Главная -> Словарь

Охлаждения содержимое

Колонна окружена нагревательной рубашкой 8, которую после начала окисления можно использовать для охлаждения реакционной массы. Аппарат снабжен также отводной трубкой 4 для воздуха и загрузочной воронкой 2. В аппарате такой конструкции удалось добиться значительной поверхности соприкосновения воздуха с жидкостью. Это позволило не только снизить температуру окисления, но и добиться заметной экономии воздуха.

В нефтеперерабатывающей промышленности наиболее распространен процесс сернокислотного алкилирования в разных вариантах. Тепло реакции может отводиться посредством охлаждения реакционной смеси через теплообменную поверхность или за счет частичного ее испарения. Соответственно имеется два типа реакторов.

Температура сырья не должна превышать 130—150°С, с тем чтобы облегчить поддержание теплового баланса окислительной колонны. Поскольку окисление происходит в барботажном слое, в котором перемешивание окисляемой жидкой фазы близко к идеальному, с точки зрения свойств продукции безразлично, с какой высоты колонны выводить готовый битум. Практически же целесообразно выводить битум с низа колонны во избежание накопления твердых примесей. При получении битумов с большей степенью окисления, чем дорожные, охлаждения реакционной смеси сырьем недостаточно и для поддержания теплового баланса процесса окисления часть битума охлаждают и возвращают в колонну. Таким образом, заданную температуру окисления поддерживают, регулируя температуру сырья и рециркулята, а также количество рециркулята. Уровень в колонне поддерживают, регулируя откачку готового битума. Заданную глубину окисления выдерживают, регулируя соотношение сырья и воздуха, подаваемых в колонну.

Процесс хлорирования осуществляют периодически или непрерывно, причем в обоих случаях очень важен способ отвода большого количества тепла. Раньше считалось, что хлорирование бензола следует проводить при возможно низкой температуре, и тепло отводили за счет охлаждения реакционной смеси водой, что лимитировало производительность аппарата. Затем нашли, что температура не оказывает существенного влияния на состав продуктов, и процесс стали проводить при 70—100°С, отводя тепло более эффективным способом — за счет испарения избыточного бензола при помощи обратного конденсатора. Такой же метод применяют для хлорирования более высококипящих веществ, когда процесс ведут в растворе легкокипящего .растворителя . В этих случаях оформление реакционного узла аналогично изображенному на рис. 37,е , причем для подавления побочных реакций более глубокого хлорирования целесообразно секционировать колонну тарелками.

ческих реакторов со сплошным слоем катализатора и промежуточным охлаждением реакционной массы. Для еще менее экзотермических реакций можно ограничиться подачей между слоями катализатора холодного водорода, который воспринимает избыточное тепло . При газофазном гидрировании карбоновых кислот или их эфиров в спирты можно вообще обойтись без охлаждения реакционной смеси.

Схема технологического процесса получения ЭАКОЭ и ДКТОЭ показана на рисунке. Обе стадии процесса проводились в реакторе 3, снабженном мешалкой, рубашкой для нагрева и охлаждения и змеевиковым пароподогревателем. К реактору подведены вода для охлаждения реакционной массы, пар 3 кГ/см? и 8 кГ/см2 , сжатый воздух, азот.

Определить количество G циркулирующего в холодильной установке пропана и потребную поверхность F охлаждения реакционной смеси.

Жидкое углеродное сырье после каталитической или абсорбционной очистки от сернистых примесей смешиваются с водяным паром. Смесь поступает в печь пиролиза . Горячий синтез-газ охлаждается в теплообменнике и сжимается компрессором . Часть сжатого газа дополнительно охлаждается в теплообменнике и поступает в реактор для охлаждения реакционной смеси. Из реактора смесь, пройдя теплообменник и конденсатор , поступает в сепаратор , где отделяется непрореагировавший газ. Затем, пройдя две отгонные колонны , в которой отделяют остаточный газ и легкие продукты , метанол с примесью высших спиртов подается ректификационную колонну , где

нагревания и охлаждения реакционной смеси используют следующие способы :

ходном сырье, они отличаются ММР и более высокой ароматичностью и конленсированностью полициклических фрагментов молекулярных структур. Задача получения различных пеков сводится к формированию КМ с требуемыми ароматичностью и ММР с последующей корректировкой ММР путём удаления из КМ избытка низкомолекулярных компонентов отгонкой или экстракцией избирательными растворителями. В этом аспекте важны результаты исследования кинетики изменения ароматичности, ММР или группового состава и дисперсной структуры КМ из различных видов нефтяного сырья. Исследованиями ряда нефтяных остатков показано, что переход каждого из них к углероду осуществляется по конкретному для данного остатка маршруту, определяемому его элементным составом, молекулярной структурой и ММР углеводородов и органических соединений, его составляющих и относящихся к различным классам и гомологическим рядам. В то же время проявляются известные общие закономерности в случае, когда эксперимент и анализ состава, структуры и свойств КМ охватывает весь процесс - от начала нагрева до его прекращения и охлаждения реакционной системы.

Получение ненасыщенных полиэфиров проводят в эмалированном реакторе 1, снабженном обратным конденсатором 6, мешалкой и рубашкой для обогрева и охлаждения реакционной 'смеси. В этот реактор при температуре 170—220° из бункера 3 подается фталевая кислота, из

воронки в течение 10 мин. После отстоя нижний водный слой сливают в воронку с бумажным фильтром и фильтрат собирают и стакан. После этого повторяют экстракцию 30-40 мл горячей воды в течение 5 минут. Фильтр промывают 10 мл горячей воды. Стакан с промывными водами ставят на плитку и кипятят для удаления сероводорода. После охлаждения содержимое стакана переливают в мерную колбу объемом 500 мл, стакан ополаскивают несколько раз 10 - 15 мл воды, которую выливают в ту же колбу, а затем доводят объем до метки.

Пропускают через систему до 400 л очищенного газа. При анализе сырого коксового газа пропускание через систему заканчивается тогда, когда в склянке 4 начинает выпадать осадок пикрата нафталина. Скорость газа в первом случае 80—100 л/ч; а во втором —• около 10 л/ч. Замечают объем пропущенного газа, его давление и температуру. Выделившийся пикрат нафталина отфильтровывают под вакуумом через двойной бумажный фильтр, помещенный в воронку Бюхнера. В склянки Дрекселя наливают по 25 мл охлажденного до 0° С раствора пикриновой кислоты, перемешивают и ополоски выливают на фильтр. Во время фильтрования необходимо отсосать весь раствор. Промытый осадок вместе с фильтром переносят в коническую колбу, куда налито 100 мл дистиллированной воды. Колбу нагревают *н. кипятят в течение 1 ч до растворения пикрата нафталина и полного удаления запаха нафталина. После охлаждения содержимое колбы титруют 0,02 н. раствором едкого натра в присутствии 3 капель метилового красного до перехода красного цвета в желтый.

рода . После охлаждения содержимое стакана переливают в мерную колбу емкостью 500 мл. Стакан ополаскивают несколько раз 10—15 мл дистиллированной воды и ополоски выливают в ту же колбу, а затем доводят до метки. Иа мерной колбы отбирают пипеткой 50 мл раствора. Если содержание солей в нефти превышает 5000 мг/л, то отбирают 25 мл. Пробу выливают в коническую колбу, куда приливают 50 мл дистиллированной воды, 2—3 мл 0,2 н. раствора азотной кислоты, 10 капель 1 % раствора дифенилкарбазида и титруют 0,01 н. раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания.

Пробирку с испытуемым топливом после определения его температуры помутнения помещают в охладительную смесь и поддерживают в ней температуру на 15 град ниже температуры анализируемого топлива. Во время охлаждения содержимое пробирки перемешивают ручной мешалкой с той же скоростью, которая поддерживалась при определении температуры помутнения. За 5 град до ожидаемой температуры начала кристаллизации пробирку быстро вынимают из охладительного сосуда, вытирают тряпкой, смоченной спиртом, а затем устанавливают в прибор и наблюдают за состоянием топлива. Если кристаллы не образовались, пробирку вновь помещают в охладительную смесь и дальнейшие наблюдения продолжают через каждый градус, затрачивая на каждое наблюдение не более 12 сек.

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества . Предложен ускоренный микрометод определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. Н. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5 — 20 мг анализируемого вещества и прибавляют 1 — 2мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5 — 8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-ный раствор NaOH до рН 7 и 4 — 5 капель реактива Несслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят холостой опыт без образца. Через 4 — 5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле

После охлаждения содержимое тигля разрыхляют металлической палочкой и, тщательно обмывая внутренние стенки тигля водой, переносят содержимое его в стакан вместимостью 300 мл, обливают 100—150 мл горячей дистиллированной воды и доводят до кипения. Если при этом в содержимом тигля обнаруживаются несгоревшие частицы черного цвета, обычно всплывающие на поверхность раствора, то определение должно быть забраковано.

герметически ее закрывают и нагревают до красного каления. После охлаждения содержимое «бомбы» смывают водой в колбу, подкисляют азотной кислотой и определяют хлорид-ион по методу Фольгарда. Нужно помнить, что перекись натрия — сильный окислитель, при соприкосновении с ней загораются многие органические вещества. Работать с перекисью натрия нужно с большой осторожностью.

После охлаждения содержимое колбы подкисляют 25 мл 0,1 н. •спиртового раствора НС1 и переливают все в стакан. Колбу ополаскивают этиловым спиртом и доводят общий объем раствора до 125 мл путем добавления спирта. Затем проводят обратное потен-циометрическое титрование в токе азота 0,1 н. спиртовым раствором КСЗН до рН=10,0. Контрольное определение проводят без навески нефтепродукта.

По растворении парафина пробирку из горячей бани переносят в баню с ледяной водой, не прекращая перемешивание. Когда пробирка охладится, ее вынимают из бани, насухо вытирают и взвешивают с точностью до 0,1 г. По разности веса пробирки до и после добавления растворителя находят вес последнего. Взвесив пробирку, вынимают из нее мешалку и помещают пробирку в баню, имеющую температуру —33 °С± 1, и охлаждают до —30 °С± 1. Во время охлаждения содержимое пробирки непрерывно перемешивают термометром, следя за тем, чтобы парафин не осел на стенках пробирки и чтобы суспензия оставалась однородной, без комков.

7. После охлаждения содержимое стакана фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 мл через бумажный фильтр, предварительно смоченный горячей водой, следя за тем, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз небольшими порциями дистиллированной воды и затем доводят объем фильтрата в колбе до 100 мл.

3.4. После охлаждения содержимое стакана фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 см3 через бумажный фильтр, предварительно смоченный горячей водой, следя за тем, чтобы фильтр