Главная -> Словарь

Охлаждения адсорбента

По окончании прокаливания тигель охлаждают, содержимое его разрыхляют платиновой или стеклянной палочкой и переносят в стеклянный стакан, тщательно смывая туда же горячей водой из промывалки оставшиеся в тигле частицы. Затем в стакан постепенно приливают азотную кислоту до полной прозрачности раствора.

В автоклав из нержавеющей стали емкостью 3,2 л помещают 620 г неочищенного З-бутил-4-хлортетрагидропирана и раствор 400 г КОН в 1,5 л этанола. Автоклав выдерживают при 160 С в течение 1 ч, охлаждают, содержимое обрабатывают 1 л воды , к продукту добавляют 100 мл пентана, отделяют органический слой, водно-спиртовой слой экстрагируют 100 мл пентана. Экстракт присоединяют к основному продукту, отгоняют пентан и перегоняют остаток в вакууме из колбы с дефлегматором. Получают 427 г жидкости с т.кип. 80°С/20 мм. Повторной перегонкой части продукта получают смесь Д3- н Д4-3-бутилдигидропиранов с т.кип. 73°С/15 мм, и?° 1,4540, dl° 0,8892; MRD найдено 42,70, вычислено 42,92.

Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 3,8 л помещают 420 г смеси изомерных 3-бутилдигидропиранов, 0,4 л этанола и 60 г влажной, промытой этанолом пасты скелетного никеля. Автоклав промывают азотом, заполняют водородом до давления 25 атм^ и приводят во вращение, при этом давление водорода начинает падать, температура возрастает до 50° С. Через 2 ч давление устанавливается равным 4 атм при температуре ~40 С. Автоклав охлаждают до комнатной температуры, остаточное давление водорода сбрасывают. Автоклав 2 раза промывают азотом , вскрывают, содержимое отсасывают при помощи стеклянной трубки, соединенной резиновым шлангом с боковым отводом трехгорлой колбы; автоклав обмывают смесью твердой углекислоты с этанолом . Отфильтровывают катализатор, от фильтрата отгоняют спирт, в остатке — 400 г бесцветной жидкости. Отгон этанола разбавляют равным объемом воды и экстрагируют пентаном. Получают еще 23 г гидрогенизата, который присоединяют к основному продукту. Выход близок к количественному. Перегонкой части вещества на ректификационной колонке получают хроматографически чистый 3-н-бутилтетрагидропиран с т.кип. 67° С/15 мм, Ид° 1,4380, с/42°0,8632; MRD найдено 43,70, вычислено 43,55. Условия ГЖХ см. примечание 3.

Аналитическую пробу испытуемого материала тщательно перемешивают шпателем иди ложечкой. На разной глубине из 2-3 мест берут в предварительно взвешенные тигли навеску массой 1±0,1 г с точностью до 0,0002 г. Затем в тигель добавляют 2 г смеси Эшка и металлической ложечкой тщатедь» но перемешивают ее с навеской материала, после чего содержимое тигля покрывают еще I r смеси Эшка. Тигель с содержимым переносят в холодный муфель, который постоянно нагревают до 850д25°С и выдерживают при этой температуре не менее 2-х часов. Тигли помещают в зону установленной предварительно устойчивой температуры 850± +25®С« После прокаливания тигель охлаждают, содержимое его разрыхляют металлической палочкой и переносят в .стакан вместимостью 300 мл,тщателъно обмывая горячей дистиллированной водой внутренние стенки тигля. Добавляют в стакан 100-150 мм горячей дистиллированной воды и содержимое доводят до кипения.

Охлаждают содержимое колбы со скоростью около 2 °С в 1 мин при помощи бани, температуру которой постепенно снижают вначале

Методика с кислотным озолением. В колбу Кьельдаля вместимостью 500 мл помещают 5,0 г пробы, добавляют 25 мл серной кислоты и 50 мл азотной кислоты, колбу утепляют и нагревают до начала выделения паров серной кислоты. Колбу охлаждают, добавляют по каплям 25 мл азотной кислоты и опять нагревают до появления паров. Таким образом небольшими порциями добавляют всего 125 мл азотной кислоты. Охлаждают, содержимое колбы переносят в стакан и отгоняют до начала высыхания. Полученные соли растворяют в 5 мл 1 н. серной кислоты и раствор анализируют, как описано- выше, заменив органический стандарт водным.

6. Около 25 г озокеритовои композиции и 25 г дистиллированной воды нагревают в конической колбе на водяной бане до полного растворения озокеритовои композиции и еще 5 мин при энергичном перемешивании. Охлаждают содержимое колбы, прокалывают чистой стеклянной палочкой слой застывшей озокеритовои композиции и сливают водный слой через фильтр в две пробирки.

Охлаждают содержимое колбы, прокалывают чистой стеклянной палочкой слой застывшей церезиновои композиции и сливают водный слой через фильтр в две пробирки.

Охлаждают содержимое колбы, прокалывают чистой стеклянной палочкой слой застывшего состава и сливают водный слой через фильтр в две пробирки.

Затем содержимое колбы два раза обрабатывают дистиллированной водой: в колбу приливают 50 мл дистиллированной воды, включают обогрев прибора на полную мощность и нагревают содержимое колбы в течение 5 мин, после этого обогрев выключают, охлаждают содержимое колбы в течение 10—15 мин и сливают нижний слой в стакан с раствором хлористого свинца.

Затем содержимое колбы два раза обрабатывают бидистиллированной водой: в колбу приливают 50 см3 бидистиллированной воды, включают обогрев прибора на полную мощность и нагревают содержимое колбы в течение 5 мин, после этого обогрев выключают, охлаждают содержимое колбы в течение 10—15 мин и сливают нижний слой в стакан с раствором хлористого свинца.

Имеется ряд схем адсорбционной осушки газа. На рис. III. 15, а, б, в, г показаны принципиальные технологические схемы установок осушки с открытым и закрытым циклами регенерации адсорбента. При наличии открытого цикла газ регенерации проходит через адсорберы, находящиеся на стадии десорбции влаги и охлаждения адсорбента, после чего газ удаляется из системы регенерации . При наличии закрытого цикла газ регенерации циркулирует в системе по замкнутому контуру .

Установки с открытыми циклами регенерации адсорбента. Первый вариант — десорбция влаги и охлаждение производятся сырым газом, который поступает вначале на стадию охлаждения адсорбента, а затем на стадию десорбции влаги. Преимущества схемы: тепло газа регенерации, выходящего из

Наибольшее практическое применение получили периодические адсорбционные процессы в аппаратах с неподвижным слоем адсорбента. Для обеспечения непрерывности осушки газа предусматриваются три или два адсорбера. В первом случае в одном адсорбере проводят адсорбцию, в другом — десорбцию поглощенного из газа вещества, в третьем — охлаждение адсорбента. При совмещении в одном аппарате циклов регенерации и охлаждения адсорбента устанавливают два адсорбера.

Адсорберы с неподвижным зернистым адсорбентом. Продолжительность Т полного цикла в адсорбере с неподвижным слоем адсорбента складывается из времени собственно адсорбции т, времени десорбции тд, в течение которого через адсорбент продувают вытесняющий агент, и времени сушки и охлаждения адсорбента тс. Величины тд и тс устанавливают опытным путем, а их сумма составляет продолжительность вспомогательных операций

1 — сепаратор пневмотранспорта; S — тарелки для охлаждения адсорбента; 3 — адсорбционные тарелки; 4 — переток адсорбента в десорбционную секцию; 5 — патрубок для ввода глухого пара; в — трубчатый подогреватель десорбционной секции; 7 — пневмоиодъемник; « — регулятор скорости циркуляции адсорбента; 9 — патрубок для ввода острого пара; 10 — патрубок для вывода конденсата; 11 — патрубок для вывода десорбированных продуктов в конденсатор; 12 — патрубок для ввода газо-паровой смеси.

В случае адсорбционного разделения жидкого исходного сырья принципиальная схема установки с переключающимися адсорберами остается такой же. В качестве десорбирующего агента в этом случае используют различные растворители, которые могут применяться и для охлаждения адсорбента.

Наибольшее практическое применение получили периодические адсорбционные процессы в аппаратах с неподвижным слоем адсорбента. Для обеспечения непрерывности осушки газа предусматриваются три или два адсорбера. В первом случае в одном адсорбере проводят адсорбцию, в другом — десорбцию поглощенного из газа вещества, в третьем — охлаждение адсорбента. При совмещении в одном аппарате циклов регенерации и охлаждения адсорбента устанавливают два адсорбера.

Имеется ряд схем адсорбционной осушки газа. На рис. III. 15, а, б, в, г показаны принципиальные технологические схемы установок осушки с открытым и закрытым циклами регенерации адсорбента. При наличии открытого цикла газ регенерации проходит через адсорберы, находящиеся на стадии десорбции влаги и охлаждения адсорбента, после чего газ удаляется из системы регенерации . При наличии закрытого цикла газ регенерации циркулирует в ^системе по замкнутому контуру .

Установки с открытыми циклами регенерации адсорбента. Первый вариант — десорбция влаги и охлаждение производятся сырым газом, который поступает вначале на стадию охлаждения адсорбента, а затем на стадию десорбции влаги. Преимущества схемы: тепло газа регенерации, выходящего из

Как видно из рис. 24, главный поток газа проходит через адсорбер первой ступени, затем через адсорбер второй ступени и после теплообменника сырье — продукт выводится из системы. В начале каждого цикла адсорбции в течение непродолжительного времени можно направлять через адсорбер второй ступени лишь часть главного потока. Обычно часть главного газового потока, пропускаемую через адсорбер второй ступени, быстро увеличивают до надлежащего охлаждения адсорбента и спустя всего несколько минут после начала цикла через него можно пропускать полностью весь поток газа. После этого адсорбер второй ступени переключают как головной в схеме, адсорбер первой ступени выключают на регенерацию, а к концу каждого цикла адсорбер, в котором закончена регенерация, переключают как хвостовой.

5) позволяет проводить адсорбцию во время охлаждения адсорбента сразу после его регенерации; охлаждение горячего адсорбера производится при помощи сухого отбензиненного газового потока, вследствие чего частичного насыщения слоя во время охлаждения не происходит;