Главная -> Словарь

Определялось количество

Смесь обоих изомерных сульфохлоридов пропана переводили в сульфамиды и определяли температуру плавления смеси сульф,ами-дов. Получив чисто синтетическим путем индивидуальные пропан-1- и пропан-2-сульфохлорид, их переводили в сульфамиды и по температурам плавления смесей известного состава этих двух сульфамидов строили диаграмму плавкости, которая изображена на рис. 104. По положению точки плавления смеси пропансульфамидов неизвестного состава на кривой диаграммы плавкости можно было установить соотношение обоих изомеров в смеси. В случае н-бутана метод исследования был тот же, но в качестве производных применялись А^-циклогек-силсульфамиды. На рис. 105 изображена диаграмма плавкости смеси Л^-циклогексилбутилсульф амидов.

Для изофталевой кислоты определяли температуру плавления — 328—332°С. Затем провели этерификацию указанной кислоты метиловым спиртом. Полученный днметиловый эфир изофталевой кислоты плавился при 69—70°С. По литературным данным, темпера';ура плавления диметплового эфира изофталевой кислоты равна 67—68°С. Идентификация изофталевой кислоты в смеси кислот указывает на наличие м-ксилола в норийском бензине.

Кристаллы одинакового цвета объединялись и снова многократно перекристаллизовывались, а затем определяли температуру плавления пикратов.

Полученные таким путем чистые пикраты переносили в фарфоровую чашку и растворяли в эфире. При медленном испарении эфира происходила дробная кристаллизация пикратов, которые выделялись слоями разных цветов — оранжево-желтого, красновато-оранжевого и коричневато-красного. Эти слои разделяли и полученные таким путем одттоцнег-ные кристаллы пикратов вновь подвергали дробной кристаллизации. Кристаллы одинакового цвета объединяли и снова перекристаллизовывали, после чего взвешивали и определяли температуру плавления пикратов.

В отпарную колонну асфальта была прекращена подача водяного пара. Температура асфальтовой фазы, подаваемой в колонну, составляла 250°С, давление в колонне держалось на уровне 0,6-0,8 ати. Отобранным с периодичностью в 2 часа пробам асфальта определяли температуру вспышки в открытом тигле. Она составляла 325-330 °С, что соответствует требованиям. Таким образом, опытный пробег показал принципиальную возможность, с учётом подбора оптимального значения давления и температуры в колонне в каждом конкретном случае, работы отпарной колонны асфальта без подачи водяного пара.

Моделирование адиабатического реактора. С использованием приведенных выше химической схемы и программы была проведена большая работа по моделированию. Все расчеты проводили для условий термодинамического равновесия, поэтому напрямую определяли температуру адиабатического разогрева. Этот разогрев в пределах изученных параметров составлял от 30 до 61 °С. Результаты расчетов представлены на рис. 2.

и определяли температуру его кристаллизации.

1,0 мол. %) и вновь определяли температуру кристаллизации.

Стабилизирующий эффект ароматических углеводородов наглядно иллюстрирует рисунок 2. В риформат-этанольную смесь с объемным соотношением 90:10 добавляли различные ароматические углеводороды в количестве 10-40 % и определяли температуру дестабилизации смеси. Как следует из рисунка 2, среди исследованных углеводородов максимальный стабилизирующий эффект проявляет бензол, а минимальный - пара-ксилол.

У полученных битумов смешения определяли температуру размягчения , глубину проникания иглы при 25 и 0°С, растяжимость при 25 °С и температуру хрупкости .

Исходные компоненты в различных соотношениях смешивали при температуре выше 80 °С, ввод депрессаторов и гомогенизацию проводили после охлаждения смеси до 60 °С; затем смесь выдерживали при комнатной"'температуре 24 ч, после чего определяли температуру текучести. Полученные результаты приведены в табл. 5. Испытания показали, что

Параллельно со снятием потенциодинамических поляризационных кривых определялось количество водорода, выделяющегося при электрохимических процессах на мембранах толщиной 80 и 200 мкм, изготовленных из указанных материалов, и их проницаемость. Количество водорода измерялось по току его ионизации на стороне мембраны, гальванически покрытой палладием. Экспериментальная установка состояла из двух трехэлектродных электрохимических ячеек, снабженных платиновыми вспомогательными электродами и подключенных к потенциостатам ЕР-22 и

Для проверки активности полученного катализатора, через трубку при 310° был пропущен циклогексан в слабом токе водорода. Процент дегидрогенизации находился из коэффициентов преломления света по данным Павлова о рефракции бинарных смесей С6Н6 + С6Н12 в пределах от нуля до 100% каждого из компонентов. Катализатор почти нацело дегидрировал циклогексан до бензола. Над этим катализатором пропускались деароматизированныс фракции суп-синского бензина при 305—310° со скоростью 6 мл в час, ловушка охлаждалась твердой углекислотой со спиртом. Дегидрогенизация отдельных фракций проводилась в слабом токе водорода до тех пор, пока катализат не переставал показывать дальнейшего изменения показателя преломления. Это явление можно объяснить не только отсутствием гидроароматических углеводородов в продукте, подвергаемом де-гидрованию, но и падением активности катализатора. Для выяснения вопроса проверялась активность катализатора после дегидрогенизации отдельных фракций. Активность оказалась почти прежней. Катализат перегонялся над металлическим натрием. Непредельных углеводородов в катализа-те не найдено. Вышеуказанным способом определялось количество образующихся при дегидровании ароматических углеводородов.

По депрессии анилиновых точек определялось количество ароматических углеводородов. Количество ароматических углеводородов, образовавшихся в результате катализа, также определялось по депрессии анилиновых точек и пересчитывалось на соответствующие им количества гексагид-роароматических углеводородов сперва в деароматнзирован-ном, а затем исходном бензине.

В гл. 1 раздела IV был дан расчет материального и теплового балансов, в результате которого определялось количество передаваемого тепла, фазность и параметры потоков, участвующих в теплообмене. Из теплового и материального балансов были получены основные исходные данные для проектного и поверочного расчетов. При проектном расчете определяют площадь теплопередающей поверхности и гидравлическое сопротивление в аппарате. При этом, по данным технологического расчета и определенной в проектном расчете теплопередающей поверхности, выбирают стандартный аппарат, а затем рассчитывают его гидравлическое сопротивление.

водились циклы крекинга и регенерации. Во время цикла крекинга каждые 15 мин замерялось количество сырья, жидких и газообразных продуктов реакции и отбиралась пробы для анализа катализата и газа. В процессе регенерации определялось количество кокса, отложившегося на катализаторе в течение всего вр»мени крекинга .

Нами определялось количество остаточных РВ при гидрогено-лизе глюкозы и галактозы при 230 °С и давлении 20 МПа в течение 1,5—2 ч . Несмотря на уменьшение концентрации гекситов в ходе их гидрогенолиза, количество РВ не уменьшилось до нуля даже в конце процесса и процент РВ в расчете на гекситы составлял в течение всего опыта довольно постоянную величину, равную 0,4% для сорбита и 0,6% для дульцита.

Следует отметить, что учет иммобилизационной способности асфальтеновых агрегатов позволяет дополнить теоретические представления по экспериментальным данным других авторов. Так, например, в работах в процессе пиролиза асфальтенов в токе гелия при непрерывном подъеме температуры со скоростью 25°С/мин определялось количество выделяемых жидких углеводородов. Показано, что выделение последних характеризуется экстремальной зависимостью. Начало выделения углеводородов происходит при 300-350° С, затем до 410-430°С скорость их выделения повышается, после чего снижается до полного прекращения при 550-600°С. Предлагаемый авторами вариант теоретического обоснования повышения выхода углеводородов заключается в предположении отрыва периферических алифатических и циклоалифатических фрагментов молекул и гетероатомных функциональных групп, вплоть до образования голоядерных ароматических молекул с 3 - 4 конденсированными ароматическими кольцами. Не подвергая сомнению возможность протекания реакций термической деструкции при повышении температуры, следует заметить, однако, что предложенный вариант механизма термических превращений не позволяет обосновать экстремальный характер зависимости выхода углеводородов. Более полное обоснование механизма термических превращений асфальтенов в данном случае можно связать с конформационными превращениями асфальтеновых агрегатов в процессе их нагрева, выделением при этом жидких углеводородов, иммобилизованных в межчастичном пространстве, при несомненном расщеплении длинных боковых радикалов и их отрыве от основного ядра агре-гативной комбинации. Указанные процессы в конечном итоге приводят к уплотнению агрегативных комбинаций с образованием карбеновых и карбоидных структур.

В гл. 1 раздела IV был дан расчет материального и теплового балансов, в результате которого определялось количество передаваемого тепла, фазность и параметры потоков, участвующих в теплообмене. Из теплового и материального балансов были получены основные исходные данные для проектного и поверочного расчетов. При проектном расчете определяют площадь теплопередающей поверхности и гидравлическое сопротивление в аппарате. При этом, по данным технологического расчета и определенной в проектном расчете теплопередающей поверхности, выбирают стандартный аппарат, а затем рассчитывают его гидравлическое сопротивление.

. В случае поливалентных катионов Са2+ и La3+, когда число катионов меньше количества мест их локализации в цеолите, для определения распределения катионов по большим полостям и гексагональным призмам, т.е. по доступным для реагирующих молекул местам и не доступным для них местам в цеолите, применялась методика,в соответствии с которой проводилось декатионирование цеолита при комнатной температуре избытком раствора хлористого аммония и химическим анализом определялось количество катионов, перешедших в раствор, а также оставшихся в цеолите. Для цеолита 0,85 CaY оказалось, что 60,9% катионов Са2* расположены в больших полостях, так как они легко обмениваются на NHJ при комнатной температуре, а-35% катионов расположены в кубо-октаэдрах и гексагональных призмах. В случае цеолита 0,62 LaY распределение катионов La3* по большим полостям и гексагональным призмам составляет 69,9 и 25,1% соответственно.

Методика испытания термической стабильности состояла в следующем. Эфир загружался в реактор, представлявший собой стеклянный цилиндрический сосуд высотой 250 мм с внутренним диаметром 18 мм. К верхней части реактора присоединялся охлаждаемый водой конденсатор. В реактор была впаяна трубка, заканчивающаяся у дна реактора суженым концом , загнутым кверху. Впускаемый по этой трубке осушенный воздух, освобожденный от углекислоты, барботцровал через залитый в реактор образец эфира со скоростью 20 мл/мин в течение 168 час. при заданной температуре. Для нагрева реактор помещался в блок из дюралюминия, снабженный электрообогревом с регулятором, позволяющим поддерживать заданную температуру в пределах 0,5°. Газ, пройдя реактор и конденсатор, пропускался через титрованный раствор щелочи, титрованием которого определялось количество образовавшихся при окислении эфира летучих продуктов кислого характера. Число миллиграммов гидроокиси натрия, необходимое для нейтрализации летучих кислых продуктов, образовавшихся на 1 8 испытуемого эфира, обозначается в дальнейшем как число нейтрализации летучих кислот. Для ускорения окисления эфира и приближения к условиям эксплуатации во многих испытаниях стабильности в эфир погружали три пластинки — стальную, медную и дюралюминиевую, собранные в виде трехгранной призмы.

Для получения общего представления о скорости поглощения кислорода при различных температурах при выбранном методе окисления определялось количество кислорода, связанного в окси-дате, реакционной воде и отходящих газах. По суммарному количеству прореагировавшего кислорода и времени реакции определялась средняя скорость поглощения кислорода .