Главная -> Словарь

Отделения кристаллов

Основные отделения установки следующие: кристаллизации, фильтрования, регенерации растворителя из растворов депарафинированного масла, парафина или церезина и отходов обезмасливания. Технологическая схема установки отделения кристаллизации и фильтрования представлена на рис. IX-2.

Основные отделения установки следующие: кристаллизации, фильтрования, регенерации растворителя из растворов депарафинированного масла и гача. Отделение регенерации растворителя не отличается от аналогичного для обычных установок депарафинизации. Отделения кристаллизации и фильтрования имеют специфические особенности, в частности использование двух хладагентов: сжиженного аммиака для охлаждения раствора сырья до —33 -=—34 °С и этана для охлаждения до —58-;—60 °С . Технологическая схема установки представлена на рис. IX-3.

РИС. IX-3. Технологическая схема установки глубокой депарафинизации : /, 4, 15, 23, 27 — приемники; 2,5— вакуумные фильтры; 3,6 — сборники; 7 — компрессор; 8, 8' — вакуум-приемники; 9, //, 18, 21, 25 —насосы; 10 — водяной холодильник; 12, 26 — теплообменники; 13, 14, 19, 20 — регенеративные кристаллизаторы; 16, 17 — аммиачные кристаллизаторы; 22, 24 — этановый кристаллизатор; 12, 26 — теплообменники;

На полноту и четкость отделения кристаллов парафинов от дисперсионной среды влияет также предварительная термическая обработка раствора до температуры на 10—15 °С, превышающей температуру полной растворимости мельчайших частиц парафинов в масле, которые могут стать первичными центрами кристаллизации с образованием мелких кристаллов твердых углеводородов.

Одним из основных факторов, определяющих' степень выделения и скорость отделения твердых углеводородов от жидкой фазы в процессах депарафинизации и обезмасливания, является качество депарафинируемого сырья. Как указывалось выше, большая часть твердых углеводородов относится к изоморфным веществам, способным к совместной кристаллизации с образованием смешанных кристаллов, причем в зависимости от условий выделения из растворов эти кристаллы могут быть разных структуры и размеров. При прочих равных условиях форма и размер этих кристаллов определяются фракционным составом сырья. С повышением пределов выкипания фракции уменьшается полнота отделения кристаллов твердых углеводородов от растворов масляной части, что связано с повышением концентрации твердых углеводородов и изменением их химического состава. При охлаждении раствора сырья с большим содержанием твердых углеводородов в соответствующем растворителе в начальный момент кристаллизации образуется слишком много зародышей кристаллов, на которых при дальнейшем охлаждении кристаллизуются выделяющиеся из раствора твердые углеводороды. В этом случае конечные кристаллы имеют малые размеры, что приводит к уменьшению скорости фильтрования и выхода-депарафинированно'го масла при увеличении содержания масла в твердой фазе. Рост кристаллов определяется типом углеводородов, выделяющихся из растворов в виде зародышей, на которых затем кристаллизуются остальные компоненты твердой фазы '.

На полноту и четкость отделения кристаллов твердых углеводородов от жидкой фазы влияет предварительная термическая обработка смеси сырья с растворителем, предшествующая процессу охлаждения. При нагреве сырья с растворителем до полного взаимного растворения уничтожаются мельчайшие частицы твердых углеводородов, которые могут стать дополнительными центрами кристаллизации и привести к образованию мелких конечных кристаллов, снижающих скорость фильтрования и остальные показатели этих процессов. Таким образом, выбирать условия депа-рафинизации и обезмасливания нефтяного сырья необходимо с

учетом всех факторов, обеспечивающих высокую скорость и четкость отделения кристаллов твердых углеводородов от жидкой фазы и получение продуктов с заданными свойствами.

Одним из основных факторов, определяющих степень выделения и скорость отделения твердых углеводородов от жидкой фазы в процессах депарафинизации и обезмаслйвания, является качество депарафинируемого сырья. Как указывалось выше./'большая часть твердых углеводородов относится к изоморфным веществам, способным к совместной кристаллизации с образованием смешанных кристаллов, причем в зависимости от условий выделения из растворов эти кристаллы могут быть разных структуры и размеров. При прочих равных условиях форма и размер этих кристаллов определяются фракционным составом сырья. С повышением пределов выкипания фракции уменьшается полнота отделения кристаллов твердых углеводородов от растворов масляной части, что связано с повышением концентрации твердых углеводородов и изменением их химического состава. При охлаждении раствора сырья с большим содержанием твердых углеводородов в соответствующем растворителе в начальный момент кристаллизации образуется слишком много зародышей кристаллов, на которых при дальнейшем охлаждении кристаллизуются выделяющиеся из раствора твердые углеводороды. В этом случае конечные кристаллы имеют малые размеры, что приводит к уменьшению скорости фильтрования и выхода депарафинированного масла при увеличении содержания масла в твердой фазе. Рост кристаллов определяется типом углеводородов, выделяющихся из растворов в виде зародышей, на которых затем кристаллизуются остальные компоненты твердой фазы '.

На полноту и четкость отделения кристаллов твердых углеводородов от жидкой фазы влияет предварительная термическая обработка смеси сырья с растворителем, предшествующая процессу охлаждения. При нагреве сырья с растворителем до полного взаимного растворения уничтожаются мельчайшие частицы твердых углеводородов, которые могут стать дополнительными центрами кристаллизации и привести к образованию мелких конечных кристаллов, снижающих скорость фильтрования и остальные показатели этих процессов. Таким образом, выбирать условия депарафинизации и обезмасливания нефтяного сырья необходимо с

учетом всех факторов, обеспечивающих высокую скорость и четкость отделения кристаллов твердых углеводородов от жидкой фазы и получение продуктов с заданными свойствами, л

точный раствор, получаемый после отделения кристаллов, вновь упаривается до содержания сухих веществ 91—92%, подвергается второй кристаллизации, кристаллы отделяются от второго маточного раствора и направляются на первую кристаллизацию . Общая схема производства кристаллического ксилита двойной кристаллизацией приведена на рис. 5.7.

заданной температуре кристаллизации. Продукты, состав которых отмечен на рис. 1 значками 0, получены в результате реакции смеси олеума с циркулирующей серной кислотой и водой, причем концентрат, полученный после кристаллизации и отделения кристаллов H2SO4, содержал много эфиров. Реакция должна завершиться перед кристаллизатором, поскольку при температуре кристаллизации H2SO4 олеум также кристаллизуется .

• Щ 3,4-Бтс?гександиол-1,6 . 24,7 г 1,2-бисэтана добавляют к раствору 12,2 г f NaOH в 400 мл диоксана и 35 мл воды и через раствор при температуре 60° пропускают в течение 40 мин 21,1 г окиси этилена. Смесь перемешивают при этой температуре 2 ч, охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают и высушивают. Получают 5 г неплавких кристаллов, из которых при подкисле-«ии 1 н. НС1 получается 1,2-бисэтан, идентичный с синтетическим образцом, температура плавления смешанной пробы 69,5 — 70,5°. Маточник после отделения кристаллов подкисляют 1 н. НС1, растворители отгоняют под вакуумом, остаток обрабатывают ацетоном, высушивают над MgSO4, ацетон отгоняют")))* получают'21,0 г , п?° 1,5520, df 1,2747. JV\RD 99,7, выч. 99,0. Найдено, %: С 54,05;Н 5,81; S 15,84. С18Н„ О652. Вычислено, %: С 54,37; Н 5,53; S 16,08. ИК-спектр, см-Ч -. 1080, 3430, 1150, 1310 , 700, 740, 1590, 3070 .

Для получения более чистого продукта полученный п-ксилол нагревают в теплообменнике 17, расплавляют и повторно кристаллизуют и центрифугируют , после чего получается я-ксилол 95—98%-ной чистоты, который после нагрева в теплообменнике 16 выводится с установки. Фильтрат после отделения кристаллов п-ксилола еще содержит некоторое его количество . Для лучшего выделения n-ксилола фильтрат смешивают с четыреххло-