Главная -> Словарь

Обратного холодильника

Испытание проводят при температуре 95° в стеклянных сосудах с обратными холодильниками. Катализатором является металлическая спираль, присоединенная к мешалке. Одновременно испытывают четыре пробы каждого масла, из которых первую окисляют без катализатора, вторую — в присутствии железной спирали, третью — с медью, четвертую — со свинцом. В масле до и после окисления определяют кислотное число и число омыления. Длительность опыта 48 час.

Для ускоренного окисления используют стандартные приборы методов оценки термической стабильности , коррозионных свойств при повышенных температурах или оценки стабильности бензинов. Предложен метод , основанный на изменении кислотности и оптической плотности топлива после окисления 150 мл образца в течение 40 ч при 95 °С в стеклянных стаканах с обратными холодильниками . Режим испытания подобран с учетом реальных пределов изменения указанных показателей при длительном хранении товарных реактивных топлив в складских условиях; следовательно, достоинство метода — не требуется корреляции с реальными условиями и можно непосредственно прогнозировать сроки хранения. Однако для предварительной оценки стабильности при хранении современных сортов очищенных топлив он не предназначен. В то же время именно вопрос о стабильности при хранении очищенных топлив является наиболее актуальным, и ему уделяется много внимания . По методам, служащим для оценки стабильности очищенных топлив, одну и ту же порцию топлива многократно окисляют при относительно умеренном нагреве , оценивая кинетику окисления и степень конечных изменений окисленного топлива .

Колбы соединяют с обратными холодильниками, укрепляют на штативах и нагревают 4 ч на водяной бане при температуре 90—95 °С.

Испытания при повышенных температурах проводят в термостате, помещая а него колбы, снабженные обратными холодильниками. Образцы при этом подвешивают на стеклянных крючках или помещают на дно колбы, переложив их стеклянной ватой.

В дьс конические колбы емкостью 100 мл каждая со шлифов ы-ми горлами помещают навески анализируемой смеси по 0,1 — 0,2 г. Взвешивание проводят на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. К навескам приливают по 15 мл л- ксилол а и добавляют но 1,5 — 2,0 г металлического натрия, очищенного от оксидной пленки и нарезанного мелкими кусочками. Колбы соединяют с обратными холодильниками и кипятят в течение 1 ч. По окончании нагревания реакционную массу охлаждают ч избыток металлического натрия растворяют этанолом. Разбавляют содержимое колб равными объемами дистиллированной воды, подкисляют 1 М азотной кислоты и титруют по Фольга рду.

"Ппдачу газа можно осуществлять из газометра, как при калибровке реометров , или из баллона с использованием предохранительного гидравлического затвора . Способы измерения скорости подачи газа описаны в гл. 2. Необходимая скорость массопередачи для обеспечения кинетической области протекания реакции газа с жидкостью достигается интенсивным перемешиванием в реакторе с мешалкой или достаточно высокой скоростью подачи газа в барботажных колонных реакторах . Реактор, изображенный на рис. 38,6, снабжен дополнительно циркуляционной трубкой W, которая усиливает перемешивание реакционной массы жидкости в колонке и обеспечивает выход реакции в кинетическую область при более низких расходах газа. Барботажные колонки снабжены обратными холодильниками 3 и приемниками конденсата 4, и которых можно отделять образующуюся в реакции воду или летучие

связаны с обратными холодильниками-конденсаторами 4 и 5, ох-

е) реакционные колбы стеклянные с обратными холодильниками — б шт. ;

Кристаллические вещества растворяют в терпинео-ле, фенилэтиловом спирте, бензилацетате или другом жидком продукте, входящем в состав соответствующей рецептуры. Растворение кристаллических веществ ведут в аппаратах, снабженных обратными холодильниками. При малых объемах растворения кристаллических веществ сосуд с ними и добавленными в него жидкими компонентами ставят на водяную баню и подогревают до 60—70 °С при постоянном перемешивании до полного растворения кристаллических веществ. Если же требуется растворить большое количество этих веществ, то подогрев аппарата ведут с помощью горячей воды,'подаваемой в его рубашку. После предварительной подготовки и взвешивания все компоненты, входящие в состав композиции, с помощью вакуума через мерник или вручную сливают в смеситель. Загруженная масса перемешивается с помощью мешалки в течение 15—30 мин. Затем отбирают пробу для анализа в аналитической лаборатории и после органолептической оценки приготовление композиции считается законченным. На готовую композицию выписывают баковый листок с указанием наименования композиции, даты изготовления и подписи лиц, производивших за-

6. Установка для проведения реакций ацетилирования, окси-мирования и омыления . Она состоит из четырех кругло-донных колбочек вместимостью 100—150 мл, выполненных из химически устойчивого стекла и соединенных на шлифах с обратными холодильниками. К верхнему концу каждого холодильника присоединена U-образная хлоркальциевая трубка, заполненная свежим аскаритом.

Аппарат состоит из масляной бани, температура которой поддерживается автоматически при помощи контактного термометра, реле и контролируется термометром, электромотора с редуктором и кривошипно-шатунным механизмом, реакционных сосудов, внутри которых проходят воздухоподающие трубки. Реакционные сосуды соединяются с обратными холодильниками для конденсации образующихся паров топлива.

облегчается при помощи пропеллерной мешалки, расположенной у входа в циркуляционную трубу, протекает хлорирование в ультрафиолетовом свете. Хлорированный углеводород через верхний патрубок циркуляционной трубы возвращается в основной аппарат и там снова насыщается хлором. Образующийся хлористый водород отводится с верха обратного холодильника.

i-отводные трубки холодильника; 2-внешняя трубка обратного холодильника; 3-шлифы; 4-экстракционная колба; 5-держатели трубки конвекции; 6-кран сливной; 7-нагревательная трубка; 8-внутренняя трубка конвекции; 9-кран загрузочный; 10- загрузочная воронка; /1 - внутренняя трубка обратного холодильника.

Аппарат Энглера был несколько видоизменен Уббелоде , снабдившим его более длинной и узкой трубкой истечения. Этот вариант пригоден для определения вязкости очень подвижных масел. Отличие от аппарата Энглера состоит в том, что наблюдается скорость истечения только 100 см3; наполнение сосуда А производится автоматически до некоторого уровня, определяемого отводной трубкой d. Для более густых жидкостей, чем керосин, даже для тех, вязкость которых хорошо определяется энглеровским прибором, видоизменение Уббелоде дает, вообще говоря, более точные-цифры. Настоящая область применения аппарата—определение вязкости при температурах выше 50°. Уббелоде предложил еще один вариант вискозиметра, в котором постоянная температура исследуемого мас'ла поддерживается парами какой-нибудь кипящей однородной жидкости . Рубашка, окружающая сосуд с маслом, закрыта наглухо; в крышке ее имеется отверстие для наливания жидкости и другое для обратного холодильника. Потеря через лучеиспускание происходит только черегг крышку сосуда с маслом, которая изолируется дурными проводниками тепла.

'If Аппарат Дина и Старка состоит'йз^ круглодонной колбы, в которую заливают 100смъ нефтепродукта и 100см3 растворителя бензина или лигроина, специальной градуированной ловушки и обратного холодильника, укрепленного на штативе.

К смеси 3,4 0 фталевого ангидрида и 0,8 г безводного хлористого алюминия, помещенной в круглодоппую колбу емкостью 50мл, налитают 10 .пл сероуглерода и 0,40 ароматического углеводорода ил I 5—10 мл бензина или керосина, содержащего ароматический углеводород *. Реакционную смесь нагревают на водят,ой бане в колбе с обратным холодильником до тех нор, пока не прекратится выделение из трубки обратного холодильника хлористого зодорода. Затем колбу с реакционной смесью охла-

Для этогэ берут навеску фильтрата после удаления H,,S I S° или отдельную пробу топлива, если из активных сернистых соединений присутствуют одни меркаптаны. Эту навеску помецают в стаканчик с пришлифованным обратным холодильником и вносят туда также 1 г цинковой пыли, 20 мл безводного метилового спирта, 1 мл ледяной уксусной кислоты и ампулу с магнитом от магнитной мешалки. Содержимое стаканчика нагревают до 40 —50 °С и энергично перемешивают в течение 30 мин. Не прекращая перемешивания, через верх обратного холодильника добавляют 20 мл бепзола, выключают мешалку и охлаждают смесь до 15—20 °С. оатем ее быстро фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл, промывают фильтр и воронку 20 мл спирто-бензольной смеси , доводят раствор до метки спирто-бензолыюй смесью и перемешивают.

Реакция насыщения д-крезола изобутиленом продолжается 2—3 ч и контролируется при помощи счетчика пузырьков, установленного на конце обратного холодильника. Проскок изо-бутилсна через счетчик пузырьков указывает на конец реакции.

газа жидкости в колонне и более холодной и не содержащей газа жидкости в циркуляционном контуре). Таким способом получают полихлорпарафипы. При хлорировании полимеров в растворе можно отводить тепло реакции за счет испарения растворителя, который конденсируют и возвращают в реактор с помощью обратного холодильника.

Реакция проводится в описанной ранее непрерывно действующей колонне-алкилаторе 9 с горячим сепаратором 12 для отделе-ни 1 каталитического комплекса и обратным конденсатором 10 для возвращения испарившегося бензола и отвода тепла. Олефин поступает в низ колонны, предварительно проходя расходомер. Бензол из емкости 8 поступает в низ алкилатора, как и конденсат из обратного холодильника 10.

Приготовленный комплекс периодически вводят в реактор 2. Температура низа колонны реактора 2 — '100°С, верха — 90 — 95°С. Газы, отходящие после обратного холодильника 3 и пары бензола, направляются в скруббер 4, который орошается полиалкилбензолами, выделенными из реакционной массы «а стадии разделения. Собирающийся в нижней части реактора раствор бензола в полиалкилбензолах подают в реактор 2 для переалкилирования. Отходящие газы после скруббера 4 промывают водой в скруббере 5 для удаления НС1, далее они выводятся в атмосферу.

При помощи весов Вестфаля-Мора можно определять плотность жидких нефтепродуктов и при температурах выше комнатной. Для этой цели цилиндр с испытуемой жидкостью вставляют на пробке в широкогорлую колбу, частично заполненную жидкостью с постоянной температурой кипения . В пробке сделано отверстие и для обратного холодильника. При определении под баней зажигают горелку, и пары жидкости, находящиеся в бане, обогревают цилиндр с испытуемым нефтепродуктом.