Главная -> Словарь

Осторожно перемешивают

Масло доливают в масленку по мере необходимости следующим образом. Закрывают вентиль /, соединяющий масленку с паровым цилиндром, осторожно открывают дренажный вентиль 2 и спускают конденсат до появления масла. После этого осторожно открывают крышку, закрывают дренажный вен-гпль масленки и заливают масло.

Примечание. Если бюксы не раскрылись, их осторожно открывают стеклянной палочкой, которую промывают дистиллированной водой.

Для пропитки катализатора водой осторожно открывают кран 5 и вводят необходимое количество воды. Пос-

3.5. К наружным клеммам бомбы подключают провода, соединенные с источником тока, и замыкают на 1—2 с цепь электрического тока. При замыкании сгорает запальная проволока и испытуемый продукт. Признаком сгорания продукта служит нагревание, корпуса бомбы. Для охлаждения бомбу выдерживают 10 мин в воде, после извлечения бомбы из воды ее вытирают, устанавливают в подставку, прикрепленную к столу, и осторожно открывают выпускной клапан таким образом, чтобы давление газа в бомбе-упало до атмосферного не раньше чем через 5 мин. Если после замыкания цепи электрического тока корпус бомбы не нагрелся или после отвинчивания крышки бомбы обнаружено неполное сгорание испытуемого продукта, испытание считают недействительным и его повторяют.

Для охлаждения бомбу выдерживают в водяной бане 10 мин, затем бомбу вынимают из воды, ставят в подставку, прикрепленную к столу, и осторожно открывают выпускной клапан с таким расчетом, чтобы давление в бомбе упало до атмосферного не раньше чем через 5 мин.

Для охлаждения бомбу выдерживают в водяной бане 10 мин, затем бомбу вынимают из воды, ставят в подставку, прикрепленную к столби осторожно открывают выпускной клапан' с таким расчетом, чтобы давление в бомбе упало до атмосферного не раньше, чем через 5 мин.

Далее необходимо исправить соотношение между объемами трубки 3. Для этого трехходовой кран 17 поворачивают так, чтобы с измерительной ртутной системой был соединен баллон 2, а трубка 3 была выключена. После этого уровень ртути в бюретке 10 снова доводят до положения, соответствую-» щего заданному соотношению между жидкой и паровой фазами исследуемой жидкости. Затем кран 17 вновь приводят в такое положение, при котором с измерительной ртутной системой соединена только трубка 3, а баллон 2 от нее отсоединен. Наконец, осторожно открывают сначала кран 11, а затем кран 6, после чего прибор готов для измерения.

Перегонку надо вести осторожно; пламя не должно быть большим, так как это грозит перебросом. Каждую фракцию отбирают в количестве 5—6% от исходного мазута. После того как фракция набралась в воронку, закрывают кран 4 для разобщения нижней делительной воронки с насосом и кран 5, чтобы при впуске воздуха он не проник в колбу. Затем осторожно открывают кран 2 для наполнения нижней воронки воздухом, после чего открывают кран 1 и выпускают фракцию в заранее протарированный приемник. Если предварительно не впустить в воронку воздух и сразу открыть кран 1, то воздух ворвется через кран и разбрызгает масло по стенкам.

После того как собрана первая фракция, под конец воронки подставляют второй приемник, закрывают краны 1, 2, 6 и 7 и медленно открывают кран 4 для соединения воронки с насосом. После этого очень осторожно открывают кран 5 для проверки вакуума в нижней воронке и, когда разрежение достигнет первоначального, осторожно открывают краны 5 и 7 для соединения воронки со всем прибором. Таким образом вновь устанавливается вакуум во всей системе.

Бомбу вытирают чистым полотенцем, вставляют в подставку, вывинчивают из каналов гайки 6', осторожно открывают выпускной вентиль и медленно выпускают газообразные продукты горения. Затем отвинчивают крышку бомбы и тщательно осматривают бомбу и чашку для сжигания, нет ли в них сажистого налета или частиц несгоревшей бензойной кислоты. При обнаружении их иа стенках или крышке бомбы определение следует признать неудачным и опыт необходимо повторить. Если сажистый

Подготовленную бомбу соединяют медной трубкой высокого давления с редуктором кислородного баллона и закрепляют гайками. После продувки кислородом бомбу с продуктом наполняют кислородом до давления 2 кГ/см2 , осторожно открывают входной вентиль и медленно выпускают кислород в атмосферу. Только после этого бомбу вновь наполняют кислородом до давления 7,5 кГ/см"2, перекрывают игольчатым клапаном входной вентиль и разъединяют с кислородподводящей трубкой. Все эти операции проводят при комнатной температуре.

В процессе рассева возможно слипание частиц под влиянием электризации и адсорбционных сил. Поэтому, чтобы избежать искажений результатов анализа в результате агломерации пробу катализатора перед рассевом сушат до постоянной массы при 150 °С, а набор сит тщательно заземляют. Вероятность искажения результатов анализа из-за агломерации частиц существенно уменьшается, если из катализатора предварительно отмыть мелкие фракции. Этот способ разделения называют методом мокро-сухого рассева13' 14. Осуществляют его следующим образом. Навеску катализатора 25 г высушивают при 150° С до постоянной массы, помещают на сито № 005 или № 004, предварительно смоченное водой с обеих сторон, и промывают небольшими порциями воды из промывалки. Промывные воды, с которыми уходят все частицы, размером меньше отверстий взятого сита, собирают в стеклянную емкость. Первые порции мелочи катализатора обычно проходят через сито с некоторым трудом, поэтому вначале навеску осторожно перемешивают с помощью стеклянной палочки или кисти. После удаления основной части мелочи промывка облегчается и ее ведут до полного исчезновения следов мути в промывной воде.

Отобранные индивидуальные пробы сажи ссыпают в ящик с крышкой или в свободный мешок. Тщательно и осторожно перемешивают пробу, сохраняя при этом гранулы сажи. Перемешивание должно производиться с возможной быстротой, так как сажа гигроскопична. Величина средней пробы должна быть около 2 кг.

жащего железа) в 100 мл воды. Осторожно перемешивают до тех

осторожно перемешивают получающийся раствор острым паром.

Вскрытые барабаны при помощи тельфера загружают в продолговатую коробку, снабженную ложным дном и змеевиком для острого пара. В коробку заливают воду так, чтобы она покрывала все барабаны, подогревают воду и по мере растворения соды осторожно перемешивают получающийся раствор острым паром. Воду для растворения твердой соды заливают в таком количестве, чтобы получился раствор, содержащий 40 — 45% NaOH . Готовый раствор каустической соды перекачивают в резервуар для хранения. Пустые барабаны осторожно ополаскивают водой и вынимают при помощи того же тельфера из коробки.

Испытуемую пробу дешламированного угля частями не более 10 кг насыпают в бак с сетчатым дном, который опускают сначала в первый рабочий сосуд с жидкостью плотностью 1,3. Содержимое бака тщательно и осторожно перемешивают с помощью мешалки или движением бака с сетчатым дном в вертикальном направлении. Это вызывает в материале образование слоев, расположенных соответственно плотностям, убывающим снизу вверх. Затем дают отстояться жидкости в сосуде; пробы классов 25 мм отстаивают в течение 1—2 мин; пробы класса 25—3 мм — в течение 2—3 мин, пробы 1—3 мм ~3—5 мин. 56

воду и взвешивают ее. Остающиеся в воронке нафталин и масла расплавляют при помощи горячей воды и переводят в ди-стилляционную колбу. Содержимое колбы осторожно перемешивают взбалтыванием, после чего продолжают перегонку со скоростью 2 капли в секунду.

Появляющиеся на поверхности жидкости корки погружают с помощью стеклянной палочки и осторожно перемешивают жидкость по направлению снизу вверх. Пробу на вспышку производят через 1 мин после окончания перемешивания.

Ход определения. В тарированный стакан с плотной корковой пробкой набирают навеску продукта с точностью 0,0002 г в количестве, зависящем от его характеристики , приливают 23 мл ацетона, осторожно перемешивают смесь вращательным движением руки до полного растворения навески и добавляют 7 мл воды. Устанавливают стакан на столик мотора и титруют на рН-метре 0,1-н. спиртоводным раствором едкого натра или кали при перемешивании. Если исследуемый раствор имеет рН=6,5-г9 и выше, его сразу титруют до рНэкв, установленном ранее по чистому фенолу.

В — масса отгона до 190°С, г; С — масса кубового остатка после перегонки, г. Сульфирование. В пробирку берут 2,5 г Е полученного выше 190°'С отгона и 2,5 г серной кислоты с точностью до 0,01 г. Пробирку закрывают пробкой, смесь осторожно перемешивают термометром до однородного состояния. После этого устанавливают термометр на 5— 6 мм от дна пробирки и нагревают содержимое на глицериновой бане, имеющей температуру 105—107°С, в течение 1 ч с момента погружения пробирки. Во время опыта реакционную массу периодически перемешивают . По истечении примерно 10 мин температура реакционной смеси поднимается до 104—10б°С. Такой она должна поддерживаться до конца опыта. При подъеме температуры смеси выше 106°С пробирку быстро вынимают из бани, охлаждают на воздухе в течение 1—2 сек и снова погружают в баню. Необходимо придерживаться указанных условий, так как при более низкой температуре сульфирование ксиленолов происходит не полностью и очень медленно, а при более высокой реакция протекает со смолообразованием.

Для спектрографического определения микроэлементов в нефти и природных битумах помещают 40—500 мг пробы в платиновый тигель, слегка нагревают, добавляют 0,15—0,25 мл концентрированной серной кислоты и осторожно перемешивают. Образец нагревают на песочной бане, медленно повышая температуру до 500 °С. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи 2—3 ч при 600 °С. Золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, кислоту выпаривают на водяной бане и сухой остаток растворяют :в 0,5 мл 3 н. азотной кислоты. Рабочие эталоны с концентрацией определяемых элементов 0,1—50 мкг/г готовят непосредственно перед анализом путем разбавления концентрата водой. Графитовые электроды с плоским концом обжигают в дуге постоянного тока силой 6 А в течение 25 с и пропитывают полистиролом, погружая на 15 с в 3%-ный раствор полистирола в бензоле, и сушат. Электроды