Главная -> Словарь

Оствальда пинкевича

В склянку с притертой пробкой емкостью 500 мл наливают 10 мл хлороформа; туда же приливают проверенной пипеткой 20 мл испытуемого продукта известной плотности. К смеси бензина с хлороформом прибавляют из бюретки 5 мл раствора Гюбля-Валлера . Склянку плотно закрывают пробкой, причем во избежание потери йода от улетучивания пробку предварительно смачивают 10%-ным раствором йодистого калия, и содержимое склянки осторожно встряхивают. После встряхивания смесь должна быть совершенно прозрачной; в противном случае к пей добавляют еще некоторое количество хлороформа.

Затем в колбу приливают из бюретки 25 мл спиртового раствора йода, плотно закрывают ее пробкой, смоченной предварительно 10%-ным водным раствором йодистого калия, и осторожно встряхивают. К содержимому, в колбе приливают 150 мл дистиллированной воды, колбу закрывают пробкой и смесь энергично встряхивают 5 мин. и оставляют в покое на 5 мин., после чего пробку и стенки ее обмывают 30 мл дистиллированной воды. Содержи-ч мое колбы титруют при перемешивании 0,1 н раствором гипосульфита. Когда жидкость в колбе примет светло-желтый цвет, к ной прибавляют 1 — 2 мл 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения

до полного исчезновения запаха аммиака. В остывшую пробу приливают отмеренные мерной пипеткой 5 мл 0,5 н раствора H2S04, так, чтобы кислота полностью смочила навеску. Полученную смесь переносят в делительную воронку в два-три приема с помощью 30 мл анилино-бензольной смеси. Содержимое воронки тщательно перемешивают до получения однородной массы. Затем к полученной смеси приливают 15 мл дистиллированной воды, осторожно встряхивают несколько раз и после разделения слоев нижний водный слой — раствор H2S04 — сливают в колбу. Отмывку избыточной серной кислоты проводят 4 раза, и все вытяжки собирают в одну колбу.

После вторичной проверки на герметичность устанавливают уровень воды в бюретке на нулевое деление и прибор отключают от атмосферы. Поворачивают реторту в шлифе на 180° и высыпают гидрид кальция в испытуемое масло. Выделившийся по реакции водород собирают в бюретку, постепенно опуская уравнительную склянку. Через 5 мин колбу осторожно встряхивают и замечают уровень воды в бюретке, держа на этом же уровне и жидкость в уравнительной склянке. Операцию встряхивания продолжают несколько раз, пока не достигнут постоянного объема выделившегося водорода. Содержание воды в испытуемом масле х вычисляют по формуле

В колбу наливают 15 мл спирта в качестве растворителя и вносят туда бюкс или ампулу с навеской. Крышку бюкса слегка приоткрывают и осторожными движениями обмывают бюкс спиртом, имеющимся в колбе. Если навеска взята в ампулу, то ее разбивают стеклянной палочкой с наплавленной утолщенной головкой, следя при этом, чтобы и капилляр ампулы был измельчен. После этого палочку и стенки колбы обмывают 10 мл спирта. К спиртовому раствору в колбу приливают из бюретки 25 мл спиртового раствора иода и плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной раствором йодистого калия, во избежание больших потерь иода. Колбу осторожно встряхивают. Затем добавляют 150 мл дистиллированной воды, снова закрывают пробкой, взбалтывают в течение 5 мин и оставляют в покое еще на 5 мин. После этого промывают стенки колбы и пробку дистиллированной водой и оттитровывают избыток иода тиосульфатом натрия. Вначале титрование ведут до соломенно-желтого цвета, а затем, после добавления 1—2 мл крахмала — до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.

Анализ ведут по приведенной выше методике, только к навескам прибавляют по 20 мл тетрахлорида углерода и по 20мл раствора брома в метаноле. Колбы закрывают, осторожно встряхивают и оставляют стоять не менее 1 ч. После этого титруют и вычисляют бромное число, как описано выше.

В нагретый до 30—40 СС мерный цилиндр на 100 мл, снабженный пробкой, отливают из кружки 30 мл отобранного экстрактного раствора, предварительно нагретого до 50 °С. Туда же приливают 30 мл дистиллированной воды или конденсата, нагретых до 50 °С, закрывают цилиндр пробкой и осторожно встряхивают в течение 5—10 мин. Затем, приоткрыв пробку, ставят цилиндр для отстоя в термостат или в теплое место . После тридцатиминутного отстоя рассчитывают объем верхнего слоя .

Для этого термометр нагревают в водяной или масляной бане, температура которой на 2—3 "С выше температуры кристаллизации чистого растворителя. В результате нагрева ртуть заполнит весь капилляр термометра и войдет в верхнюю часть запасного резервуара. Термометр осторожно встряхивают или постукивают слегка сзади пальцем на уровне запасного резервуара до тех пор, пока не произойдет разрыв ртутного столбика в месте изгиба капилляра и его перемычки с запасным резервуаром. Тогда ртуть в месте разрыва перейдет из верхней части запасного резервуара в его нижнюю часть.

Определение йодного числа по Гюблю-Валлеру проводят следующим образом. В склянку с притертой пробкой емкостью 500 мл наливают 10 мл хлороформа, туда же приливают 20 мл испытуемого продукта, плотность которого предварительно определена. К раствору масла в хлороформе приливают медленно по каплям 5 мл раствора Гюбля-Валлера, а затем закрывают пробкой, которую предварительно смачивают 10%-ным раствором KJ, во избежание потерь йода от улетучивания, и содержимое склянки осторожно встряхивают. После встряхивания содержимое склянки не должно быть мутным, при наличии мути добавляют еще некоторое количество хлороформа.

В колбу со смесью бензина с хлороформом и в колбу для контрольного опыта прибавляют по 5 мл раствора йода и сулемы в этиловом спирте . Колбы закрывают притертыми пробками, смоченными 10%-ным раствором йодистого калия по ГОСТ 4232—65 и осторожно встряхивают. Если смесь в первой колбе не прозрачна, в обе колбы добавляют равные количества хлороформа до получения совершенно прозрачного раствора.

В колбу со смесью лигроина с хлороформом и в колбу для контрольного опыта прибавляют по 5 мл раствора йода и сулемы в этиловом спирте . Колбы закрывают притертыми пробками, смоченными 10%-ным раствором йодистого калия по ГОСТ 4232—65, и осторожно встряхивают. Если смесь в первой колбе непрозрачна, в обе колбы добавляют равные количества хлороформа до получения совершенно прозрачного раствора.

1) капиллярные вискозиметры, основанные на определении текучести жидкости через капилляры. Из этой серии наибольшее применение получили вискозиметры Оствальда — Пинкевича и Фогеля — Освага;

Оросительные конденсаторы и холодильники 260, 261 Орошение 203, 223 ел. горячее 223 холодное 224 циркуляционное 224 ел. Осветительные керосины 135 Осевые масла 139, 140 Оствальда — Пинкевича вискозиметр 61

Капиллярные вискозиметры. Капиллярный вискозиметр Оствальда-Пинкевича. Вискозиметр представляет собой стеклянную U-образную трубку, в колено А которой впаян капилляр 1, переходящий в два эллипсовидных вздутия. Колено В снабжено внизу расширением 5, а вверху отводной трубкой 4 для присоединения резиновой трубки и последующеге всасывания нефтепродукта. Между эллипсоидами 2 и 3 на самом капил-

Фиг. 35. Вискозиметр Оствальда-Пинкевича.

Фиг. 30. Вискозиметр Оствальда-Пинкевича.

Диапазон вязкости, для которого применим каждый тип вискозиметра, зависит от размеров прибора, главным образом от длины и диаметра капилляра. Для всего диапазона вязкости, для которого применяются такие универсальные вискозиметры, как приборы Оствальда-Пинкевича и Уббелоде-Гольде, необходимо иметь на бор вискозиметров с капиллярами различных диаметров.

В ГОСТ 33-46 приведены таблицы и номограммы для подбора капилляров вискозиметров Уббелоде-Гольде и Оствальда-Пинкевича для отдельных видов нефтепродуктов в зависимости от вязкости последних.

Для измерения вязкости использовались также известные ротационные вискозиметры М. П. Воларовича и Мак-Майке-ля . На основе вискозиметра Воларовича и капиллярного прибора Оствальда-Пинкевича был разработан стандартный метод измерения вязкости масел при низких температурах , принятый в качестве ГОСТ 8781-58.

зиметре Оствальда-Пинкевича при 0, 10, 20,

Нефти и получаемые из них фракции исследовали по схеме, утвержденной совещанием по унификации методов исследования нефтей, проведенным в 1960 г. Разгонку нефтей осуществляли на аппарате ЦИАТИМ-58. Температуры кипения в вакууме пересчитывали для нормального давлеция по методу ИОР. Плотность определяли по ГОСТ 3900—47; кинематическую вязкость— при помощи вискозиметра Оствальда-Пинкевича по ГОСТ 33—53; фракционный состав — по ГОСТ 2177—59; содержание влаги—по ГОСТ 2477—44. Содержание серы в нефтях и остатках — по ГОСТ 3877—49 ; содержание серы в дистиллятных продуктах— ламповым методом по ГОСТ 1771—48; количество смолистых веществ — по ГОСТ 2550—44.

В СССР принято выражать условную вязкость в градусах ВУ, которые соответствуют градусам Энглера. Вязкость топлив определяют обычно в капиллярных вискозиметрах Оствальда—Пинкевича или Воларовича по ГОСТ 33-53. Измерение сводится к замеру времени истечения через капилляр определенного объема топлива. Умножив время истечения топлива на капиллярную постоянную вискозиметра, полут чают кинематическую вязкость в сантистоксах; постоянную вискозиметра определяют по времени истечения из данного капилляра эталонной жидкости при 20°. При необходимости выразить вязкость топлива в градусах ВУ значение полученной кинематической вязкости переводят в градусы ВУ при помощи формул, таблиц или графиков.

Физико-химическая характеристика всех сахалинских нефтей, исследовавшихся в СахКНИИ, была получена по общепринятым методикам: удельный вес — в пикнометре при 20°С, кинематическая вязкость — в вискозиметре Оствальда — Пинкевича по ГОСТ 33—46, кислотность — по ОСТ НКТП 7872/2292, количественное определение парафина — по Гольде — Энглеру без предварительной деструкции, температура застывания выделенного парафина — в капилляре, асфальтены — по холодному способу Гольде, сернокислотные акцизные смолы — по ГОСТ 2550— 44, сера — сжиганием в трубчатой печи по ГОСТ 1437—17.