива Фишера. Перед титрованием проверяют герметичность всех соединений титратора, промывают бюретки и соединительные трубки реактивом Фишера, который в дальнейшем не используется. Шприцем заливают в титратор базовый раствор ~15 мл, чтобы он покрыл электроды и немедленно закрывают титратор. Включают прибор и мотор мешалки и медленно вводят реактив Фишера, пока стрелка прибора не дойдет до 0 . Затем вынимают титратор из корпуса, встряхивают и переворачивают несколько раз, чтобы вся влага в титраторе смешалась с раствором. Снова осторожно добавляют реактив Фишера, пока стрелка не вернется на нуль. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока стрелка прибора не будет удерживаться на нуле в течение 30 с.

Определение гидроксильных групп . В лодочки берут две навески битума по 2 г с точностью ±0,01 г, вносят их в колбы, приливают по 10 мл пиридина и растворяют навески встряхиванием колб на ротаторе. В отдельную колбу для холостого опыта берут 10 мл пиридина. В одну из колб с растворенной в пиридине навеской битума и в колбу для холостого опыта прибавляют по 2 мл смеси, состоящей из 1 объемн. ч. уксусного ангидрида и 9 объемн. ч. пиридина, в другую колбу с навеской битума прибавляют только пиридин. Колбы устанавливают на воздушную баню и кипятят в течение 18 ч, после чего в каждую колбу к кипящей смеси осторожно добавляют 10 мл бензола и 20лгл воды. Содержимое колб перемешивают и охлаждают до комнатной температуры, а затем переливают в ста-

В трехгорлой колбе емкостью 100 мл, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, растворяют 3 г ^ыс-1,3-дигидроксиметилциклогексаиа в 50 мл абс.пиридина, охлаждают до —10° С, прибавляют за один прием 8,9 г и-то-луолсульфохлорида и после его растворения смесь выдерживают сутки при -ТС. Затем при 0°С осторожно добавляют за 1 ч 7 мл воды, а затем еще 20 мл водь: небольшими порциями. Продукт реакции отделяют, к водному слою приливают еще 50 мл ледяной воды и 4 раза экстрагируют хлороформом . Экстракты и продукт реакции объединяют, промывают 30 мл разбавленной Н2 SO*, раствором NaaCOa и сушат безводным Na2S, взятой па перегруппировку. Температуру реакционной массы в процессе нейтрализации поддерживают с помощью водяной бани около 20 °С. По окончании нейтрализации пса-док отделяют на воронке Бюхнсра и промывают 50 мл три-хлорэтилсна. Из фильтрата трихлорэтиле-ном экстрагируют жаиролактам . Затем трихлорэтиленовые вытяжки объединяют и экстрагируют капролактам дистиллированной водой . Водяные вытяжки сливают в пред-варителыю взвешенную чга технических весах фарфоровую чашку и на 'Кашицей водяной бане упаривают воду до постоянной массы капролакта'Ма. После удаления воды капролактам охлаждают до комнатной температуры, определяют его массу и температуру плавления и составляют материальный баланс опыта.

Для приготовления раствора катализатора в коническую колбу загружают необходимое количество окшда двухвалентной ртути, сульфата трехвалентного железа и воды. При перемешивании осторожно добавляют концентрированную сер-пую кислоту. После полною растворения оксида ртути и сульфата железа раствор катализатора заливают -в реактор.

Для -приготовления охлаждающей смеси в сосуд Дьгоара емкостью 1 л наливают 700 мл ацетона и осторожно добавляют небольшие .кусочки сухого льда до полного прекращения вспенивания ацетона . В полученную емкость погружают предварительно взвешенную

Нагрев колбы прекращают в тот момент, когда растворитель стечет из экстрактора в колбу, после этого отсоединяют холодильник и осторожно извлекают из экстрактора подставку с патроном.

Экстрагирование продолжают до получения совершенно прозрачного раствора. Нагрев колбы прекращают в тот момент, когда растворитель стечет из экстрактора в колбу, после чего колбу охлаждают, отсоединяют холодильник и осторожно извлекают из экстрактора подставку с испарителями.

Экстрагирование продолжают до получения совершенно прозрачного раствора. Нагрев колбы прекращают в тот момент, когда растворитель стечет из экстрактора в колбу, после чего колбу охлаждают, отсоединяют холодильник и осторожно извлекают из экстрактора подставку с испарителями.

Экстрагирование продолжают до получения совершенно прозрачного раствора. Нагрев колбы прекращают в тот момент, когда растворитель стечет из экстрактора в колбу, после чего колбу охлаждают, отсоединяют холодильник и осторожно извлекают из экстрактора подставку с испарителями.

Экстрагирование продолжают до получения совершенно прозрачного раствора. Нагрев колбы прекращают в тот момент, когда растворитель стечет из экстрактора в колбу, после чего колбу охлаждают, отсоединяют холодильник и осторожно извлекают из экстрактора подставку с испарителями.

Нагрев колбы прекращают в тот момент, когда растворитель стечет из экстрактора в колбу, после этого отсоединяют холодильник и осторожно извлекают из экстрактора подставку с патроном.

Нагрев колбы прекращают в тот момент, когда растворитель стечет из экстрактора в колбу, после чего отсоединяют холодильник и осторожно извлекают из экстрактора подставку с патроном.

По окончании обработки кипящей водой осторожно извлекают из стакана подставку с патроном.

После того как к рычагу подвесят груз, из бумажной трубки осторожно извлекают спицу так, чтобы трубка оставалась на установленном месте и в нее не насыпался уголь .

При этой температуре пластинку выдерживают в течение 3 ч. Затем вынимают пробирку из водяной бани, выливают из нее жидкость и осторожно извлекают пластинку. Сравнивают ее цвет с цветом пластинки, не подвергшейся испытанию.

Экстрагирование продолжают до получения совершенно прозрачного раствора. Нагрев колбы прекращают в тот момент, когда растворитель стечет из экстрактора в колбу, после чего колбу охлаждают, отсоединяют холодильник и осторожно извлекают из экстрактора подставку с испарителями.