Главная -> Словарь

Определения элементного

Результаты спектрального определения элементарного состава механических примесей, выделенных из различных бензинов , позволяют установить основные источники загрязнения бензинов, ч

Содержание водорода можно определить также при помощи определения элементарного состава, но это определение тоже довольно длительно.

Мы подсчитали, что «средняя» молекула негидрированного масла содержит 31,9 атома углерода. После гидрирования количество атомов углерода в «средней» молекуле не может измениться. Следовательно, при расчетах всегда нужно считаться с этой цифрой, а на практике после определения элементарного состава очень редко получаются данные, которые после соответствующих пересчетов покажут ту же цифру. Поэтому после гидри-

Как следует из описания, изложенный так называемый «прямой» метод кольцевого анализа требует для своего выполнения исчерпывающего гидрирования ароматических колец без участия побочных реакций , точного определения элементарного состава и молекулярного веса. Эти операции требуют много времени и трудно осуществимы на практике.

В 1935 г. Флугтер, Ватерман и Ван-Вестен предложили способ структурно-группового анализа, который обычно называют «кольцевым анализом по Ватерману», а в некоторых источниках «методом Флугтера без гидрирования». В этом методе вместо определения элементарного состава и гидрирования определяют плотность, удельную рефракцию, анилиновую точку и молекулярный вес исходного масла.

Метод определения элементарного состава газообразного топлива иллюстрируется следующим примером.

Метод определения элементарного состава газообразного топлива иллюстрируется следующим примером.

В связи с этим очевидно, что утилизация последнего в принципе не -вызовет затруднений: его можно будет использовать, как и формальдегидный, для приготовления каменноугольных лаков и дегтей. Кроме того, предварительные данные, опирающиеся на результаты определения элементарного состава и молекулярной массы этого остатка, позволяют надеяться на возможность его применения в качестве мягчителя резины наряду с темными инден-кумароновы-ми смолами .

После окончания опыта автоклав охлаждался. Выгруженный продукт отделялся фильтрованием на воронке Бюхнера от суспендированного катализатора. Отфильтрованный гидрогенизат подвергался разгонке под вакуумом на насадочной ректификационной колонке с погоноразделительной способностью

Эти углеводороды выделяют хроматографическим методом на силикателе, поэтому в их составе содержатся и изапарафины, однако содержание последних невелико. Кроме того, нафтеновые углеводороды масляных фракций нефти являются смешанными, т. е. содержат в -молекулах и парафиновые цепи. Нафтеновых углеводородов в негибридизираванном виде в высокомолекулярной части нефти, по имеющимся в литературе данным, вообще не содержится. В работах Л. Г. Жердевой, Д. О. Гольд'берг и других исследователей на основании определения элементного состава и физических свойств узких высококипящих фракций нафтеновых углеводородов показано, что в их составе наряду с гомологами цик-логексана присутствуют и полициклические нафтены. Было установлено наличие в масляных фракциях бакинских нефтей нафтенов с 2; 3 и 4 циклами в молекуле. В работе Ф. Д. Россини показано, что число колец, содержащихся в молекулах нафтенов, зависит от пределов выкипания фракции. В легких масляных фракциях содержатся в основном гомологи циклогексана, в средних фракциях — алкмлзамещенные нафтены с двумя и тремя циклами в молекуле, а в высокакипящих фракциях обнаружены ди-, три- и тетрациклические конденсированные нафтеновые углеводороды.

Эти углеводороды выделяют храматографическим методом на силикагеле, поэтому в их составе содержатся и изоеарафины, однако содержание , проведено групповое разделение и частичная идентификация компонентов керосиновых и газойлевых фракций . В высокомолекулярных фракциях пока удалось определить лишь отдельные индивидуальные согдинения; групповое разделение этих фракций, включающих различные гибридные структуры, является также достаточно сложной и не вполне решенной задачей.

Метод определения элементного состава золы с помощью эмиссионного анализа состоит в получении спектров элементов золы на спектрографе ИСП-28 при сжигании их в дуге угольных электродов. Навеску золы смешивают с основой в определенных соотношениях. Методика позволяет одновременно определять присутствие и количество 23 элементов: Fe, Pb, Zn, Cu, Sn, Ca, Mg, Ba, Al, Si, P~ Ti, V, Cr, Go, Ni, Sr, Mo, Ag, Cd, Sb, Bi и Zr.

Независимо от указанного выше способа расход водорода на реакции гидрирования можно определить и расчетным путем, предложенным В. И. Каржевым, Д. Ф. Касаткиным и Д. И. Ороч-ко *. Для этого составляют водородный баланс исходных и конечных продуктов реакции; однако это требует определения элементного состава сырья и жидких продуктов реакции, а также детального .мтлиза газообразных продуктов.

Различают несколько видов анализа нефтей и нефтяных фракций: элементный, индивидуальный, групповой, структурно-групповой. Развитие техники современных физико-химических методов анализа смесей позволило перейти от определения элементного состава нефтей к исследованиям группового и индивидуального состава нефтяных фракций. Разработаны методы изучения индивидуального состава газа и бензиновых фракций , группового состава и идентификации ряда индивидуальных компонентов керосино-газойлевых фракций .

B. Поповым и Капусткяным - для определения классификационных параметров оценки качества углей. На их основе созданы автоматизированные методы определения элементного состава , которые используются на ряде предприятий . Автоматизированный метод определения выхода кокса, коксового газа, смолы, бензола, аммиака, содержания в коксовом газе водорода, метана и оксида углерода обеспечивает сходимость и точность анализа, требуемого ГОСТом, и осуществляется за 75 мин. Этот метод в сочетании с автоматизированным определением классификационных параметров углей считают перспективным для оценки качества углей и шихт для коксования и полагают, что такой подход можно использовать и для прогноза качества кокса .

Кислые фракции всех исследованных гудронов обогащены сернистыми, азотистыми и кислородными соединениями, а также металлами. Для качественной характеристики присутствующих в кислых фракциях функциональных групп были сняты ИК-спектры , на основании которых можно утверждать о присутствии в кислых фракциях ОН-кислот , /VW-кислот Г 2 J . Содержание основных фракций в исследуемых гудронах составляет 13,6* 21,0$ мае. Как и компоненты кислых фракций, основания обогащены серой, азотом, кислородом и металлами. Результаты определения элементного состава, а также Ж-спектры позволяют сделать вывод о присутствии в основных фракциях как сильных оснований , так и слабых .

Содержание нейтральных гетероатомных соединений колеблется от 4,5 до 16,4$ мае. Содержание гетероэлементов в этих фракциях довольно высоко и взаимосвязано между собой. Большее содержание азота связано с относительно небольшим содержанием кислорода и серы . В нейтральных ГАС гудронов сернистых нефтей содержится меньшее количество азота и соответственно большее - кислорода и серы. Результаты определения элементного состава подтверждаются данными, полученными по ИК-спектрам: нейтральные ГАС малосернистых остатков представлены в основном амидами и бензологами пиррола; нейтральные ГАС сернистых остатков -кетонами и, возможно, тиофенами и сульфидами.

Ниже будут рассмотрены следующие важнейшие группы методов исследования углей: методы определения элементного состава, исследования молекулярного строения органической массы угля, а также исследования микро- и макроструктуры. При этом предпочтение будет сделано отдельным методам наиболее универсальным физическим, достаточно доступным или очень перспективным для современной исследовательской практики. Подробнее о существующих методах анализа углей и угольных продуктов см. работу .