Главная -> Словарь

Определять содержание

Физические свойства и испытания . Наиболее важным физическим свойством асфальтов и наиболее изученным является плотность и изменение ее с изменением температуры. В течение ряда лет было принято определять плотность эмпирически измерением глубины проникания стандартной нагруженной иглы в заданное время при стандартной температуре . Эти данные по пенетрации были отнесены к более простым свойствам истечения и особенно к абсолютной вязкости . Последняя может быть измерена прямо различными способами , которые применимы лишь для исследовательских целей. Много труда пришлось затратить для выбора основных данных из эмпирических способов определения плотности; например, данные по определению температуры размягчения методом «кольца и шара» были отнесены к абсолютной вязкости .

главным образом, по оси с. Следовательно, если определять плотность кокса рентгеновским методом, который устанавливает степень упорядоченности его структуры, то экстремума плотности можно и не получить. Но при определении плотности кокса пикнометрическим методом вскрывается механизм процесса структурного упорядочения углерода в этот период. Он лредставляется в следующем виде.

Можно определять плотность нефтепродукта при любой температуре t, а затем путем вычисления привести ее к плотности при 20°. Для отого вводят температурную поправку плотности, т. е. величину изменения плотности на 1°. Определяют плотность по следующей формуле:

При введении поправок на температуру надежные результаты получаются лишь в случае непарафинистых продуктов. Для этих продуктов при пользовании поправками в температурном интервале от 0 до 50° степень погрешности может составлять ±0,0005. При определении плотности пара-финистых продуктов ошибки от вычисления при введении поправок могут доходить до ±0,003. Поэтому рекомендуется определять плотность нефтепродуктов, а также продуктов с высоким содержанием ароматических углеводородов любым методом лишь при температуре 20°.

Если при разбавлении нефтепродукта выпадает осадок, то определять плотность ареометром нельзя и в этом случае прибегают к помощи пикнометра.

На весах Вестфаля-Мора можно определять плотность продуктов с вязкостью при 50° более 200 ест. В этом случае исследуемый продукт предварительно смешивают с керосином в отношении 1 : 1 и определяют плотность смеси. Плотность продукта находят по формуле . В этом случае расхождения между параллельными испытаниями не должны превышать 0,004.

При помощи весов Вестфаля-Мора можно определять плотность жидких нефтепродуктов и при температурах выше комнатной. Для этой цели цилиндр с испытуемой жидкостью вставляют на пробке в широкогорлую колбу, частично заполненную жидкостью с постоянной температурой кипения . В пробке сделано отверстие и для обратного холодильника. При определении под баней зажигают горелку, и пары жидкости, находящиеся в бане, обогревают цилиндр с испытуемым нефтепродуктом.

Пикнометрический метод определения плотности основан на измерений массы определенного объема нефтепродукта, которую относят к массе воды, взятой в том же объеме и при той же температуре. Точность его может быть доведена до 0,0001, причем при помощи пикнометров можно определять плотность любых нефтепродуктов, начиная от легчайших бензиновых фракций и кончая твердыми битумами.

Б бюксу помещают навеску испытуемого продукта 0,2 — 0,4 г, взвешенную с точностью 0,0004 г. При взятии навески в ампулу кончик капилляра осторожно запаивают; ампулу с бензином взвешивают и определяют взятую навеску. Затем 5 мл этилового спирта наливают в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 500 мл, помещают туда бюксу с навеской продукта, приоткрыв крышку бюксы. При работе с ампулой разбивают ее стеклянной палочкой, следя за тем, чтобы капилляр при этом был измельчен, и обмывают палочку и горло колбы 10 мл этилового спирта. При отсутствии бюксы или ампулы можно переводить необходимое количество испытуемого продукта в колбу, куда предварительно заливают градуированной пипеткой 15 мл спирта. При этом необходимо предварительно определять плотность продукта при температуре испытания и вычислять навеску путем умножения взятого объема продукта на его плотность.

Ареометром рекомендуется определять плотность продуктов вязкостью при 50 °С не выше 200 мм2/с.

Американский нефтяной институт рекомендует определять плотность чистых жидких углеводородов ори давлении насыщения яо следующим формулам:

По окончании опыта продукты снова собираются в колбе 1. Из этой колбы фракция с помощью микродистилляционной аппаратуры отгоняется при кипении до 75 °С, а затем анализируется на газохроматографе . На основании данных анализа вычисляют состав изомерной смеси. В колбе 1 после отгонки остаются полимеры и, в зависимости от количества образовавшихся полимеров, гексены, представляющие собой остаток в дистилляцион-ной аппаратуре. Определяют показатель преломления этих продуктов. Установлена графическая зависимость между показателем преломления и соотношением полимера и изомера в синтетических остаточных смесях. Пользуясь графиком, можно определять содержание полимеров в остатке. Зная состав изомера и количество образовавшихся полимеров, можно вычислить конверсию — отношение образовавшегося продукта к введенным веществам.

В некоторых случаях посредством спектроскопических методов можно определять типы углеводородов, входящих в состав исследуемого продукта. Например, с помощью ультрафиолетовой спектроскопии можно определять содержание ароматики, с помощью масс-спектроскопии — содержание алканов, цикланов, алкенов и ароматики в прямогонных и вторичных бензиновых фракциях .

При контроле производства алюмосиликатных шариковых катализаторов крекинга вместо подробной характеристики гранулометрического состава принято определять содержание целевой фракции в анализируемой пробе и содержание в ней целых шариков7. Пробу катализатора объемом не менее 500 см3, отобранную по

С целью повышения точности анализа необходимо определять содержание кальция в том же количестве дистиллированной воды, которое используют для анализа. Для этого ее титруют комплексоном III.

Хойте изучил коэфициенты преломления смесей жирных легких углеводородов с СеНв и СуШ и построил соответствующие кривые. Смесь из СтВлв и толуола и бензина с ароматическими углеводородами, взятая по весу, — дает выпуклую кривую, по объему вогнутую. Кривые дают возможность приблизительно определять содержание ароматических углеводородов. После анализа последние удаляются и снова испытывается коэфициент преломления. Введением, постепенно, смеси из CeHs и СтНз 1:1 в освобожденный от ароматических углеводородов бензин до прежнего коэфициента преломления можно проверить определение.

Величина коэфициента преломления парафина зависит от происхождения и степени очистки. Обычно он равен при измерении в рефрактометре для масла 1,6—0,8 и только для церезинов поднимается до 11,5—13. Эти данные получены Ульцером и Зом-Фиг. 68. Прибор мером и относятся к 90°. Но уже указыва-для определе- лось, что провести резкую границу между парафи-ния температу- ном и церезином невозможно: работы Маркубсона РЫ пГрТфина.ИЯ и Шлютера показали, напр., что границы эти надо значительно расширить, так что константы преломления не только сливаются, но даже покрываю,т друг друга, т. е. бывают парафины с коэфициентом преломления более высоким, чем у некоторых сортов церезина. Так, для церезина Маркуо сон и 'Шлютер определяют, напр., величины 17—17,8, а для 40% смеси с парафином 12,2, что приближает такую смесь по свойству преломления к чистому церезину. Фрейнд и Палик предлагают определять содержание парафина в маслах по его коэфициенту преломления, пользуясь формулой:

Аналитику приходится определять содержание в данном весе-или объеме свободной серной кислоты и органически связанной. Одним из довольно грубых приемов является титрование водной вытяжки из кислого гудрона щелочью в присутствии метил-рранжа. Очень часто окраска водной вытяжки заставляет заменять объемный путь анализа весовым .

Существует также ряд способов оценки количества продуктов износа непосредственно в масле, когда для определения концентрации в масле соответствующих металлов проводят химический или инструментальный анализ. Инструментальные методы предпочтительнее, чем трудоемкие химические методы. Наибольшие преимущества имеют методы спектрального анализа, позволяющие одновременно определять содержание нескольких элементов. При использовании аналитических методов следует иметь в виду, что некоторые металлы могут попадать в масло не только как продукты износа, но и из других источников , поэтому содержание продуктов износа, определяемое химическим и спектральным анализами, может быть завышено.

Из инструментальных методов, позволяющих определять содержание всех элементов, входящих в состав загрязнений, применяют метод нейтронной активации, полярографический и спектральный анализ.

В связи с изложенным для решения данной задачи нами были применены эмиссионные методы, позволяющие надежно определять содержание микропримесей при концентрации до 10+10%.

иное распределительное устройство, выполненное в виде вращающегося многоходового крана и обеспечивающее точность управления входящими и выходящими потоками, а также автоматический анализатор монирекс, который позволяет определять содержание в потоках н-алканов с точностью до 1-7% за 1-2 мин.