Главная -> Словарь

Осторожно нагревают

Способ Тютюнникова , судя по приведенным в оригинальной статье цифрам, дает довольно хорошие "результаты. Правда, он не вполне исключает возможность потерн частп сернистого вещества, но теоретически и в этом отношении он лучше и надежнее других той же категории. Способ основан на. .том, что раскаленный магний контактно разлагает пары углеводородов на уголь и водород. Сера при этом превращается в сероводород и в этой форме удерживается раскаленным магнием, образуя сернистый магний. Выделяя из него затем сероводород и определяя его количество известными приемами, можно найти и самое содержание серы во взятой навеске. В трубку из тугоплавкого стекла, около 8 мм диаметром и длиной до 20 см помещают небольшой •слой металлического магния в порошке, затем навеску нефти , стараясь не смочить стенки пробирки . На нефть помещают опять слой магння в 8—10с* толщиной. Пробирка закрывается пробкой о отводной трубкой, конец которой погружен Е ртуть. Во время опыта пробирку укрепляют в наклонном .положении и начинают нагревать прежде всего верхний конец пробирки, т. е. магний над нефтью. Затем, не отнимая первой горелки, при помощи второй, начинают осторожно нагревать нижний конец пробирки, постепенно испаряя нефть. В результате взаимодействия углеводородных паров с магнием выделяется -водород — за чтим процессом следят и когда выделение водорода прекращается, сильно, докрасна накаливают всю пробирку, затем охлаждают, не вынимая конца отводной трубки из ртути, быстро разбивают ее, и осколки переносят вместе с остатками магния в коническую колбу на 500 см, снабженную капельной воронкой и отводной трубкой, соединенной с * щелочными поглотителями.1 В колбу сперва вводят столько воды, чтобы она покрыла весь магний, а затем разбавленную серную кислоту. Сероводород и водород при этом уносятся в поглотители, в которых фиксируется первый. Для полноты выделения колбу нагревают еще до кипения, причем через нее в течение 10 мин. пропускается воздух и затем еще 15 мин. лоеле того как горелка под колбой будет отставлена. Жидкость из поглотителей подкисляется бромной водой, а затем сера в ней определяется обычными способами.

Когда аппарат собран, колбу устанавливают в колбонатре-ватель или на электроплитку и начинают осторожно нагревать, одновременно в холодильник пускают воду. Содержимое колбы доводят до кипения и далее перегонку ведут так, чтобы в при-емн.ик-ловушку из косо срезанного конца трубки холодильника стекали 2—4 капли конденсата за 1 с. Нельзя пускать большое количество воды в холодильник, так как при этом внутри трубки холодильника может конденсироваться влага из воздуха. При резкой разнице между температурой в комнате и температурой охлаждающей воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника рекомендуют закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги. При наличии в испытуемом нефтепродукте воды, она испаряется из колбы, конденсируется в холодильнике и вместе с растворителем попадает в приемник-ловушку, где вследствие разнести плотностей будет быстро отстаиваться в нижнем слое. Через некоторое время пробирка-ловушка наполнится жидкостью, а ее избыток будет стекать обратно в колбу, однако, при соблюдении стандартной скорости перегонки попадание воды из ловушки обратно в колбу исключено .

Под воронку в соответствующую прорезь вводят стаканчик с навеской так, чтобы не нарушить конусообразную форму пламени. Затем начинают осторожно нагревать свободную от навески часть стаканчика пламенем газовой горелки. Через несколько секунд передвигают газовую горелку в сторону навески и начинают испарение и пиролиз анализируемого вещества, регулируя нагрев так, чтобы пламя не коптило. Пары анализируемого вещества, а также продукты пиролиза входят в диоксановое пламя и сгорают вместе с диоксаном. При этом пламя значительно увеличивается в размерах и становится светящимся.

Пробу нефти перемешивают в течение 5 минут. В сухую и чистую колбу прибора отвешивают около 100 г испытуемой нефти, приливают 100 мл растворителя - бензина БР-1 и перемешивают. Для равномерного кипения в колбу помещают несколько стеклянных капилляров. Пускают в холодильник воду и начинают осторожно нагревать колбу. Нагрев ведут так, чтобы в приемник-ловушку с конца холодильника стекало 2-4 капли конденсата в секунду. Вода собирается в нижней части приемника-ловушки. Перегонку ведут до тех пор, пока уровень воды в ловушке не будет изменяться, но не менее 30 мин. Содержание воды X вычисляют по формуле

Когда прибор собран и укреплен на штативе, пускают воду в холодильник и начинают осторожно нагревать колбу на электроплитке или с помощью газовой горелки. Нагрев регулируют так, чтобы в приемник-ловушку из холодильника стекали 2—4 капли конденсата в 1 сек. Нельзя пускать большое количество воды в холодильник, так как при этом внутри трубки холодильника может конденсироваться влага из воздуха. Через некоторое время пробирка-ловушка наполнится жидкостью, и ее избыток будет стекать обратно в колбу. Если в испытуемом нефтепродукте имеется вода, то она, испаряясь из колбы и конденсируясь в холодильнике,

В качестве реактора можно использовать круглодонную колбу из стекла пирекс или металлический ба--^чок-емкостью 5Ш-жл,-В реактор-вставляют насадку--с-отводной-трубкой и термометром. В реактор загружают соляровое масло , безводный хлористый алюминий и начинают осторожно нагревать. Постепенно температура в парах повышается, и в приемник начинают поступать продукты крекинга. Когда температура в парах достигает 180° С, нагревание прекращают и реактору дают охладиться до 20—• 25° С. После этого снова ведут нагревание и собирают вторую порцию продуктов крекинга.

ку помещают кусочки каменного угля, одно отверстие плотно закрывают пробкой, а другое соединяют с приемником. Прибор нужно тщательно проверить на герметичность, так как выделяющиеся при коксовании газообразные продукты могут образовывать с воздухом взрывчатые смеси. Трубку нагревают до начала выделения газа, а затем продолжают осторожно нагревать, чтобы ток газа был не слишком сильным.

Капилляр с пробой прикрепляют резиновым кольцом к термометру так, чтобы анализируемое вещество находилось на уровне середины шарика термометра, и начинают осторожно нагревать колбу пламенем горелки. Скорость нагревания имеет большое значение. По мере приближения к предполагаемой температуре плавления скорость нагревания уменьшают и поднимают температуру со скоростью 0,5° в минуту. Отмечают температуру начала плавления и температуру конца плавления, т. е. момента превращения всей пробы в жидкость.

пламени. Затем начинают осторожно нагревать свободную от нефти часть стаканчика, постепенно передвигая горелку в сторону исследуемого продукта. Нагрев регулируют таким образом, чтобы процесс испарения и пиролиза нефти был равномерным и не слишком интенсивным, т. е. чтобы не было вспышек и копоти. Пламя при сол

Для очистки загрязненной фарфоровой посуды в нее наливают концентрированную соляную или азотную кислоту и осторожно нагревают. Если эти кислоты не оказывают желаемого действия, применяют смесь, состоящую из трех объемов азотной и одного объема соляной кислоты.

3.4.4. Углистый остаток смачивают несколькими каплями концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров. Затем тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 550±25°С, прокаливая до полного озоления остатка. После этого тигель охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2—3 капли дистиллированной воды и 5—10 капель разбавленной серной кислоты, смачивая всю золу. Тигель осторожно нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров. Далее тигель помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до 775±25°С, на 25—30 мин.

тех пор, пока не останется 20—50 см°, которые выливаются во взвешенную платиновую чашку. Остатки в колбе смываются в чашку небольшим количеством нефтяного эфира. Затем чашку осторожно нагревают на песочной бане, избегая как сильного кипения , так и воспламенения паров . По испарении всего керосинового остатка чашку прокаливают и взвешивают. Привес считается золой. В бензине золы обыкновенно не бывает вовсе, а в керосине содержание ее не должно превышать 10 ме на 1 л керосина. Это предельное содержание.

Более точный, давно уже известный метод основан на измерении" объема углекислоты, вытесняемой из соды действием навески отработанной кислоты. 10 — 15 г ее разводят водою до 1 л, и смесь кипятят полчаса, чтобы разрушить серно-эфирные кислоты. По охлаждении раствор опять доводят до 1 л, воднокислотный слой отделяют и фильтруют через сухой фильтр. Для отдельных опытов берут часть этого фильтрата, т. е. 20—25 см3, Прибор для объемного или весового определения углекислоты состоит из маленькой колбочки, закрытой пробкой с двумя отверстиями; в одно входит -конец маленькой капельной воронки, в другое — согнутая под углом трубка, служащая для отведения углекислоты, которую и выпускают сперва через маленькую промывную склянку с крепкой серной кислотой для поглощения влаги, а затем в кали-аппарат. По привесу последнего судят о количестве углекислоты, а следовательно и серной. В колбочку через терло. вводят сперва определенное количеств^ водно кислотного фильтрата, закрывают ее пробкой и, соединив С в колбу емкостью 250 мл заливают2—3 г исследуемого нефтепродукта, прибавляют 1,5 г окиси магния и, присоединив к колбе обратный холодильник, вливают 40 мл концентрированной азотной кислоты. Смесь осторожно нагревают на водяной бане в течение 2 час., после чего снимают холодильник, удаляют избыток кислоты выпариванием и продолжают нагрев на песчаной бане до начала разложения образовавшихся нитратов. Колбу охлаждают, снова прибавляют 10—12 мл азотной кислоты и снова высушивают на песчаной бане для разложения нитратов. После охлаждения колбы извлекают полученный белый порошок соляной кислотой, фильтруют и в фильтрате определяют серу в виде BaS04.

'По методу ASTM D 2787 навеску образца взвешивают в платиновом тигле и добавляют 8 г сульфоксиленовой кислоты. Смесь осторожно нагревают и сжигают до обугливания. Затем тигель с

4 г предварительно высушенной в эксикаторе магниевое стружки и 50мл абсолютного эфира. Через верх холодильника из капельной воронки в колбу добавляют смесь, состоящую из *-15 г свежеперегнанного йодистого метила и 50 мл абсолютного эфира. Бели первые 1-2 мл смеси не вызывают реакцию, то в колбу прибавляют кристаллик иода и осторожно нагревают. Дальнейшее прибавление йодистого метила ведут с такой скоростью, чтобы не происходило слишком бурного кипения. Для завершения реакции продолжают кипячение еще около часа, нагревая колбочку при помощи электрической лампочки. Реакционную спесь переносят в мерную колбочку вместимостью 200 мл, доводят абсолютным эфиром до метки, тщательно перемешивают и оставляют отстояться от мути.

Некоторое исключение составляют нижние регистры, устанавливаемые на выходе из косых ходов в вертикалы, где температура достигает 1450° С и более и превышает температуру начала размягчения полукислого кирпича. Поэтому нижние регистры изготовляются из динаса или другого специального огнеупорного материала. При регулировании обогрева печей эти регистры приходится менять, что сопровождается резкими колебаниями их температуры. Чтобы предотвратить разрушение регистров, их до внесения в зону высоких температур осторожно нагревают.

Колбу Вюрца осторожно нагревают на песчаной или жидкостной бане