Главная -> Словарь

Окрашенных соединений

Бромистый алюминий легко растворяется в ароматических углеводородах с образованием окрашенных растворов. Окраска растворов меняется от слабожелтой для бензола до лимонно-желтой для толуола, желто-оранжевой для .м-ксилола и оранжевой для мезитилена . В бензоле и толуоле молекулярный вес соответствует формуле димера, в м-ксилоле и еще больше в мезитилене молекулярный вес ниже величины, соответствующей димеру . Поэтому представляется вероятным, что имеется тенденция возрастания диссоциации димера с увеличением основных свойств ароматического углеводорода.

2.5. Приготовление эталонных окрашенных растворов

2.5. Приготовление эталонных окрашенных растворов

Методы ASTM D 1368 и 3116 основаны на разложении алкил-свинцовых соединений и извлечении свинца в виде дитизонатов с последующим спектрофотометрированием полученных окрашенных растворов. Метод 1368 предназначен для определения в первичных эталонах следов свинца в концентрациях от 0,001 до 0,003 г/галлон. Образец бензина обрабатывают бромом, добавляя его до сохранения цвета брома в течение 2 с, нагревают на водяной бане для разложения алкилов свинца и их солей и экстрагируют разбавленной азотной кислотой. Устанавливают рН раствора между 9,5 и 11 при помощи буферного раствора и экстрагируют свинец хлороформным раствором дитизона . Затем определяют поглощение дитизоновой вытяжки из бензина и сравнивают с поглощением раствора холостого опыта .

Опыты по колориметрированию окрашенных растворов пока-

Содержание фенолов в исследуемой воде находят по заранее составленному калибровочному графику, выражающему зависимость между оптической плотностью окрашенных растворов и концентрацией фенолов.

Потребный для приготовления окрашенных растворов диазо-тированный паранитроанилин приготовляют следующим образом: 50 мл раствора паранитроанилина вводят в цилиндр с притертой пробкой, добавляют 2 мл 2%-ного раствора азотнокислого натрия и энергично встряхивают. Желто-зеленый раствор паранитроанилина при диазотировании обесцвечивается. Раствор диазотиро-ванного паранитроанилина хранят не более суток.

Через 10 мин после приготовления окрашенных растворов проводят при синем светофильтре замер оптической плотности в соот^ ветствии с инструкцией, приложенной к фотоколориметру.

Сущность метода: определение оптической плотности окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии фенолов с 4-аминоантипирином в окислительной среде, и нахождение концентрации фенолов по калибровочному графику.1

В емкости 1 производится колориметрирование, в емкости 2 — поглощение кислорода. Емкость 2 тщательно калибруется. Лрч-бирка 6, изготовленная из того же стекла, как и емкость 7, служит для колориметрирования холостой пробы. Размеры пробирки должны точно совпадать с размерами емкости 1. Размеры прибор;; определяются концентрацией кислорода в исследуемом газе, так как с возрастанием концентрации кислорода возрастает интенсивность окраски поглотительного раствора, что затрудняет колориметрирование. Колориметрирование как интенсивно окрашенных, так и слабо окрашенных растворов приводит к ошибочным результатам. Экспериментально установлено, что для газов, содержащих 0,05—0,30% кислорода, следует применять, прибор с емкосты,-2 =300лл; для газов, содержащих 0,01—0,15% кислорода, — прибор с емкостью 2 = 1000 мл. Кмкость 1 в обоих случаях = 50 мл

Нужно обратить внимание учащихся на то, что этими методами решаются аналитические задачи, не разрешимые или с трудом разрешимые другими методами .

Адсорбционную колонну для разделения нефтяных углеводородов впервые применил Дэй . Он пропускал нефть снизу вверх через колонну с фуллеровой землей и показал, что непредельные и ароматические углеводороды оставались преимущественно в нижней части этой колонны. Методика Дэя была улучшена Джилпином и Крэмом , которые пропускали нефть через колонну длиной 1,52 м, заполненную фуллеровой землей. В 1906 г. М. С. Цвет предложил называть метод, в котором для разделения веществ используется адсорбционная колонна, хроматогра-фическим анализом, так как первоначально этот метод использовался для разделения окрашенных пигментов. В более поздних работах термин «хроматографический 'анализ» или «хроматография» стал применяться для обозначения методов адсорбционного разделения как бесцветных, так я окрашенных соединений. В США интерес к использованию адсорбции на силикагеле для разделения и анализа нефтяных фракций усилился главным образом в результате работы Майра и сотрудников 129, 30, 32))) по

Фенолы в бензинах могут оказывать двоякое действие на эксплуатационные свойства. Некоторые из них улучшают свойства топлив, так как являются ингибиторами окисления, однако фенолы; способны окисляться с образованием смолистых, сильно окрашенных соединений. В целом, фенолы в бензинах следует признать нежелательными составляющими и удаление их при щелочной промывке бензиновых компонентов способствует улучшению качества товарных автомобильных бензинов.

Наличие этой присадки определяют колориметрическим методом , основанным на образовании окрашенных соединений при взаимодействии присадки с раствором РеС13. Присадку извлекают из топлива пропиленкарбонатом, разрушают шиффово основание добавлением соляной кислоты и одновременно проводят реакцию окрашивания взаимодействием полученного продукта с раствором РеС13. Образовавшийся окрашенный раствор колориметри-руют. Присутствие антиокислителей типа экранированных алкил-фенолов определению не мешает.

влиять на их эксплуатационные свойства. Являясь ингибиторами окисления, фенолы могут тормозить процессы окисления углеводородов бензина. Однако при значительном содержании фенолы могут и сами окисляться с образованием смолистых интенсивно окрашенных соединений.

Методы контроля пористости покрытий. Для определения пористости покрытий используют методы погружения, паст и наложения фильтровальной бумаги, основанные на взаимодействии основного металла или металла подслоя с реагентом в местах пор с образованием окрашенных соединений.

Соединение имеет спектр поглощения в более коротковолновой области, чем аналогичный описанный выше продукт . Соединения типа A1R2 не способны образовывать подобные аддукты. Они не дают окраски и не мешают определению диал-килалюминийгидридов. У окрашенных соединений, образующихся согласно уравнению , способности диссоциировать в разбавленных растворах до сих пор не удалось обнаружить. Отсюда следует, что при аналитическом определении диалкил-алюминийгидридов стехиометрическое количество азометина дает максимальную интенсивность окраски. Естественно, что избыток при этом не мешает.

Поскольку реакция окисления метальной , группы п-ксилола имеет более низкую энергию активации, чей4 реакция окисления метальной группы в промежуточных продуктах , более вероятно, по-видимому, протекание реакций окислительного сочетания ^ метил-бензильных радикалов при/недостатке'"кислорода на начальных стадиях. Это предположение авторами было подтверждено экспериментально при изучении скорости образования миогоядерных окрашенных соединений в реакциях окисления п-ксилола и промежуточных продуктов реакции.

Расход перманганата калия при очистке ТФК зависит и от содержания в ней окрашенных соединений, оцениваемых по показателю цветности. Приведенные в табл. 3.3 ' минимальные количества КМпО4 для доокисления n-КБА с различным его содержанием в технической ТФК показывают, что расход окислителя отличается на незначительную величину.

Полученные результаты исследований легли в основу способа очистки ТФК от высокомолекулярных окрашенных соединений, а также разработки технологической схемы и ее аппаратурного оформления.

При малом содержании фенолов вместо бромометрии используют колориметрический анализ, основанный на образовании окрашенных соединений фенолов, например с диазотированным n-нитроанилином. Для этой же цели применяют реакцию с 4-ами-ноантипирином в присутствии гексацианоферрата в качестве окислителя или реакцию с диметиламиноантипирином . Реакции протекают в щелочной среде при рН примерно 9,6— 10,0. Для количественного анализа пригодна также и реакция Гиббса.

Для обнаружения пирроловых соединений авторами использована реакция Эрлиха, основанная на образовании окрашенных соединений при взаимодействии пирролов с альдегидами. Кроме этого, нефти классифицировали по четырем типам:

спектрофотометрические, основанные на применении спектрофотометра при определении содержания'окрашенных соединений свинца;