Главная -> Словарь

Отгоняется азеотропная

Второй род полимеризации представлен так называемой эмульсионной полимеризацией. Процесс полимеризации протекает в эмульсии, состоящей, например, из 2 частей воды, 1 части мопоморного стирола с 0,1% сульфата калия как катализатора, 0,5% Na2HaP207, выполняющего функцию регулятора, и 1% мыла как эмульгатора. Эмульсию затем разрушают при помощи муравьиной кислоты, полимер отфильтровывают, промывают и сушат.

яетрояеика» ъфяроы. Асфалыенн осакдаются в вмд§ осадка, который отфильтровывают, промывают петролеМянм я вэввигеают.

Например, при изготовлении смешанных катализаторов на основе окислов металлов VIII группы раствор нитратов таких металлов смешивают с карбонатом натрия при температуре 75° С, что приводит к образованию осадка, который промывают. Только после этого полученный материал направляют на смешение. В другом случае осадок получают при добавлении карбоната калия к раствору нитратов металлов , содержащего гидроокись алюминия. Полученную массу отфильтровывают, промывают, сушат и прокаливают. И только после этого полученный материал направляют на смешение и последующую переработку. Иногда часть полученною катализатора после высокотемпературной прокалки измельчают и возвращают в цикл, направляя на стадию смешения с исходными материалами.

Известно, что более однородную композицию можно получить при использовании так называемого мокрого способа смешения компонентов. Особенность его состоит в том, что они смешиваются в виде суспензий или водных растворов с последующим удалением избыточной влаги. При использовании этого способа смесь закиси никеля, окиси магния и гидрата окиси алюминия гомогенизируют с добавлением воды, после чего осадок отжимают на прессах и затем просушивают при температуре до 300° С. В другом примере приготовления катализатора готовится водная суспензия карбоната никеля, гидравлического цемента . Смесь выдерживают до созревания и направляют на формовку. В раствор нитратов никеля, хрома, алюминия вводят карбонат калия, что сопровождается выпадением осадка, который отфильтровывают, промывают, сушат, прокаливают, размалывают, смешивают со связующим и направляют на формование.

184 вес. ч. порошкообразного никеля растворяют в азотной кислоте, разбавляют водой и осаждают раствором Na2CO3 . Осадок отфильтровывают, промывают водой при температуре 40 С и сушат. Затем третью часть осадка смешивают с 178 вес. ч. пластичной глины, 76 вес. ч. MgO и 15%-ным водным раствором Ni 2, содержащим 36 вес. ч. никеля. Суспензию прокаливают в течение 7 ч при 480° С до превращения нитрата никеля в закись. Потом 50 вес. ч. порошка смешивают

18 Катализатор содержит : 19 NiO, 40,3 A1203) 16 MgO, 11,3 CaO, 3,2 Fe-A,, 2 SiO2, 1 FeO. При изготовлении катализатора к смеси 10,9 кг MgO, 26,7 кг А1 3, 57 кг Ni 2 6H2O добавляют Na2CO3 в количестве, достаточном для осаждения Ni 2. Осадок отфильтровывают, промывают, сушат при температуре 400° С, измельчают, смешивают с вяжущим агентом , смачивают водой и таблетируют. На катализаторе образуется меньшее количество коксовых отложений, чем при использова-

Катализатор состоит из 15— 25 Ni, 35—40% гидравлического связующего , остальное — огнеупорный материал. В состав последнего входит 15—20% MgO и А12О3 в у-форме. При изготовлении катализатора к 1,9 кг MgO и 26,7 кг А1 3 прибавляют водный раствор, содержащий 57 кг Ni 2X X 6 Н2О и затем раствор Na2CO3 в количестве, необходимом для осаждения. Взвесь отфильтровывают, промывают, сушат при температуре 400° С и тонко измельчают. Порошок смешивают с 40% связующего, увлажняют и формуют в таблетки. Содержание окиси кремния в катализаторе не более 5% . В отличие от обычных катализа-

Катализатор содержит 15— 40% СоО, более 0,5% окиси щелочного металла и смесь окислов . При получении катализатора к раствору Со 2 , нагретому до температуры 75° С, при перемешивании добавляют 800 л раствора Na2CO3 с температурой 75° С. К выпавшему осадку добавляют водную взвесь , 66,5 кг каолина и 25 кг MgO. После перемешивания смесь отфильтровывают, промывают, высушивают при температуре 400° С для разложения Со 2 в СоО. После охлаждения смесь измельчают и смешивают с окисноалюминиевым цементом в весовом отношении 20 : 8, таблетируют, снова измельчают и после смешения с 2% графита таблетируют в таблетки размером 4,7 X X 4,7 мм, которые нагревают при температуре 850° С с водяным паром в течение

ждают под краном. Если при этом в колбе образуется два слоя, то верхний слой — сероуглерод — отделяют от продукта реакции в делительной воронке и добавляют к этому продукту по каплям 10 мл сырой продукт из сборника 15 подвергают двух-трехступенчатой перекристаллизации из метанольных растворов. Для этого его растворяют в метаноле при 10(1 °С в автоклавах 16 и 18, отфильтровывают, промывают и отжиме ют на центрифугах 17 и 19. При этом фильтрат от последующей стадии кристаллизации используется как растворитель для предыдущей, а фильтрат от первой стадии направляется в испаритель-перегреватель 6 и далее на этерификацию. Суммарный выход диметилтерефталата с учетом всех потерь составляет 85—90%.

Выходящая из головной части первой колонны азеотропная смесь поступает во вторую колонну, где экстрагируется водой, неароматическая часть отходит сверху, а водный раствор метилэтилкетона с низа колонны. В следующей колонне из водного раствора отгоняется азеотропная смесь, содержащая 88,7% метилэтилкетона, которая возвращается в колонну азеотропной перегонки. Необходимое количество освобожденной от метилэтилкетона воды также возвращается в колонну азеотропной перегонки.

хлордиизопропиловый эфир. После смешения дихлоргидрина в аппарате с мешалкой с 15%-ным известковым молоком в реакционной колонне осуществляется превращение в эпихлоргидрин и отгоняется азеотропная смесь с водой. Водный слой возвращается в реакционную колонну, . а сырой эпихлоргидрин дистиллируется в другой колонне. При такой технологии выход составляет более 90%.

Азеотропное разделение с применением неселективных растворителей требует тщательного контроля при добавлении разделяющего агента. Сначала отгоняется азеотропная смесь разделяющего агента с тем соединением, которое образует наиболее низкокипящую смесь. Дополнительные количества разделяющего агента вступают в азеотропную смесь с каждым из соединений с образованием смесей со все • более высокой температурой кипения.

экстрактного раствора выделяются углеводороды, образующие орошение в нижней части экстрактора. В качестве дополнительного орошения в низ Э-1 вводится некоторое количество экстракта, освобожденного от растворителя. Ра-финатный раствор с верха экстрактора подается в колонну К-1, где от него отгоняется основная часть фурфурола. Из К-1 рафинатный раствор поступает в отпарную колонну К-2, где остатки фурфурола отгоняются с водяным паром. Рафинат с низа К-2 после охлаждения выводится с установки. Экстрактный раствор с низа Э-1 направляется на регенерацию фурфурола, которая осуществляется последовательно в четырех колоннах. В двух колоннах отгонка фурфурола от экстракта осуществляется под давлением, а в двух других — под вакуумом. В К-б для облегчения процесса удаления остатков растворителя из экстракта подается водяной пар. Нижний продукт колонны К-5 — экстракт с незначительным содержанием фурфурола — частично возвращается в низ Э-1. Пары сухого фурфурола из колонн К-1, К-3 — К-5 конденсируются и поступают в сборник Е-2, откуда фурфурол направляется в экстрактор Э-1. Пары фурфурола и воды из колонн К-2 и К-6 подаются в систему разделения воды и фурфурола. Сконденсированные вода и фурфурол собираются в емкости Е-1, где разделяются на два слоя: верхний — 7%-ный раствор фурфурола в воде, нижний — раствор воды в фурфуроле. Верхний слой подается в колонну К-8, где отгоняется азеотропная смесь фурфурола и воды. С низа этой колонны сухой фурфурол поступает в Е-2. Пары азеот-ропной смеси фурфурола с водой с верха колонн К-7 и К-8 после конденсации скова направляются в емкость Е-1.

Если гидратации подвергают фракцию С4 крекинг-газов , в которой присутствует также изо-бутилен, последний, как и бутадиен, следует предварительно удалить. В тех условиях, которые нужно выдерживать, чтобы обеспечить быструю абсорбцию н-бутилепов, оба эти непредельных углеводорода полимеризуются н осмоляются. Газы очищают от изобутилеиа и бутадиена в две стадии. Для этого сначала избирательно поглощают 60—65%-ной серной кислотой при температуре от 0 до —5° изобутилен, который превращается в третга-бутил-серную кислоту. В этих условиях бутадиен с кислотой ire реагирует. Затем газы отмывают от бутадиена аммиачным раствором полухлористой меди, с которой он образует твердый комплекс Си2С12-С4Нв, распадающийся на составные части при нагревании до 80°. При этом теряется до 20% к-бутиле-нов . Так как в бутан-бутиленовой фракции содержится немного бутадиена, потери бутиленов с ним незначительны. Из образующейся при селективной абсорбции изобутилена /претп-бутилсерной кислоты очень легко получить треяг-бутиловый спирт. Для этого к третге-бутил-серной кислоте прибавляют при 0° столько воды, чтобы концентрация кислоты снизилась до минимума, и дают смеси отстояться; при этом выделяется маслянистый слой продуктов полимеризации . Затем водный слой перегоняют с острым паром, получая в дистилляте яг/зетга-бутиловый спирт, разбавленный водой. При ректификации дистиллята отгоняется азеотропная смесь , кипящая при 81°. Обезвоживание можно также проводить бензолом по обычному методу. Уже при нагревании с относительно разбавленной серной кислотой mpem-бутиловый спирт дегидратируется в изобутилен . Поэтому либо экстрагируют спирт крезолом после некоторого разбавления /тгрете-бутилсерной кислоты водой, либо это разбавление производят до

Как и при получении этилового спирта, кислый раствор, содержащий изопропилсерную кислоту, необходимо разбавить водой и затем нагреть, чтобы осуществить гидролиз. Раствор разбавляют до концентрации серной кислоты не свыше 50% . При фракционированной разгонке водного изопропилового спирта отгоняется азеотропная смесь, кипящая при 80,35° и содержащая 87,7% изопропилового спирта и 12,3% воды. Чтобы получить безводный изопропиловый спирт, эту язеотропную смесь перегоняют с толуолом, дихлорэтаном или ксилолом, образующими с водой и изопропанолом тройные азеотропные смеси.

вызывает разделение на два слоя , причем в органическом слое оказывается 70% этиленхлоргидрина. При перегонке этого слоя отгоняется азеотропная смесь с водой, а в кубе остается безводный хлор-гидрин. В числе других методов обезвоживания следует указать на перегонку с бензолом. Безводный этиленхлоргидрин синтезируют реакцией присоединения хлористого водорода к окиси этилена

ну К-4, где от экстракта отгоняется азеотропная смесь воды и

Выделить безводный этиленхлоргидрин из его водных растворов методом ректификации невозможно, так как этиленхлсргидрин образует с водой азеотропную смесь88' 89 , кипящую при 97—98 °С. При перегонке разбавленных растворов этиленхлоргидрина сначала отгоняется азеотропная смесь,

Нижний слой —влажный растворитель — поступает через паровой нагреватель Т-9 в сушильную колонну К-9, с верха которой отгоняется азеотропная смесь растворителя и воды, а с низа, через кипятильник Т-10, отводится насосом Н-12 сухой растворитель. Последний подается через холодильник Т-12 в промежуточную емкость Е-1.

возвращается в колонну, а водно-спиртовый слой поступает через нагреватель 6 в от-парную колонну 7; в этой колонне паром отгоняется азеотропная смесь воды и спирта с примесью бензола, которая конденсируется в конденсаторе 4. С низа отпарной колонны 7 уходит вода.