Главная -> Словарь

Определяют показатель

Кислород чаще всего определяют поглощением его раствором пирогал-. лола в присутствии едкого кали. Для этого приготовляют отдельно раствор 40 г пирогаллола в 200 мл воды и раствор 120 ;; КОН в 80 мл воды. Растворы следует смешивать в самой пипетке или поглотителе, чтобы предохранить их от действия воздуха. Растворы смешивают из расчета, чтобы на 5 мл рас-створа пирогаллола приходилось 30 мл КОН. 1 мл такого свежеприготовленного раствора легко поглощает до 8 мл кислорода при 15—20° .

Если необходимо определить только сероводород, то его определяют поглощением раствором уксуснокислого кадмия.

В первую от бюретки поглотительную пипетку с насадкой из стеклянных трубочек наливают раствор едкого натра для поглощения углекислоты; во вторую — без:. насадки — наливают 68%-ную серную кислоту для поглощения изобутилена; в третью — с насадкой— 84%-ную серную кислоту для поглощения п. бутиленов, суммы н. бутиленов и пропилена или только пропилена; в четвертую — барботажиую — бромную воду для поглощения этилена, и в пятую — с насадкой — раствор пирогаллола для поглощения кислорода. Бюретку заполняют насыщенным раствором хлористого натрия. Углекислоту определяют поглощением в рае-творе щелочи, для чего газ переводят несколько раз из бюретки в

Кисло,род определяют поглощением в растворе пирогаллола, водород — сжиганием над окисью меди, азот — по остатку от сжигания отдельной пробы газа над окисью меди; метан определяют по разности.

Утан — этиленовая фракция состоит из двух компонентов: этана и этилена. Этилен определяют поглощением в бромной воде; этан определяют по разности. В точном анализе этилен определяют поглощением в кислом растворе сульфата ртути.

Пропан — пропиленовая фракция состоит из двух компонентов: пропана и пропилена. Пропилен определяют поглощением бромной водой, а пропан — по разности. В точном анализе пропилен определяют поглощением кислым раствором сульфата ртути.

Порядок определения отдельных компонентов бутан —бутиле-новой фракции. При упрощенном анализе изобутилен определяют поглощением 68%-ной серной кислотой, а сумму н. бутиленов — поглощением 84%-ной серной кислотой или бромной водой.

Нормальные бутилены определяют поглощением в кислом растворе сульфата ртути. За н.бутилены принимают количество газа, поглощенное раствором сульфата, за вычетом изобутилена. Газы, не поглощаемые раствором сульфата, принимают за бутаны.

В пропан — пропиленовой фракции пропилен определяют поглощением в бромной воде, пропан — по разности.

'В бутан — бутиленовой фракции бутилены определяют поглощением в кислом растворе сульфата ртути, бутаны — по раз-жосга.

Углекислоту,, кислород, а иногда и окись углерода определяют поглощением этих газов соответствующими реагентами. Водород, окись углерода и углеводороды определяют обычно путем сожжения с последующим замером изменения объема газа и продуктов сожжения .

По окончании опыта продукты снова собираются в колбе 1. Из этой колбы фракция с помощью микродистилляционной аппаратуры отгоняется при кипении до 75 °С, а затем анализируется на газохроматографе . На основании данных анализа вычисляют состав изомерной смеси. В колбе 1 после отгонки остаются полимеры и, в зависимости от количества образовавшихся полимеров, гексены, представляющие собой остаток в дистилляцион-ной аппаратуре. Определяют показатель преломления этих продуктов. Установлена графическая зависимость между показателем преломления и соотношением полимера и изомера в синтетических остаточных смесях. Пользуясь графиком, можно определять содержание полимеров в остатке. Зная состав изомера и количество образовавшихся полимеров, можно вычислить конверсию — отношение образовавшегося продукта к введенным веществам.

При анализе сырья определяют удельный вес, содержание воды, фракционный состав, корродирующее действие и групповой химический состав . Для тяжелого сырья, кроме того, определяют показатель коксуемости и содержание серы.

3.4. Бензольный раствор продукта вносят небольшими порциями в бюретку с силикагелем при открытом кране. При этом следят, чтобы над силикагелем всегда находился раствор. Колбу ополаскивают 20 мл бензола, который также переносят в бюретку. Затем в бюретку наливают еще 50 мл бензола и определяют показатель преломления бензола, вытекающего из бюретки; при этом он должен быть равен показателю преломления исходного бензола. Раствор бензола, вытекающий из бюретки, собирают в стакан вместимостью 250 мл.

Показатель преломления является характерной константой вещества и не зависит от величины угла, под которым направлен луч. Для лучей света различной длины волны показатели преломления неодинаковы. Чаще всего определяют показатель преломления nD для желтого луча натрия.

Перегонку ведут до заданной глубины отбора, после чего отставляют колбонагреватель, выключают обогрев муфты, дают жидкости охладиться и стечь в колбу. Колбу отъединяют от колонки и взвешивают. Суммируют массы отогнанных фракций и остатка и вычисляют потери при перегонке. Обычно их относят к массе первой фракции. В каждой из фракций в дальнейшем определяют показатель преломления и, если требуется, плотность.

1. В масле определяют показатель преломления ?г20, плотность Q4 , молекулярный вес М и анилиновую точку 711. Вычисляют удельную рефракцию Ri .

по, плотность а и молекулярный вес М исходной фракции. Структурно-групповой состав вычисляют прямо из физических констант масла при помощи специальных уравнений или номограмм.

из колбы Вюрца, отбирая фракцию до 200 °С. Выделенную фракции повторно перегоняют с дефлегматором или с колонкой, отбирая фракции, отвечающие амиленовой головке, бензолу, толуолу и ксилолу. В каждой фракции определяют показатель преломления, а в головной фракции — еще содержание диеновых углеводородов .

Определяют показатель преломления и плотность при 20 С, а также MR по полученным значениям п\ и d . Затем вычисляют молекулярную рефракцию МНаи,,т

Режимные рафипатный и экстрактный растворы спускают из приемников в тарированные колбы и определяют их массу. После этого приступают к регенерации растворителя из полученных растворов. Поскольку рафинатный раствор содержит небольшое количество растворителя , его регенерируют, многократно промывая дистиллированной водой. Для этого рафинат-ный раствор сливают в делительную воронку, добавляют к нему 10%-ный объем воды, взбалтывают в течение 3—4 мин и после 20—30-минутного отстаивания отделяют водную фазу. После каждой промывки определяют показатель преломления промывочной жидкости. Промывку заканчивают, когда этот показатель станет равен показателю преломления дистиллированной воды. Полученный после промывки рафинат подсушивают хлористым кальцием, взвешивают и, если это предусмотрено заданием, анализируют.

ноотью покрыть раствором верхний слой адсорбента. Пробирку плотно закрывают пробкой и заливают коллодием или парафином. Предварительно определяют показатель преломления 40%-ного раствора толуола в изооктане при 20 °С . Осторожно постукивая по пробирке, чтобы не размазать адсорбент и раствор по ее стенкам, удаляют пузырьки воздуха из адсорбента.