Главная -> Словарь

Окончании фильтрации

П^сле того как бензин полностью поглотится сшшкагелем , в колонку добавляют злой свежего силикагеля, чтобы избежать взмучивания его верхнего слоя при наливании смещающей жидкости нзопешана. Изопентана берут 0,35 мл на 1 г загруженного силикагеля Его наливают осторожно но стенкам колонки через воронку с длинной ножкой. После поглощения силикагелем изо-нентина снова добавляют свежий силикагель , поели чего медленно приливают вытесняющую жидкость — этиловый спирт , а затем, после его поглощения, дистиллированную воду. Воды должно быть взято столько, чтэбы ее слой оставался над силикагелем до окончания вытеснения бензина из колонки *.

После окончания поглощения содержимое поглотителей тщательно собирают в общую емкость, прибавляют туда 10 мл 0,1 н раствора йода, тщательно перемешивают и определяют избыток йода титрованием 0,1 н раствором гипосульфита. Параллельно титруют холостую пробу . По разности определяют процентное содержание сероводорода в газе по формуле

К бюретке с газом присоединялась пипетка Гемпеля с тем или иным раствором. Поднимая уравнительную склянку с водой или ртутью, переводили газ в пипетку. В первой пипетке обычно находился раствор едкого калия, который поглощает из газовой смеси углекислоту. После окончания поглощения газ забирают обратно в бюретку и измеряют оставшийся объем. По разнице определяют содержание углекислоты. После этого к бюретке присоединяют другие пипетки для поглощения кислорода, непредельных углеводородов и других компонентов. В зависимости от состава газа и задач анализа применяют различные растворы.

Для испытания различных соединений, перечисленных в общей части, их загружали преимущественно в количестве 0,2— 0,3 моля в автоклав емкостью 200 мл, работающий при встряхивании. После окончания поглощения этилена вначале под вакуумом отгоняют свободные олефины , а затем гидролизуют остаток. CeHgOH и С6НБ5Н удаляют щелочью, СН3ОН — водой. В полученной смеси углеводороды можно легко идентифицировать путем точной разгонки или газовой хроматографии. Состав продуктов гидролиза соответствует составу продуктов гидролиза реакции достройки с катализатором А1з или АЦСзНтЬ, приведенному на стр. 167. Интересен по своему характеру опыт с диэтилалюминийдиэтиламидом. В автоклав емкостью 200 мл загружали 31 г диэтилалюми-нийдиэтиламида, 3,3 г триэтилалюминия и 1,32 моля этилена. Этилен поглощался в течение 1 часа при 150°. При нагревании в вакууме до 100° отгоняют 5 г олефина и в кубе остается 63 г. Остаток весом 621 мг при алкоголизе дает 85 мл газа с содержанием 83% С2Нб, 14% С4Н10 и 3% гек-сана . В пересчете на все количество остатка это соответствует 0,32 моля этана, т. е. 81 % от 0,395 моля — количества, соответствующего группам alCsHg, введенным с диэтилалюминий-диэтиламидом. Это — наименьшее количество, так как неизбежные потери при сбросе давления в автоклаве не принимались во внимание. Гидролиз всего остатка дал смесь парафинов, из ко-

Уменьшение объема газа после поглощения углекислоты показывает содержание в нем СО2 . Повышение уровня воды в бюретке после окончания поглощения кислорода дает сумму процентного содержания углекислоты и кислорода и т. д.

Поглощение кислорода желтым фосфором производят пропусканием газа через влажный фосфор. Присутствие кислорода узнается по образованию белого облака, исчезновение которого служит признаком окончания поглощения. Поглощение кислорода фосфором лучше всего протекает при 15—20°. При более низких температурах для поглощения необходимо больше времени, при 0° оно почти прекращается. Применение фосфора в качестве поглотителя кислорода не всегда возможно, так как при некоторых условиях фосфор перестает поглощать кислород. При содержании кислорода выше 60% поглощения его фосфором не происходит. Если газ содержит следы тяжелых углеводородов, эфирных масел, спирта, аммиака и т. п., то поглощения кислорода фосфором также не происходит. Эти недостатки ограничивают применение фосфора в качестве поглотителя для кислорода. По этой причине не рекомендуется применять фосфор для определения кислорода в природных газах, содержащих углеводороды.

Методика общего анализа в первоначальном виде заключалась в том, что бюретка, наполненная анализируемым газом, присоединялась к пипетке, содержащей тот или иной реагент. Газ впускался в пипетку, а после окончания поглощения переводился опять в бюретку, где и измерялся оставшийся объем. Разница между первоначально взятым объемом газа и получившимся после поглощения соответствует содержанию той составной части газа, которая поглотилась в данной пипетке.

Поглощение кислорода можно производить влажным фосфором только в том случае, если в газе нет тяжелых углеводородов. Присутствие кислорода в газе узнают по образованию белого облака, а исчезновение последнего служит признаком окончания поглощения. Если в газе слишком много кислорода , то он не поглощается фосфором. Не рекомендуется также употребление фосфора в том случае, если в газе имеется и кислород и значительное количество водорода, так как при этом бывают взрывы.

На фиг. 103, а представлена еще одна схема прибора для определения Не и Аг: 7 — бюретка, 2 — уравнительный сосуд, 3 — трубка с углем, 4 — тугоплавкая трубка с металлическим кальцием, 5 — манометр. Предварительно прибор подготовляют так же, как и другие приборы для определения Не и Аг, описанные выше. Анализируемый газ через осушительную трубку забирается в бюретку, измеряется и направляется в трубку 4, нагреваемую до 700—800°. После окончания поглощения всех газов, кроме редких, объем последних измеряется. Трубка 3 охлаждается жидким воздухом, и в нее впускается остаток, состоящий только из редких газов; аргон, криптон и ксенон поглощаются углем, а гелий с неоном откачиваются и измеряются.

Эту реакцию описали Lippiman80 и позднее Расе61; они показали, что реакция может происходить в присутствии хлористого алюминия. Реакция осуществлялась пропусканием фосгена в раствор олефина в толуоле при 35— 40° в присутствии хлористого алюминия, до окончания поглощения. При этих условиях этилен дает р-хлорпропионилхлорид, который кипит при 144,5°, а изо-амилен—(((3-хлорметилвалерилхлорид, кипящий при 168°. Стирол и фосген реагируют, давая Р-хлор-. Эту последнюю реакцию можно представить следующим образом:

По окончании фильтрации фильтрующую воронку промывают этиловым спиртом, затем фильтруют верхний слой.

3.3. По окончании фильтрации фильтрующую воронку промывают смесью растворителей до тех пор, пока капля фильтрата не будет оставлять масляное пятно на фильтровальной бумаге.

По окончании фильтрации фильтр с осадком промывают подогретым растворителем при помощи промывалки, обращая при

Часто по окончании фильтрации осадок промывают на фильтре какой-либо жидкостью для удаления фильтрата, находящегося в порах осадка и перегородки. Промывку проводят как в тех случаях, когда целевым продуктом является фильтрат, так и тогда, когда целевым продуктом является осадок. При необходимости осадок после промывки подсушивают пропусканием через него воздуха или иного газа.

Часто по окончании фильтрации осадок промывают на фильтре какой-либо жидкостью для удаления фильтрата, находящегося в порах осадка и перегородки. Промывку проводят как в тех случаях, когда целевым продуктом является фильтрат, так и тогда, когда целевым продуктом является осадок. При необходимости осадок после промывки подсушивают пропусканием через него воздуха или иного газа.

По окончании фильтрации фильтр с осадком подсушивают при

По окончании фильтрации фильтр с осадком подсушивают при комнатной температуре 10—15 мин для удаления следов растворителя. Подсушенный фильтр с примесями помещают в бюкс и доводят до постоянной массы в сушильном шкафу. По разности определяют массу суммарных примесей и рассчитывают их содержание в весовых процентах.

Когда вся промывка отсосется, выключают вакуум-насос, осадок парафина количественно переносят в коническую колбу и подвергают второй ступени обезмасливания. Для этого в колбу добавляют три объема растворителя в пересчете на исходную навеску гача. Интенсивно перемешивая смесь парафина первой ступени с растворителем, доводят температуру до 5 °С, выдерживают при этой температуре 5—10 мин, после чего фильтруют. Осадок парафина на фильтре промывают 100% растворителя в пересчете на навеску и по окончании фильтрации количественно переносят в отгонную тарированную колбочку. Растворитель отгоняют, взвешивают и вычисляют выход парафина в процентах на сырье. Определяют температуру плавления парафина на шарике термометра и содержание масла в парафине экспресс-методом по ГОСТ 9090-59.

Колбочку промывают 10 мл растворителя, которые по окончании фильтрации основного раствора используют для промывки осадка парафина на фильтре. Когда промывка отфильтруется, отсоединяют приемник от вакуум-насоса, переливают фильтрат из приемника в коническую колбочку и медленно охлаждают до температуры второй ступени кристаллизации, после чего фильтруют так же, как после кристаллизации первой ступени. В аналогичных условиях проводят последующие ступени кристаллизации, каждый раз понижая температуру охлаждения на 10 °С по сравнению с предыдущей ступенью. Осадок парафина на фильтре после каждой ступени переносят в тарированную колбочку Вюрца емкостью 50 мл горячим бензолом. Бензол пр.иливают в воронку маленькими порциями . При смывании парафина с фильтра кожух воронки заполняют горячей водой . Колбочку с растворенным в бензоле парафином соединяют с водяным холодильником и отгоняют бензол на водяной бане, а остаток парафина в колбочке доводят до постоянного веса нагреванием в термостате при 105 °С. При отсутствии маленьких колб Вюрца парафин переносят в коническую колбу, в горлышко которой вставляют на пробке согнутую под углом стеклянную трубочку; второй конец этой трубочки соединяют при помощи пробки с холодильником.

7. При определении механических примесей навеску смазки тщательно перемешивают до получения однородной массы с 75 мл бензина. Смесь переносят в делительную воронку, добавляют 75 мл 50%-ной уксусной кислоты по ГОСТ 61—51 и энергично перемешивают до полного разложения смазки. После отстоя и разделения слоев фильтруют нижний уксусно-кислый слой. По окончании фильтрации фильтр промывают 3—4 раза горячей дистиллированной водой и высушивают в термостате, затем через этот же фильтр фильтруют слой бензинового раствора смазки.

По окончании фильтрации фильтр осторожно по каплям промывают охлажденным ацетоном до получения отрицательной пробы на масляное пятно.