Главная -> Словарь

Построения калибровочного

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

Для построения градуировочного графика готовят стандартный раствор ванадия. Навеску 0,1785 г предварительно прокаленной при 400-500°С в течение 2 часов пямшкиси ванадия растворяют в термостойком стакане в 10 мл 5^-ного раствора едкого натра при нагревании. После охлаждения раствор нейтрализуют по фенолфталеину 6н.раствором соляной кислоты и дают небольшой избыток ее до слабого пожелтения раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 50 мл этого раствора,.переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят дистиллированной водой до метки.

Для построения графика на горизонтальной оси откладываются известные содержания ванадия в растворе, а по вертикальной - соответствующие значения оптической плотности. Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

Для построения градуировочного графика готовят стандартный раствор. Навеску 0,2713 г бихромата калия растворяют в мерной колбе вмест. 1000 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Аликвотную часть раствора 10 мл переносят в мерную колбу вмест. 500 мл и доводят дистиллированной водой до метки.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям хрома строят градуировочный график.

Содержание титана определяют по градировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят стандартный раствор титана. Навеску 0,1 г предварительно прокаленной двуокиси титана сплавляют с безводным углекислым натрием при температуре 950±25°С до однородного плава.

Для построения градуировочного графика готовят стандартный раствор железа. Навеску 0,05 г металлического /восстановленного/ железа переносят в коническую колбу вместим. 250 мл и растворяют в 25 мл азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор кипятят до полного удаления окислов азота, после чего снимают с плиты и охлаждают. Когда раствор остынет, его переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят дистиллированной водой до метки.

Для построения градуировочного графика готовят стандартный раствор соли никеля. Навеску 0,2482 г соли кристаллического азотнокислого никеля переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и растворяют в небольшом количестве 1$-ного раствора азотной кислоты.

Для построения градуировочного графика готовят стандартный раствор алюминия. Навеску 3,5167 г алшокалиевых квасцов переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в небольшом количестве вода, доводят объем до метки и тщательно перемешивают. 50 мл приготовленного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят дистиллированной водой до метки. I мл этого раствора содержит 0,02 мг алюминия.

Содержание' фосфора определяют по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят стандартный раствор на фосфор. Навеску 0,1756 г калия фосфорнокислого однозамещенного, предварительно перекристаллизованного и высушенного в течение I ч в сушильном шкафу при температуре I05-IIO°C, переносят в мерную колбу вместимостью I литр, растворяют в небольшом количестве воды, после полного растворения навески доводят объем дистиллированной водой до метки.

Образцы аустенитных сталей, в которых процентное содержание б-феррита определено методом магнитного насыщения, могут быть использованы в качестве эталонов для калибровки феррито-метров всех типов. В качестве эталонов могут быть также использованы и спресованные порошковые образцы, однако их ферромагнитная составляющая должна быть не из порошка железа, а из порошка сплава, имеющего состав б-феррита, например для сталей типа 12Х18Н10Т сплав Х23Н5. В качестве парамагнитной составляющей в спрессованных образцах-эталонах должен быть использован не медный порошок, как это делается в заводской практике, а возможно более мелкий порошок аустенитной стали. Это необходимо для того, чтобы при градуировке ферритометров, работающих на переменном токе, особенно при повышенных частотах, электропроводности эталона и исследуемого образца были близкими. Такие спресованные порошковые образцы-эталоны могут быть использованы для калибровки ферритометров всех типов. Из опыта следует, что для построения градуировочного графика к феррито-

Для построения калибровочного графика готовят стандартный раствор пека в толуоле, содержащий 0,2 г на 100 мл толуола, считая на растворимую часть пека.

До начала проведения анализа строят калибровочный график» Для построения калибровочного графика готовят стандартный раствор 0,006н.йода в спирте из фкксанала или из точной навески металлического йода, взятой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г.

Для построения калибровочного графика необходимо использовать чистую

Для построения калибровочного графика необходимо использовать чистую камфару, получаемую из не содержащих примесей других кетонов японской естественной камфары или камфары, полученной из пихтового масла, очищая их через семикарбазоиы: 20 г камфары растворяют в 40 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 20 г солянокислого семнкарбазида и 30 г свежеплав-ленного уксуснокислого натрия. При перемешивании греют 3 ч при температуре 70°С. По охлаждении добавляют 300 .см3 дистиллированной воды и пере^ мешнвают до полного растворения солей. Осадок семикарбазона промывают на стеклянном фильтре водой, петролейиым эфиром и перекристаллизовы-вают из этилового спирта.

Фотоколориметрические замеры для построения калибровочного графика проводят в тех же условиях, что и при определении содержания фосфора в угле и коксе, при котором берется навеска в 1 г, поэтому содержание фосфора в стандартных растворах относят также к навеске в 1 г и выражают в процентах. Следовательно, количество фосфора в первой колбе соответствует 0,004; во второй — 0,008; в третьей — 0,012; в четвертой — 0,020; в пятой — 0,028; в шестой — 0,040; в седьмой — 0,048; в восьмой — 0,060%.

Из полученного отгона обезвоженных оснований берут четыре навески: 0,5; 1,0; 1,5 и 2 г для построения калибровочного графика. Каждую навеску обезвоженных оснований растворяют в 5 мл стандартного 30%-ного раствора кислоты , вычисляют процентное содержание оснований в смеси с кислотой и определяют показатель преломления полученных растворов сульфата пиридиновых оснований.

Для построения калибровочного графика готовят серию эталонных растворов. Для приготовления каждого раствора в сухую делительную воронку помещают 5 мл изатинового раствора и приливают с помощью микробюретки раствор № 2, а из обычной бюретки чистый, не содержащий тиофена бензол в количествах, указанных в табл. 17.

Таблица 17 Приготовление растворов для построения калибровочного графика

Приготовление чистого сероуглерода. При отсутствии чистого сероуглерода, применяемого для построения калибровочного графика, его можно приготовить из каменноугольного технического сероуглерода следующим образом.

Отфильтровывают продукт от хлористого кальция и подвергают его повторной ректификации на такой же лабораторной колонке с отбором фракции при постоянной температуре кипения. Полученный сероуглерод пригоден для построения калибровочного графика. Чистый сероуглерод хранят под водой и перед применением сушат хлористым кальцием. ЕСЛИ при хранении сероуглерод приобретает желтоватый оттенок, его перегоняют из колбочки с одношариковой насадкой или колбы Вюрца.

Для построения калибровочного графика в 10 конических колбочек на 25 мл, снабженных притертыми пробками, наливают по 1 мл раствора диэтиламина. Затем в каждую из них приливают стандартный раствор № 2 и добавляют чистый не содержащий сероуглерода бензол в количествах, указанных в табл. 18.