Главная -> Словарь

Осторожно выпаривают

После 45 мин кипячения и 10 мин охлаждения в колбу через холодильник осторожно приливают 20 мл н-бутилового спирта и смесь кипятят 10—15 мин. Колбу охлаждают, холодильник отсоединяют от колбы и содержимое колбы переносят в делительную воронку. Нижний слой после отстаивания сливают в стакан, а верхний слой переносят обратно в колбу для разложения, добавляют 50 мл дистиллированной воды и вновь включают обогрев. После 30 мин кипячения и 10 мин охлаждения в колбу через холодильник осторожно приливают 20 мл н-бутилового спирта и смесь кипятят 10 мин. После полного охлаждения раствор из колбы переносят в делительную воронку, и нижний слой, после расслоения, сливают в стакан с раствором хлоридов металлов.

В делительную воронку вносят 200 мл исследуемой фракции и осторожно приливают 400 мл концентрированной серной кислоты. Смесь тщательно взбалтывают в делительной воронке в течение 0,5—1 ч. После отстаивания нижний слой осторожно спускают в круглодонную колбу емкостью 1,5 л и осторожно разбавляют водой , что предотвращает пено-обраьование при перегонке. Колбу устанавливают в приборе для перегонки с перегретым водяным паром и на содержимое колбы действуют перегретым паром. При этом сульфокислоты разлагаются с образованием серной кислоты и свободного углеводорода, который отгоняется с парами и собирается в приемнике. Выделенные углеводороды промывают водой и раствором соды, обезвоживают над хлористым кальцием и разгоняют в колонном аппарате .

осторожно приливают несколько капель 4 н. спиртового раствора NaOH. пока раствор не станет темно-зеленого цвета. Такой раствор имеет рН = 8 ч- 9.

В делительную воронку емкостью 300 мл помещают 150 мл 98%-ной серной кислоты и взвешивают ее с точностью до 0,02 г. В ту же делительную воронку осторожно приливают 50 мл исследуемой фракции и снова взвешивают для определения веса взятой в работу фракции. При этом следует иметь в виду, что если в бензине содержится менее 50% ароматических и непредельных углеводородов, то определение проводят без разбавления; в противном случае продукт разбавляют равным объемом этого же продукта, очищенного кислотой и перегнанного для удаления ароматических и непредельных углеводородов. Воронку вставляют на 15 мин. в ведро со льдом; по истечении этого времени, не вынимая воронки из ведра, осторожно ее встряхивают. Когда разогревание прекратится, воронку вынимают из ведра и смесь энергично встряхивают 30 мин. После этого воронку снова взве-

К раствору нафтеновых кислот осторожно приливают при непрерывном перемешивании концентрированный спиртовый раствор NaOH с таким расчетом, чтобы раствор мыл остался слегка кислым .

Трилон Б, 0,025 н. раствор. Отвешивают 4,653 г трилона Б в мерную колбу емкостью 1 л. Если получается мутный раствор, то его фильтруют. Установку и проверку титра 0,025 н. раствора трилона Б производят по 0,025 н. стандартному раствору хлористого цинка. В коническую колбу отмеривают пипеткой 15 мл 0,025 н. раствора хлористого цинка, измеряют рН индикаторной бумажкой. Если раствор имеет рН

После того, как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь и прокаливают при 600±50°С до полного озоления остатка. Трудно сгораемый остаток смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления.

тируется в делительной воронке эфиром. Таким путем из главной -массы раствора удаляется сопровождающее контакт трудно летучее минеральное масло. С другой стороны часть солей сульфокислот лереходит при этом в эфир. Чтобы не потерять их, эфир испаряют, .и оставшееся масло экстрагируется бензином. Захваченные соли прп этом остаются и их смывают водным спиртом, в делительную воронку. Сюда же вносят главную порцию раствора солей сульфокислот и все вместе осторожно выпаривают на азбестовой сетке из чашечки, тарированной вместе со стеклянной палочкой. Выпарив •соли до густоты сиропа, их сушат при 100°, причем первые 2 часа перемешивают палочкой. Сушение продолжается до постоянного веса. Если контакта было В г, а для нейтрализации пошло v см3 нормально NaOH и получилось Ъ грамм Солей, то у, содержание •сульфокислот, при х равном содержанию серной кислоты, выразится уравнением:

Когда в тигле останется углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь, нагретые до 600 ± 20° , и прокаливают!^—2 часа до полного озолвния. Если остаток трудно сгорает, его смачивают несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления. Затем тигель с золой охлаждают, переносят в эксикатор, где выдерживают 30 мин., и взвешивают с точностью до 0,2 мг. Прокаливание, 30-минутноэ охлаждение и взвешивание тигля повторяют до получения расхождения между двумя последующими взвешиваниями н более 0,00040 .

После того как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят на фарфоровый треугольник и прокаливают при темно-красном калении до полного озоления остатка. В случае трудно сгораемого остатка его смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления. Допускается сжигание и прокаливание битума в электропечах при постепенном подъеме температуры. После озоления чашку охлаждают, переносят в эксикатор, где выдерживают 30 мин. и взвешивают с точностью до 0,2 г. Прокаливание, охлаждение, взвешивание чашки повторяют до постоянного веса.

И сульфирование нефтяного дестиллата и экстрагирование кислот производят в несколько приемов. Водные вытяжки сульфокислот представляют собой полупродукт, сильно разбавленный водой и увлеченным нефтяным дестиллатом. Для увеличения концентрации кислот из раствора осторожно выпаривают воду при подогреве глухим водяным паром. Масло отделяют отстаиванием. Для получения наиболее обезмасленных сульфокислот раньше практиковали обработку их водным раствором спирта.

аммоний осторожно выпаривают на электроплитке, и образец

И сульфирование нефтяного дистиллята и экстрагирование кислот производят в несколько приемов. Водные вытяжки сульфо-кислот представляют собой полупродукт, сильно разбавленный водой и увлеченный нефтяным дистиллятом. Для увеличения концентрации кислот из раствора осторожно выпаривают воду при подогреве глухим водяным паром. Масло отделяют отстаиванием. Для получения наиболее обезмасленных сульфокислот раньше практиковали обработку их водным раствором спирта.

После того, как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь и прокаливают при €00 ±50° С до полного озоления остатка. Трудно сгораемый остаток ¦смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления.

Если осадок озоляется медленно, то его смачивают, предварительно охладив тигель, несколькими каплями азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и продолжают прокаливание.

Если углистый остаток озоляется медленно или после озоления наблюдается наличие углистых частиц, остаток в тигле охлаждают и обрабатывают несколькими каплями раствора азотно* кислого аммония, затем осторожно выпаривают и продолжают прокаливание.

Если углистый остаток озоляется медленно или после озоле-ния наблюдается наличие углистых частиц, остаток в тигле охлаждают и обрабатывают несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, затем осторожно выпаривают и продолжают прокаливание.