Главная -> Словарь

Окончании пропускания

По окончании полимеризации в эмульсию пропускают пар из парообразователя для коагуляции полимера. Если полимер не выпа-•дает в осадок, то добавляют небольшое количество '10%-ного раствора NaCl или НС1. Выпавший полимер отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают до нейтральной реакции на ион С1~, высушивают на воздухе и взвешивают.

По окончании полимеризации содержимое колбы охлаждают, выливают в фарфоровые чашки и добавляют петролей-ный эфир. Полимер выпадает в осадок. Растворитель сливают, а чашки с полимером ставят в вакуумный сушильный шкаф. Полимер сушат до постоянного веса при 80 °С и 500— 600 мм рт. ст.

В нормальных условиях полимеризация длится 20—30 час. По окончании полимеризации подачу этилена прекращают, мешалку останавливают и полимеризат выдерживают 1,5—2 часа при рабочей температуре. Затем полимеризат под собственным давлением переводится в аппарат предварительного разложения 4, а оставшийся в реакторе газ перепускается в промывную колонну 20, состоящую из двух частей: верхней, заполненной кольцами Рашига, и нижней, представляющей собой разделительную емкость.

По окончании полимеризации катализатор разрушают, обрабатывая продукты реакции безводным спиртом или водой .

Процесс полимеризации длится в нормальных условиях 20— 30 час. По окончании полимеризации подачу этилена прекращают, мешалку останавливают и полимеризат выдерживают 1,5—2 часа при рабочей температуре. Затем полимеризат под собственным

Предварительное разложение продуктов полимеризации. По окончании полимеризации содержимое реакторов представляет собой смесь образовавшихся масел , комплексного соединения хлористого алюминия с полученным маслом и остатков хлористого алюминия. Эти продукты под давлением этилена, находящегося в реакторе, переводят в аппараты предварительного разложения. Аппараты представляют собой емкости около 8л,3, футерованные кислотостойким материалом и оборудованные мешалками с 200 об/мин.

По окончании полимеризации нейтрализуют оставшийся в по-лимеризате катализатор и выделяют полученные полимеры путем разгонки полимеризата при остаточном давлении несколько миллиметров ртутного столба.

По окончании полимеризации смесь подогревают для удаления непрореагировавшего мономера, который конденсируется в конденсаторе и собирается в емкость. Для лучшего удаления мономера во время отгонки в автоклаве создают вакуум, подключая автоклав к вакуум-насосу. По окончании отгонки мономера в реактор подают азот, открывают крышку и извлекают полимер. Для облегчения выгрузки полимера внутрь реактора помещают цилиндрический сосуд из тонкого железа без верхней крышки. Полимер образуется в этом сосуде и вы-11*

Полимеризацию проводят следующим путем. В реактор загружают капролактам, воду и стабилизатор . Смесь нагревают до 260—270 "С и в аппарате создают давление 15—25 ат. После этого воду отгоняют и нагрев продолжают в токе азота. По окончании полимеризации полиамид выдавливают через фильеры в виде ^ узких лент, которые охлаждают, рубят на мелкие кусочки и отправляют на переработку в волокно. '

Полимеризация этилена ведется в двух реакторах при 50—60° С, давлении 2—5 ат при хорошем перемешивании в течение 3—5 час. с непрерывной подачей этилена в растворитель . При образовании полиэтилена последний выпадает в осадок, суспендирующийся в растворителе; к концу процесса концентрация суспензии полиэтилена не должна превышать 100— 135 кг/м3. Катализатор готовится в аппарате с мешалкой 6, куда из мерников 4 и 5 подаются четыреххлористый титан и триэтилалюминий в растворителе. Суспензия катализатора подается в реактор, заполненный растворителем. Концентрация триэтилалюминия в растворе составляет 0,5—1 кг/м3. Охлаждение в реакторе 12 ведется за счет испарения части растворителя, пары которого уносятся проходящим этиленом, а затем конденсируются и охлаждаются в холодильнике 7 и вновь поступают в реактор. По окончании полимеризации реакционная масса в виде суспензии спускается в аппарат 18, где катализатор разлагается и отмывается спиртом, а остатки последнего извлекаются водой. Агрегаты полимеризации работают периодически: в то время когда один разгружается, в другом происходит полимеризация. :

В оба поглотителя наливают по 50 мл ацетата кадмия. Пропускают через прибор анализируемый газ так, чтобы поглотительный раствор во второй склянке оставался прозрачным, а жидкость в трубке манометра находилась на одном уровне. В конце опыта измеряют барометрическое давление, температуру и давление газа. При малых содержаниях H2S в газе для анализа берется несколько десятков литров газа. В этом случае объем газа измеряется с помощью газового счетчика, установленного после склянки Дрекселя. По окончании пропускания газа краны 6 и 7 закрывают и измеряют объем воды, вытекшей в нижнюю склянку аспиратора. Содержимое поглотительных склянок количественно переносят в коническую колбу, куда приливают 25 мл титрованного 0,05 н. раствора иода и 10 мл 10%-ного раствора НС1. Колбу плотно закрывают пробкой и ставят в темное место. Через 3 мин содержимое колбы разбавляют в два раза водой и избыток иода оттитровывают тиосульфатом натрия сначала до соломенно-желтого цвета, а после добавления крахмала — до исчезновения синего окрашивания.

По окончании пропускания газа аппаратуру разъединяют, раствор смолы с ксилолом отфильтровывают в мерную колбу на 200 мл, все три склянки ополаскивают, доводят ксилолом уровень жидкости в мерной колбе до метки и перемешивают взбалтыванием.

По окончании пропускания газа от прибора отделяют поглотительные склянки. Содержимое склянок быстро фильтруют через фарфоровый фильтр-тигель; осадок промывают водой с примесью солянокислого гидроксиламина до тех пор, пока промывная жидкость перестанет обесцвечивать одну каплю 0,1-н. раствора пер-манганата калия.

держивается в склянках с пикриновой кислотой в виде хлопьевидного осадка — пикрата нафталина. Склянки с пикриновой кислотой во все время пропускания газа держат в ледяной воде, а по окончании пропускания газа погружают в лед еще на 30 мин. После этого всю установку для улавливания нафталина переносят в лабораторию. Полученный в поглотительных склянках пикрат нафталина быстро отфильтровывают при помощи насоса на фарфоровой воронке через двойной фильтр до возможно более полного удаления маточного раствора и затем промывают один раз 10 мл раствора пикриновой кислоты, разбавленной в три-четыре раза, снова тщательно удаляя остатки жидкости.

По окончании пропускания газа осушительные трубки продувают сухим воздухом для удаления оставшегося в них газа, затем закрывают и взвешивают на аналитических весах. Привес, полученный в трубках после пропускания газа, принимают за вес воды. Увеличение веса второй трубки указывает, что осушитель первой трубки следует сменить.

По окончании пропускания газа набирают в бюретку около 50 мл воздуха, свободного от углекислоты, и пропускают с той я;е-скоростью для удаления газа, оставшегося в соединительных трубках. Снимают пробку с поглотителя, прибавляют к раствору 1—2 капли фенолфталеина и быстро титруют избыток едкого барита соляной кислотой при непрерывном продувании поглотителя воздухом, свободным от углекислоты. Расчет.

По окончании пропускания газа раствор едкого кали сливают из поглотителя в колбу для отсасывания, емкостью 700 мл. Поглотитель споласкивают водой, которую также сливают в колбу.

По окончании пропускания газа раствор из всех поглотителей сливают вместе в колбу или стакан, поглотители ополаскивают дистиллированной водой, затем приливают избыток титрованного 0,1 н. раствора гипосульфита и титруют 0,1 н. раствором йода в присутствии крахмала.

Определение производят следующим образом: в две поглотительные склянки, соединенные последовательно, наливают точно измеренное количество раствора азотнокислого серебра; в первую 8—10 мл, во вторую 2—3 мл и прибавляют по несколько капель аммиака. К первой склянке присоединяют газометр с исследуемым газом; записывают объем газа, температуру и давление, и пропускают газ через раствор со скоростью 10—12 мл в минуту, до появления заметной мути ацетиленистого серебра . По окончании пропускания газа раствор встряхивают, муть собирается в крупные хлопья. Осветлившийся раствор фильтруют в колбу, ополаскивают поглотители небольшими порциями воды, которую также сливают через фильтр, промывают осадок, фильтрат подкисляют 1—2 каплями азотной кислоты и титруют 0,01 н. раствором роданистого аммония, в присутствии индикатора железо-аммонийных квасцов, до слабо розового окрашивания. Расчет производят по формзгле:

По окончании пропускания газа осушительные трубки продувают сухим воздухом для удаления оставшегося в них газа, затем закрывают и взвешивают на аналитических весах. Привес, полученный в трубках после пропускания газа, принимают за вес воды. Увеличение веса второй трубки указывает, что осушитель первой трубки следует сменить.

По окончании пропускания газа набирают в бюретку около 50 мл воздуха, свободного от углекислоты, и пропускают с той же скоростью для удаления газа, оставшегося в соединительных трубках. Снимают пробку с поглотителя, прибавляют к раствору 1—2 капли фенолфталеина и быстро титруют избыток едкого бария соляной кислотой, при непрерывном продувании поглотителя воздухом, свободным от углекислоты.